JP7084577B2 - 窒素分定量方法、窒素分定量装置 - Google Patents
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Description
<本発明定量方法>
一次試料に含まれる亜硝酸態窒素の定量を行う本発明定量方法は、「ガス化工程」と、「吸収工程」と、「定量工程」と、を実行する。
前記ガス化工程では、一次試料と酸性水溶液とを混合することによって、一次試料に含まれる亜硝酸イオンを亜硝酸ガスとして発生させる。本発明において「一次試料」とは、含窒素濃度の測定対象物を意味する。この一次試料には、海水、河川水、地下水、雨水などの自然から採取された自然水そのもののみならず、これら自然水の希釈物や濃縮物が含まれる。又、人工的に亜硝酸イオンの濃度調整がなされた標準溶液も一次試料に含まれる。本発明において「酸性水溶液」とは、水中に溶解している亜硝酸イオン(NO2 -)にプロトン(H+)を与えることによって亜硝酸ガス(HNO2)を生成する性質を有する水溶液を意味する。この酸性水溶液としては、無機酸の水溶液を使用することが好ましく、特に硫酸水溶液(例えば、0.1~5N(より好ましくは0.2~2N)の希硫酸)を使用することが好ましい。
前記吸収工程では、発生した亜硝酸ガスをアルカリ性水溶液に吸収させる。本発明において「アルカリ性水溶液」とは、接触させた亜硝酸ガスを亜硝酸イオンの状態で溶解し得る性質を有する水溶液を意味する。このアルカリ性水溶液としては、アルカリ金属水酸化物やアルカリ土類金属水酸化物の水溶液を使用することが好ましく、特に、水酸化ナトリウム水溶液(例えば、10-4~10-1N(より好ましくは10-3~10-2N))を用いることが好ましい。前記ガス化工程において所定量の一次試料から発生させた亜硝酸ガスを、前記吸収工程において一次試料より少量のアルカリ性水溶液に吸収させれば、一次試料より亜硝酸イオン濃度が高められた二次試料を作成することができる。
前記定量工程では、二次試料の亜硝酸イオン濃度を測定する。本発明において亜硝酸イオン濃度を測定する手段は、特に限定されるものではなく、例えば、JIS K0102に準じた吸光度測定やイオンクロマトグラフィーなどの既知の測定方法や測定機器を適宜選択して使用することができる。
図1に、前記本発明定量方法を実行するための本発明定量装置1の一例を示す。前記本発明定量装置1は、「ガス化路(2)」と、「捕集装置(3)」と、「吸収路(4)」と、「亜硝酸イオン濃度測定装置(5)」と、を具備する。
前記ガス化路2は、一次試料と酸性水溶液とを混合しながら移送する役割を担う。本実施形態においては、第一ポンプP1の駆動によって一次試料を前記ガス化路2に導入すると共に、第二ポンプP2の駆動によって酸性水溶液(1.8Nの希硫酸)を前記ガス化路2に合流させる仕組みとした。前記ガス化路2に導入された一次試料は、前記ガス化路2を移動しながら酸性水溶液と混合される。この際、一次試料中の亜硝酸イオンは亜硝酸となり、気泡の状態で一次試料と共に移送される。即ち、本発明定量装置1では、前記ガス化路2において、本発明方法でいうところの「ガス化工程」を実行する。
前記捕集装置3は、前記ガス化路2において発生した亜硝酸ガスを捕集する役割を担う。本実施形態においては、前記捕集装置3としてダイアライザーを用いた。さらに詳しく説明すると、前記捕集装置(ダイアライザー)3は、ロウアー31とアッパー32との二部材からなり、各部材(31、32)の合わせ面間に疎水性フィルター(メッシュサイズ0.1μmのPTEF(ポリテトラフルオロエチレン)メンブレンフィルター)30が挟まれている。又、各部材(31、32)の合わせ面には、それぞれ溝が設けられており、前記ガス化路2を通過した一次試料は、前記ロウアー31側に設けられた溝を通じて排出(W1)される仕組みとなされている。この際、前記一次試料中に気泡として存在する亜硝酸ガスは、前記疎水性フィルター30を通じて前記アッパー32側の溝に移動する。これによって、亜硝酸ガスは一次試料から分離されて前記アッパー32側の溝に捕集される。
前記吸収路4は、捕集した亜硝酸ガスをアルカリ性水溶液中に吸収させながら移送する役割を担う。本実施形態においては、前記吸収路4として、前記捕集装置(ダイアライザー)3のアッパー32側の溝を通過する移送路を形成した。前記吸収路4には、第三ポンプP3の駆動によってアルカリ性水溶液(0.01Nの水酸化ナトリウム水溶液)が導入される仕組みとなされており、前記疎水性フィルター30を通じてアッパー32側に捕集された亜硝酸ガスは、アルカリ性水溶液と接触しながら前記吸収路4を移動し、亜硝酸イオンの状態でアルカリ性水溶液に吸収(溶解)される。即ち、前記本発明定量装置1では、前記吸収路4において、本発明定量方法でいうところの「吸収工程」を実行する。そして、この亜硝酸イオンを吸収したアルカリ性水溶液は、本発明定量方法における「二次試料」に相当する。
