SU806609A1

SU806609A1 - Способ извлечени редкоземельныхэлЕМЕНТОВ из PACTBOPOB

Info

Publication number: SU806609A1
Application number: SU792707702A
Authority: SU
Inventors: Николай Николаевич Басаргин; Юрий Георгиевич Розовский; Александр Иванович Михаэлян; Валентина Михайловна Жарова
Original assignee: Институт Геологии Рудных Месторож-Дений, Петрографии, Минералогии Игеохимии Ah Cccp
Priority date: 1979-01-04
Filing date: 1979-01-04
Publication date: 1981-02-23

Description

Изобретение относится к аналитической химии - способам извлечения .редкоземельных элементов из растворов и может быть использовано для последующего определения их при анализе минеральных объектов в геологии, геохимии, цветной металлургии и т.д.

Известен способ определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - антипирином С. Способ обладает высокой чувствительностью и избирательностью [1].

Однако, этот реагент не может извлекать резкоземельные элементы РЗЭ из 15 растворов, так как сам реагент й его ком комплексы растворимы в воде.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является 20 способ выделения РЗЭ из растворов с применением хелатных сорбентов на основе азосоединений полиаминостирола-полистиролаэоарсеназо [2J.

Однако, известный сорбент не обладает25 избирательностью извлечения редкоземельных элементов в присутствии других элементов, поскольку он содержит в'своей структурной формуле функционально-аналитическую оксиаэо- 3Q арсоногруппу, взаимодействующую с большинством элементов периодической таблицы Д.И.Менделеева.

Цель изобретения - повышение избирательности извлечения.

Поставленная цель’достигается тем, что в способе извлечения РЗЭ из растворов,’ преимущественно для последующего определения их одним из известных методов, с применением хелатных сорбентов на основе азосоединений полиаминостирола, в. качестве азосоставляющей используют анти пиринаэохромотроновую кислоту и процесс осуществляют при pH = 3-5.

полистиролазоанХелатный сорбент типирин формулы (-Сй-СН_г-)_и

I

С₆Н₅

I ^ы-сн_э

-СН₃

5Q.jH собой тонкодисперсный .

представляет порошок темно-красного цвета, нерастворимой в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях.

Полистиролазоантипирин избирателе · но извлекает.РЗЭ: La, Се, Pr,Nd, Pm, Sin, Си, Tb, Оу, Ho, Er> Tin,

Tb, Lu в присутствии п-КГ*⁴·кратных весовых количеств других элементов при pH 3-5. Сорбционная обменная емкость полистиролазоантипйрина составляет 4 мг РЗЭ/г.

С применением хелатного сорбента полистиролазоантипирида разработан экспрессный и избирательный метод концентрирования и извлечения микроколичеств суммы РЗЭ из растворов 'минеральных объектов.

Пример. Навеску образцов минеральных объектов 0,1-0,5 г разлагают в смеси азотной, плавиковой и хлорной кислот с добавлением нескольких капель перекиси водорода в платиновых чашках при нагревании. Для полноты удаления фтора стенки чашки смывают водой. Сухой остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют воду, растворы нагревают до полного растворения солей й количественно переносят в конические колбы емкостью 100 мл так, чтобы объем раствора был равен 50 мл. Для нейтрализации растворов и установки pH 4 выбирают индикатор метиловый желтый, интервал перехода pH которого 3,0 (красный) - 4,0 (желтый). Растворы нейтрализуют разбавленным (*1:1 ) раствором NH4OH до перехода индикатора в желтый цвет, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 4. В зависимости от содержания суммы РЗЭ и с учетом сорбционной емкости сорбента добавляют 50-100 мг хелатного сорбента - полистиролазоантипирина и перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем сорбент с сорбированной суммой РЗЭ отфильтровывают, несколько раз на $ фильтре промывают дистиллированной водой, ацетоном и высушивают, переносят сорбент с фильтра, взвешивают и определяют содержание РЗЭ в сорбенте любым известным методом, Hain пример нейтронно-активационным или атомно-абсорбционным методами. Предложенный способ позволяет избирательно выделять РЗЭ из растворов, содержащих титан, железо, медь, алюминий, хром, свинец, цинк, никель, '5 кобальт, марганец, кальций, магний, барий.

