SU880987A1

SU880987A1 - Способ фотометрического определени висмута

Info

Publication number: SU880987A1
Application number: SU792827998A
Authority: SU
Inventors: Дамир Гейдар Гамбаров; Муртуза Касум Ахмедли; Абуайли Гулам Гусейнов
Original assignee: Азербайджанский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им. С.М.Кирова
Priority date: 1979-10-18
Filing date: 1979-10-18
Publication date: 1981-11-15

Description

Дл проведени азосочетани 6,43 {0,051 моль) пирогаллола раствор ют в 60 мл воды и довод т рН раствора до 3. Перед азосочетанием удал ют избыток нитрита введением малыми порци ми , при посто нном перемешивании, сухой мочевины. Далее к раствору нирогаллола по капл м, при посто нном перемешивании при 0С, 30-40 мин добавл ют смесь после диаэотировани Реакционную смесь перемешивают 1,52 ч и оставл ют до утра, с добавлением 10 мл концентрированной НС1. Выделившейс осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают холодной дистилированной водой, снимают с фильтра , перекристаллиэовывают дважды из этанола и сушат в эксикаторе над CaClg..

выход 77,8%, т. пл, 138°С с разложением .

Найдено, %: С 40,00, Н 2,13, N 6,51.

Н 2,53,

%: С 40,45,

Вычислено, N 7,87.

Очищенный и высушенный продукт представл ет собой порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворимый

в ацетоне, диоксане, диметилформамиде , диметилформоксиде, нитрометане, несколько хуже в спирте и хлороформе и практически не растворим в СС, бензоле и воде. Чистоту реагента контролируют хроматографией на бумаге. Реагент отличаетс чувствительностью и избирательностью и дает возможность одновременного отделени и определени висмута в сплавах на медной основе в стандартных образцах МН 16, Л 80, Л 85, Л 90, в металлической меди и смеси ионов меди с никелем .

2,3,4-Триокси-4-иод-азобензол (ТИАБ) реагирует с висмутом в среде 0,4 H.HCI ,HNOj,H,).SOiy ,Hi,POv ,НС 10 идо рН 10. Максимум светопоглощени комплекса находитс при 490 мм, а реагента при 400 нм. Мол рный коэффициент погашени комплекса в 0,05 н. HNOj равен 71000, Определ емый интервал концентрации ионов В1 0,2-10 мкг/мл. В этой среде определению висмута не мешают CU7 Ni, Со, Zn, Pb и др. Сравнительные . данные в сплавах СОМН16 по избирательности реакций висмута с преложенным реагентом и известным представлены в табл. 1 (п 8, Р 0,95-)

Таблица 1

1:10000

1:1000

1:10000

1:1000

1:7000

1:2000

1:14000

1:1000

1:1000 1:1000

1:1000

1:200

1:150

1:100

1:300

1:1000

1:60

1:2

Предложенный реагент обеспечивает достаточно высокую специфичность определени висмута, кроме того, этот реагент позвол ет проводить цветную реакцию в кислой среде, что нар ду с повышением избирательности реакции исключает помехи, св занные с гидролизом катионов висмута,и резко ускор ет ход анализа.

Комплекс висмута с ТИАБ хорошо экстрагируетс в смеси хлороформ н. бутиловый и изо-бутиловый спирт (3:2 и смеси СС. н. бутиловый, изобутиловый спирты (3:2) соответственно. Полученные экстракты прозрачные и устойчивы более суток. Таким образом реагент позвол ет отделить висмут от других элементов и одновременно, не реэкстрагиру , определить в органической фазе. Кроме того, идет одновременное концентрирование висмута с ТИАБ, так как висмут определ етс с одинаковой точностью из 15 и 50 мл раствора водной фазы. Таким образом, ТИАБ может примен тьс дл определени микрограммовых количеств висмута в сильно разбавленных растворах с предварительным концентрированием и последующим экстракционнофотометрическим определением.

411

0,0008

412

0,003

Продолжение табл. 1

Пример 1. Отделение и определение висмута в сплавах Браж СО

МН16.

Ход определени . Раствор ют при нагревании 5 г пробы с содержанием 0,005-0,008% Bi в 30 мл 1:1 HNOi, (пл, 1,40) в стакане 250 мл, накрытом часовым стеклом. Раствор упаривают до 10-15 мл, по охлаждении разбавл ют водой до метки в колбе на 50 мл. Из полученного раствора отбирают 2-6 мл в делительную воронку, прибавл ют несколько капель 1:1 раствора аммиака дл нейтрализации раствора , 2 мл 0,1 М раствора аскорбиновой кислоты дл восстановлени Fe ( ш ) затем 2 мл 1. ацетонового раствора ТИАБ и 20 мл 0,05 н. HNOj .Экстрагируют смесью хлороформ-изобутиловый спирт (3:2). Измер ют оптическую плотность комплекса на ФЭК-56 (светофильтр № 5) в кювете см, или СФ-4А при X 490 им в кювете Е 1 см на фоне реагента. Результаты опреелени висмута (III) в стандартных образцах (в сплавах СОМИ16) представены в табл. 2(п 5, Р 0,95). етод вл етс экспрессным. Врем оп

еделени , исключа разложениЕ пробы, не превьгиает 10 мин.

Таблица 2

0,00085

0,074

2,2 85i5,0

1,6 310±И,0

0,046

0,0031 Пример 2. Определение вис- 15 мута в смеси меди и никел , Ход определени . Полученную смесь, Г CU 2,5, N1 1,45 в 0,002 г Bt расФормула изобретени

Claims

1. Способ фотометрического определени висмута, включающий введение органического реагента с последукицим измерением оптической плотности окрашейного комплекса, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности, в. качестве органического реагента используют .2,3,4-триокси-4-иод-азобензЪл

Продолжение табл. 2

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что определение висмута провод т в органической фазе.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Левин И.А., Шатсшова А,А. ЖурнёШ аналитической химии, №21, 1966, вып. 7, с. 876.

2.Авторское свидетельство СССР 572677, кл. G 01 N 21/27, 1974. твор ют по такой же схеме как в прнмере 1. Разбавл ют водой в колбе емкостью 100 мл. Экспериментальные данные определени висмута в смеси меди и никел представлены в табл.

3. ТаблицаЗ