RU2565214C1 - Способ очистки водных растворов от железа (iii) - Google Patents
Способ очистки водных растворов от железа (iii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2565214C1 RU2565214C1 RU2014126553/05A RU2014126553A RU2565214C1 RU 2565214 C1 RU2565214 C1 RU 2565214C1 RU 2014126553/05 A RU2014126553/05 A RU 2014126553/05A RU 2014126553 A RU2014126553 A RU 2014126553A RU 2565214 C1 RU2565214 C1 RU 2565214C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- iii
- aqueous solutions
- precipitate
- antipyrine
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате. Для осуществления способа железо (III) из водного раствора осаждают в твердую фазу в образующейся двухфазной системе. Способ включает введение в стеклянную пробирку анализируемой пробы, подкисление хлороводородной или серной кислотой из расчета создания концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем вводят равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 M антипирина и 2 М перхлората натрия, разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа (III) маточный раствор. Определяют содержание железа (III) в концентрате-осадке известными методами. Способ обеспечивает очистку воды и водных растворов солей различных металлов от железа (III) в широком интервале кислотности количественного выделения осадка железа, упрощение процесса, повышение безопасности и экологичности метода очистки. 5 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии железа, а именно концентрированию железа(III) из воды и водных растворов осаждением с целью очистки и количественного определения железа(III) в концентрате.
Известен способ экстракции железа(III) из перхлоратных растворов диантипирилметаном в хлороформ ил дихлорэтан [Т.Б. Москвитинова Экстракция ионов металлов диантипирилметаном из перхлоратных растворов. Дис… канд. хим. наук. - Пермь: ПГУ, 1981. С. 55, 60]. Способ (аналог) основан на экстракции катионного комплекса железа(III) с диантипирилметаном в присутствии перхлорат ионов в качестве аниона партнера хлороформом или дихлорэтаном.
Несмотря на количественное извлечение железа(III) в дихлорэтан, аналитического применения эти результаты не имеют.
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту прототипом является [Экстракционно-фотометрическое определение железа(III) в водной расслаивающейся системе содержащей антипирин и монохлоруксусную кислоту / Б.И. Петров, С.И. Рогожников // Журнал аналитической химии, 1984, T. 39, №10, С. 1848-1852].
Способ выделения железа(III) из водных растворов жидкостной экстракцией в системе вода - антипирин - монохлоруксусная кислота.
В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 5-30 мкг железа(III), 4,00 мл 2,5 M раствора антипирина, 5,00 мл 8 M раствора монохлоруксусной кислоты, 0,5 мл концентрированного аммиака до pH 2,2, разбавляют водой до 20,00 мл и встряхивают в течение 1 минуты. После отстаивания нижнюю фазу переносят в кювету с L=3 мм и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56М со светофильтром №3 относительно экстракта контрольного опыта. В случае помутнения экстракта кювету перед фотометрированием выдерживают на водяной бане при 30-40°C до получения прозрачного раствора.
К недостаткам прототипа следует отнести:
- использование в качестве компонента расслаивающейся системы токсичной монохлоруксусной кислоты;
- узкий интервал pH (1,5-3,5), в котором существует область расслоения, следовательно, возможность выделения железа(III) в органическую фазу ограничена;
- зависимость объема органической фазы от солевого фона водного раствора, что вызывает ухудшение метрологических характеристик результатов анализа;
- возможность помутнения экстракта вызывает необходимость выдерживания кюветы перед фотометрированием на водяной бане при 30-40°C до получения прозрачного раствора.
Изобретение относится к области аналитической химии железа, а именно концентрированию железа(III) из воды и водных растворов осаждением с целью их очистки или дальнейшего количественного определения железа(III) в концентрате. Для измерения содержания железа(III) в жидких объектах анализа применен метод комплексонометрического титрования или фотометрирования растворов, полученных растворением концентрата железа(III) в пропиленкарбонате.
Общим для прототипа и заявляемого изобретения является применение в качестве комплексообразователя антипирина.
Отличается от прототипа тем, что:
1. в заявляемом изобретении применены производные пиразолона-антипирин и перхлорат иона в качестве иона осадителя;
2. расширяется интервал кислотности, в котором происходит количественное выделение железа(III), исключается возможность изменения объема концентрата при изменении солевого фона водной фазы, либо помутнения экстракта при фотометрировании;
3. повышается безопасность и экологичность за счет исключения токсичной монохлоруксусной кислоты.
Сущность предлагаемого способа очистки водных растворов от железа(III), заключается в том, что железо(III) из водного раствора осаждают в твердую фазу двухфазной системы вода-минеральная кислота-антипирин-перхлорат натрия, вводят в стеклянную пробирку пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотой из расчета создании концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 M антипирина и 2 М перхлората натрия, разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа(III) маточный раствор.
Концентрирование железа(III) происходит из жидкой пробы в режиме «in situ», то есть в процессе формирования новой фазы - осадка. Определяют содержание железа(III) в концентрате (осадке) известными методами.
Осуществление изобретения.