Claims

Изобретение относитс к аналитической химии - способам извлечени .редкоземельных элементов из раство- ров и может быть использовано дл последующего определени их при анализе минергшьных объектов в геологии геохимии, цветной металлургии и т.д Известен способ определени редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - антипирином С. Способ обладает высокой чувст вительностью и избирательностью tij Однако/ этот реагент не может извле кать резкоземельные элементы РЗЭ из растворов, так как сам реагент И его ко комплексы растворимы в воде. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ выделени РЗЭ из растворов с применением хелатных сорбентов иа основе азосоединений полиаминостирола-полистиролаэоарсеназо 2J. Однако, известный сорбент не обладае избирательностью извлечени редкоземельных элементов в присутствии других элементов, поскольку он содерлсит в С1воей структурной формуле функционально-аналитическую оксиаэоарсоногруппу , взаимодействующую с большинством элементов периодической таблицы Д.И.Менделеева. Цель изобретени - повышение избирательности изв.печени . Поставленна цельдостигаетс тем, что в способе извлечени РЗЭ из растворов, преимущественно дл последующего определени их одним из известных методов, с применением хелатных сорбентов на основе азосоедннений полиаминостирола, в качестве азосоставл ющей используют антипириназохромотроновую кислоту и процесс осуществл ют при рН 3-5. Хелатный сорбент полистиролазоантипирин формулы Кн-сН;,-)„ J YV 1j.CH. HftjS 5QjH представл ет собой тонкодисперсный порошок темно-красного цвета, нерастворикый в воде, кислотах, щелочах и органических растворител х. Полистиролазоантипирин избирател но извлекает. РЗЭ: La, Се, Рг,-Дё, Рт, Sm, Ей, d, ТЬ, Оу, Но, Ег, Тт, ТЬ, LU в присутствии п40 кратных весовых количеств других элементов при рН 3-5. Сорбциониа обменна емкость полистиролазоантипириыа .составл ет 4 мг РЗЭ/г, С применением халатного сс рбента полистиролазоамтипирида разработай экспрессный и нзОирательный АЮТОД концентрировани и извлечени микроколичеств суммы РЗЭ из растворов минеральных объектов. Пример, Навеску образцов ми неральных объектов 0,1-0,5 г разлаг ют в смеси азотной, плавиковой и хлорной кислот с добавлением нескол ких капель перекиси водорода в платиновых чашках при нагревании. Дл полноты удалени фтора стенки чашки смывают водой. Сухой остаток раство р ют в концентрированной сол ной кислоте, добавл ют воду, растворы нагревгиот до полного растворени со лей и количественно перенос т в конические колбы емкостью 100 мл так, чтобы объем раствора был равен 50 м Дл нейтрализации растворов и установки рН 4 выбирают индикатор метиловый желтый, интервал перехода рН которого 3,0 (красный) - 4,0 (желтый ). Растворы нейтрализуют разбавленным 01:1 ) раствором NH/jOH до перехода индикатора в желтый цвет, добавл ют 10 мл ацетатного буферног раствора с рН 4. В зависимости от с держани суъалл РЗЭ и с учетом сорбционной емкости сорбента добавл ют 50-100 мг хелатного сорбента - поли стиролазоантипирина и перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем сорбент с сорбированной суммой РЗЭ отфильтровывают, несколько раз на фильтре прО1иб 1Вают дистиллированной водой, ацетоном и высушивсцот, перенос т сорбент с фильтра, взвешивают и определ ют ссщерж&нте РЗЭ в сорбенте любым известньш методом, например нейтронно-активационным или атомно-абсорбционным методами. Предложенный способ позвол ет избирательно выдел ть РЗЭ из растворов , содержащих титан, железо, медь, алюминий, хром, свинец, цинк, никель, кобальт, марганец, кальций, магний, барий. Формула изобретени Способ извлечени редкоземельных элементов из растворов, преимущественно дл последующего определени их одним из известных методов, с применением хелатных сорбентов на основе азосоединений полиаминостирола , отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности извлечени , в качестве азосоставл ющей используют антипириназохромотроповую кислоту и процесс осуществл ют при рН 3-5. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Журнал аналитической химии, т. 27, с. 1263, 1972.
2. Авторское свидетельство СССР №210451, КЛ. G 01 N 31/00, 1967.