JP4852362B2 - 吸光光度法用の発色カラム及びこれを用いた測定方法 - Google Patents
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Description
(1)4−アミノベンゼンスルホンアミド溶液
スルファニルアミド(4−アミノベンゼンスルホンアミド)2gを塩酸60mlと水約80mlの混合溶液に溶かし、更に水を加えて200mlとする。
(2)二塩化N−1−ナフチルエチレンジアンモニウム溶液
N−1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(二塩化N−1−ナフチルエチレンジアンモニウム)0.2gを水に溶かして200mlとする。
(3)(ろ紙でろ過した)試料の適量をメスシリンダー(有栓形)10mlにとり、水を加えて10mlとする。
(4)4−アミノベンゼンスルホンアミド溶液1mlを加えて振り混ぜ、約5分放置した後、二塩化N−1−ナフチルエチレンジアンモニウム溶液1mlを加えて振り混ぜ、室温で約20分間放置する。
(5)溶液の一部を吸収セルに移し、波長540nm付近の吸光度を測定する。
(1)ジフェニルカルバジド溶液
1,5−ジフェニルカルボノヒドラジド(ジフェニルカルバジド)0.5gをアセトン25mlに溶かし、水を加えて50mlとする。
(2)試料の適量を全量フラスコ50mlに移し入れ、硫酸(1+9)2.5mlを加える。
(3)全量フラスコを約15℃に保ち、ジフェニルカルバジド溶液1mlを加え、直ちに振り混ぜ、水を標線まで加え、約5分間放置する。
(4)溶液の一部を吸収セルに移し、波長540nm付近の吸光度を測定する。
本発明の実施の形態に係る吸光光度法用の発色カラムを図1を用いて説明する。図1に、本発明の実施の形態に係る吸光光度法用の発色カラム1(以下、カラム1という)の略示的な断面図を示してある。カラム1の本体部2は、例えば、ガラスまたは合成樹脂等を用いて略円筒状に形成されている。
次に、充填剤3のより具体的な製造方法を説明する。
(1)基材となる担体、例えば、シリカゲル粒を所定量真空フラスコに量りとる。
(2)所定量の発色剤、例えば、N−1−ナフチルエチレンジアミンを水または適当な溶 媒(アルコール等)に溶かし、前記真空フラスコ中の担体に加えて振り混ぜ、均一に分 散させる。
(3)前記真空フラスコ内を真空ポンプで減圧し、必要に応じて水浴等で加熱し、乾燥さ せる。
(4)水や溶媒が揮散し、さらさらな状態になれば充填剤3の調剤が完了する。
次に、試料液中に含まれ測定・分析する対象の成分として、例えば、亜硝酸イオンについて吸光光度法により測定・分析する方法を図2乃至図4を用いて説明する。
まず、亜硝酸イオンを吸光光度法により測定・分析するために、カラム1内にN−1−ナフチルエチレンジアミンと、スルファニルアミドとの発色剤を使用した充填剤3を収納するカラム1を用意する。
次に、試料液中に含まれ測定・分析する対象の成分として、例えば、6価クロムについて吸光光度法により測定・分析する方法を説明する。
なお、6価クロムを吸光光度法により測定・分析する方法においては、前記実施例2の亜硝酸イオン濃度を測定する場合と比較して、カラム1内に収納させる充填剤3に使用する発色剤がジフェニルカルバジドであるものを使用する以外は、前記実施例2と略同様であるため、測定結果のみを示して、その測定に至る過程の詳細については省略する。
2 本体部
3、3a、3b 充填剤
4 隔離剤
5 パッキング材
6 蓋部材
7 シリンジ
8 接続部材
9 吸収セル
Claims (3)
- 小型の略円筒状を呈するカラム内に粒状の担体に発色剤を固定化させた一種以上の充填剤を収納させ、
該充填剤の両端部に通水性のパッキング材を配設させ、
該カラム内に試料液を送液して前記充填剤間を通過させ、
該充填材に固定化された発色剤と前記試料液とを化学反応させた該試料液を吸光光度法による測定可能の吸収セルに流下させる構成にしたこと
を特徴とする吸光光度法用の発色カラム。 - 前記充填剤は、
粒状の担体に発色剤を含浸させた後に乾燥させて固定化させたものであること
を特徴とする請求項1に記載の吸光光度法用の発色カラム。 - 小型の略円筒状を呈するカラム内に粒状の担体に発色剤を固定化させた一種以上の充填剤を収納させ、
該充填剤の両端部に通水性のパッキング材を配設させ、
該カラム内に試料液を送液し前記充填剤間を通過させて該充填材に固定化された発色剤と前記試料液とを化学反応させ、
該化学反応後の試料液を吸収セルに流下させて吸光光度法によって測定すること
を特徴とする吸光光度法用の発色カラムを用いた測定方法。
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