Для концентрирования железа(III) вводят пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотами до концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в общем объеме 20,00 мл, добавляют 5,00 мл 0,4 M водного раствора антипирина «фармакопейного» (брутто формула C11H12N2O, температура плавления 113°C, молярная масса 188,23 г/моль), разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем вводят 5,00 мл 2 M водного раствора перхлората натрия (ТУ 6-09-3605-74, брутто формула NaClO4*H2O, молярная масса 140,45 г/моль) для образования осадка, который является концентратом железа(III), затем пробирку плотно закрывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 10 мин, для установления равновесия между водной фазой и осадком, отстаивают 5 минут при комнатной температуре, отфильтровывают очищенный водный раствор от осадка железа.
Предварительно методом введено-найдено определяют оптимальные условия осаждения железа(III) в данной системе из модельных водных растворов с добавками 0,05 M раствора сульфата железа(Ш) стандартизованного комплексонометрически. Растворы с меньшей концентрацией железа(III) готовят последовательным разбавлением. Для выделения твердой фазы (осадка) используют 0,4 M антипирина «фармакопейного» и 2 M раствор перхлората натрия одноводного. Общий объем системы равен 20,00 мл. Количественное выделение (≥99%) обеспечивают: 0,1-0,2 моль/л концентрация ионов водорода (рис. 1); 20 кратный и более (0,8 г и более) избыток антипирина (рис. 2); 5 кратный и более избыток перхлорат ионов (рис. 3). Степень выделения железа(III) в осадок ≥99%, что позволяет использовать вышеназванную систему для очистки воды и водных растворов от железа(III). После отфильтровывания осадка сигнал железа(III) для маточного раствора соизмерим с сигналом контрольного опыта в фотометрическом методе с сульфосалициловой кислотой (около 0,1 мкгFe/мл).
При растворении комплексообразователя - антипирина в объекте анализа (водном растворе, содержащем макро- или микроколичества железа(III)), образуется ярко окрашенный катионный водорастворимый комплекс железа(III) с антипирином. На растворимость комплекса, следовательно, на полноту осаждения железа(III), влияет природа анионного фона водного раствора. Анионы с высокой энергией гидратации (сульфат, хлорид, нитрат) не осаждают катионный комплекс, в отличие от перхлорат иона, имеющего низкую энергию гидратации. При ассоциации с катионным комплексом образуется значительный по размеру, объемный ионный ассоциат, нарушающий упорядоченную структуру воды, что служит причиной его выделения в твердую фазу. Из водного раствора количественно осаждаются как макро- (2*10-4 моль), так и микроколичества (до 1*10-7 моль) железа(III). Окончание аналитической процедуры заключается в определении железа(III) в осадке комплексонометрическим титрованием макроколичеств железа(III) и фотометрическим методом микроколичеств железа(III). Для расширения интервала определяемых фотометрических концентраций железа(III) строят два градуировочных графика. Для этого используют различные объемы (1,00-10,00 мл) стандартного (1,6*10-3 моль/л) раствора железа(III), выполняют его осаждение в системе вода-минеральная кислота-антипирин-перхлорат натрия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают жидкостью, полученной в контрольном опыте, растворяют в пропиленкарбонате, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 20,00 мл, разбавляют до метки пропиленкарбонатом, тщательно перемешивают. Полученный раствор переносят в кювету с L=3 см и фотометрируют при λ=540 нм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график (рис. 4). Для увеличения чувствительности фотометрических определений к раствору антипиринового комплекса железа(III) в пропиленкарбонате добавляют 0,50 мл 7 M раствора тиоцианата натрия и фотометрируют при λ=540 нм в кювете с L=3 см. Градуировочный график строят (рис. 5), используя различные объемы (0,25-10,00 мл) стандартного раствора железа(III) меньшей концентрации (4*10-4 моль Fe/л). Методом введено-найдено исследуют влияние посторонних ионов на осаждение железа(III). Результаты представлены в таблицах 1 и 2.
В зависимости от количества железа(III) в концентрате содержание определяют методом комплексонометрического титрования либо фотометрированием раствора, полученного растворением осадка в пропиленкарбонате. Достигается возможность очистки воды и водных растворов солей различных металлов от железа(III), определения железа(III) различными методами в выделенном осаждением концентрате, упрощение процесса, повышение безопасности, экологичности.