前記亜硝酸イオン濃度測定装置5は、前記吸収路4の下流に設けられる。前記亜硝酸イオン濃度測定装置5は、アルカリ性水溶液中の亜硝酸イオンの濃度を測定する役割を担う。本実施形態においては、前記亜硝酸イオン濃度測定装置5として比色計(分光光度計)を用いた。又、前記吸収路4の下流において、第四ポンプP4の駆動によりスルファニルアミド、更に、第五ポンプP5の駆動によりN‐1ナフチルエチレンジアミン・2塩酸塩(N‐1‐NED)を順に合流させる仕組みも設けた。前記吸収路4にて亜硝酸イオンを吸収したアルカリ性水溶液は、まず、スルファニルアミドとジアゾ化反応し、更にN‐1ナフチルエチレンジアミン・2塩酸塩とのカップリング反応によってアゾ色素を形成する。この呈色反応後の溶液の吸光度(520~560nm)を前記亜硝酸イオン濃度測定装置(比色計)5にて計測すれば、アルカリ性水溶液中の亜硝酸イオンの濃度がられる。即ち、前記本発明定量装置1では、前記亜硝酸イオン濃度測定装置5において、本発明定量方法でいうところの「定量工程」を行う。
<本発明定量方法>
一次試料に含まれる硝酸‐亜硝酸態窒素の定量を行う本発明定量方法では、まず「還元工程」を実行したうえで、前記ガス化工程と、前記吸収工程と、前記定量工程と、を実行する。
前記還元工程は、前記ガス化工程を実行する前に実行する。そして、前記還元工程では、一次試料に含まれる硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する。本発明において硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する手段は特に限定されず、カドミウム・銅カラムを用いた還元法など既知の還元法を適宜選択して使用することができる。
前記ガス化工程、前記吸収工程、及び前記定量工程は、前記実施形態1と同様にして実行する。
図2に、前記本発明定量方法を実行するための本発明定量装置1の一例を示す。前記本発明定量装置1は、「還元装置(6)」が前記ガス化路2の上流に設けられている以外は前記実施形態1に係る本発明定量装置1と同様である。
前記還元装置6は、一次試料に含まれる硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する役割を担う。本実施形態においては、前記還元装置6としてカドミウム・銅カラムを用いた。又、前記還元装置6の上流において、第六ポンプP6の駆動によりイミダゾールを一次試料に混合する仕組みも設けた。イミダゾールが混合された一次試料中の硝酸イオンは、前記還元装置(カドミウム・銅カラム)6を通過する際に亜硝酸イオンに還元される。即ち、前記本発明定量装置1では、前記還元装置6において、本発明定量方法でいうところの「還元工程」を行う。
2 ガス化路
3 捕集装置
30 疎水性フィルター
31 ロウアー
32 アッパー
4 吸収路
5 亜硝酸イオン濃度測定装置
6 還元装置
Claims (7)
- 一次試料と酸性水溶液とを混合することによって、一次試料に含まれる亜硝酸イオンを亜硝酸ガスとして発生させるガス化工程と、
発生した亜硝酸ガスをアルカリ性水溶液に吸収させることによって、一次試料より亜硝酸イオン濃度が高められた二次試料を作成する吸収工程と、
二次試料の亜硝酸イオン濃度を測定する定量工程と、
を実行することを特徴とする窒素分定量方法。 - 請求項1に記載の窒素分定量方法において、
前記ガス化工程の実行時、酸性水溶液として硫酸水溶液を用いる窒素分定量方法。 - 請求項1又は2に記載の窒素分定量方法において、
前記吸収工程の実行時、アルカリ性水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を用いる窒素分定量方法。 - 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の窒素分定量方法において、
前記ガス化工程の実行前に、一次試料に含まれる硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する還元工程を実行する窒素分定量方法。 - 一次試料と酸性水溶液とを混合しながら移送するガス化路と、
前記ガス化路において発生した亜硝酸ガスを捕集する捕集装置と、
捕集した亜硝酸ガスをアルカリ性水溶液中に吸収させながら移送する吸収路と、
前記吸収路の下流に設けられた亜硝酸イオン濃度測定装置と、
を具備することを特徴とする窒素分定量装置。 - 請求項5に記載の窒素分定量装置において、
前記捕集装置が、ダイアライザーとなされた窒素分定量装置。 - 請求項5又は6に記載の窒素分定量装置において、
更に、一次試料に含まれる硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する還元装置が、前記ガス化路の上流に設けられてなる窒素分定量装置。
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大和田茂人 ほか,窒素安定同位体比測定における水試料の濃縮法,平成16年度愛媛衛生環境研究所年報,2004年,Vol.7,pp.47-51 |
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