Claims (1)
- Способ очистки водных растворов от железа(III), включающий анализируемый раствор железа(III) и раствор антипирина, отличающийся тем, что железо(III) из водного раствора осаждают в твердую фазу двухфазной системы вода - минеральная кислота - антипирин - перхлорат натрия, вводят в стеклянную пробирку пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотой из расчета создания концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 М антипирина и 2М перхлората натрия разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа(III) маточный раствор.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014126553/05A RU2565214C1 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ очистки водных растворов от железа (iii) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014126553/05A RU2565214C1 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ очистки водных растворов от железа (iii) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2565214C1 true RU2565214C1 (ru) | 2015-10-20 |
Family
ID=54327091
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014126553/05A RU2565214C1 (ru) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | Способ очистки водных растворов от железа (iii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2565214C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2640340C2 (ru) * | 2015-12-21 | 2017-12-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Состав для экстракции в водных расслаивающихся системах без органического растворителя |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU806609A1 (ru) * | 1979-01-04 | 1981-02-23 | Институт Геологии Рудных Месторож-Дений, Петрографии, Минералогии Игеохимии Ah Cccp | Способ извлечени редкоземельныхэлЕМЕНТОВ из PACTBOPOB |
SU1157391A1 (ru) * | 1983-01-19 | 1985-05-23 | Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделени элементов из растворов |
RU2049728C1 (ru) * | 1993-02-11 | 1995-12-10 | Пермский государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделения скандия |
CN101187637A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-05-28 | 四川大学 | 海水中酚类化合物的自动分析方法 |
RU2382355C1 (ru) * | 2008-10-07 | 2010-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца, меди и железа в твердых образцах природных объектов |
-
2014
- 2014-06-30 RU RU2014126553/05A patent/RU2565214C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU806609A1 (ru) * | 1979-01-04 | 1981-02-23 | Институт Геологии Рудных Месторож-Дений, Петрографии, Минералогии Игеохимии Ah Cccp | Способ извлечени редкоземельныхэлЕМЕНТОВ из PACTBOPOB |
SU1157391A1 (ru) * | 1983-01-19 | 1985-05-23 | Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделени элементов из растворов |
RU2049728C1 (ru) * | 1993-02-11 | 1995-12-10 | Пермский государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделения скандия |
CN101187637A (zh) * | 2007-12-18 | 2008-05-28 | 四川大学 | 海水中酚类化合物的自动分析方法 |
RU2382355C1 (ru) * | 2008-10-07 | 2010-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца, меди и железа в твердых образцах природных объектов |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2640340C2 (ru) * | 2015-12-21 | 2017-12-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Состав для экстракции в водных расслаивающихся системах без органического растворителя |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shirkhanloo et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction based on task-specific ionic liquids for determination and speciation of chromium in human blood | |
Afkhami et al. | Cloud point extraction spectrophotometric determination of trace quantities of bismuth in urine | |
Suah et al. | A novel polymer inclusion membranes based optode for sensitive determination of Al3+ ions | |
Vaezzadeh et al. | Determination of silver in real samples using homogeneous liquid-liquid microextraction based on ionic liquid | |
Chen et al. | Colorimetric detection of Al (III) in vermicelli samples based on ionic liquid group coated gold nanoparticles | |
Cui et al. | Ultrasonic assisted dispersive liquid-liquid microextraction combined with flame atomic absorption spectrometry for determination of trace gallium in vanadium titanium magnetite | |
RU2565214C1 (ru) | Способ очистки водных растворов от железа (iii) | |
Yu et al. | Co (II) triggered radical reaction between SO2 and o-phenylenediamine for highly selective visual colorimetric detection of SO2 gas and its derivatives | |
Ulusoy et al. | Micelle-mediated extraction and flame atomic absorption spectrometric method for determination of trace cobalt ions in beverage samples | |
Vakilzadeh et al. | Ion pair based dispersive liquid–liquid microextraction for the preconcentration of ultra-trace levels of bismuth (III) and its determination by electrothermal atomic absorption spectroscopy | |
Arvand et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction of Fe (II) and Cu (II) with diethyldithiocarbamate and their simultaneous spectrophotometric determination using mean centering of ratio spectra | |
RU2656121C1 (ru) | Способ определения концентрации кремния в воде | |
Li et al. | Indirect determination of thiocyanate with ammonium sulfate and ethanol by extraction–flotation of copper | |
Xiong et al. | Simple multimodal detection of selenium in water and vegetable samples by a catalytic chromogenic method | |
Gholivand et al. | Cloud point extraction and spectrophotometric determination of uranium (VI) in water samples after mixed micelle-mediated extraction using chromotrope 2R as complexing agent | |
Firooz et al. | Development of a highly sensitive and selective mercury optical sensor based on immobilization of bis (thiophenal)-4, 4′-methylenedianiline on a PVC membrane | |
Adibmehr et al. | Preconcentration and speciation of chromium using dispersive liquid-liquid microextraction; application to milk and different water samples | |
Gündüz et al. | Cloud point extraction for the determination of trace copper (II) in environmental samples using a new synthesized reagent and flame atomic absorption spectrometry | |
Amelin et al. | Solid-phase fluorometric determination of Al (III), Be (II), and Ga (III) using dynamic preconcentration on reagent cellulose matrix | |
RU2313076C1 (ru) | Способ определения ртути в воде | |
Blazheyevski et al. | Kinetic spectrophotometric determination of cefadroxil in pure substance and pharmaceutical dosage form | |
RU2509167C1 (ru) | Способ определения олова (iv) | |
RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) | |
RU2634789C2 (ru) | Способ прямого кондуктометрического количественного определения хлоридов | |
RU2554784C1 (ru) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180701 |