CN114200037B - 一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度。所述方法具有精确度高、稳定性好，线性范围宽和简便快捷等诸多优点。
Description
技术领域
本发明涉及再生纤维素材料及其制备方法技术领域，具体涉及一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法。
背景技术
离子液体作为一种新型绿色溶剂，在纤维素的溶解中被广泛应用。
离子液体纯度对制备再生纤维素材料有非常关键的影响，但是目前关于离子液体纯度的检测方法一般采用核磁共振氢谱方法，此方法对于企业来讲，所需的检测仪器、维护等成本太高，不适用于产业化大规模生产应用，因此需要研究一种适用于产业化生产使用的检测离子液体纯度的方法，能够准确快速的用于检控生产过程中离子液体质量的变化，便于及时调整生产工艺，稳定再生纤维素材料的产品质量。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度，精确度高、稳定性好，线性范围宽且该方法简便快捷。
本发明的技术方案如下：
一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(S1)制备水溶性金属盐溶液；
(S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
其中：mr-----纯离子液体的质量，g；
ms----纯水溶性金属盐的质量，g；
Ar----标准离子液体中阳离子的峰面积；
As-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
f-----校正因子；
(S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1’)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：
其中：ms----纯水溶性金属盐的质量，g；
A’r----待测样品中阳离子的峰面积；
A’s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
f-----校正因子；
m’r-----待测样品中纯离子液体的质量，g；
S-----待测样品中离子液体的纯度，％；
m-----待测样品的质量，g；
w-----待测样品中水分含量，％。
本发明中，标准离子液体是指已知其纯度的离子液体；纯离子液体是指除杂质和水以外的离子液体的组分；纯水溶性金属盐是指不含水分的水溶性金属盐。
根据本发明，所述步骤S1中，水溶性金属盐溶液中的金属离子为再生纤维素材料制备过程中不存在的水溶性金属离子；例如所述水溶性金属盐可以选自氯化锂、氯化钾、氯化锌、氯化镁等中的一种，优选为氯化锂。其中，所述水溶性金属盐可以为分析纯。
根据本发明，所述步骤S1中，水溶性金属盐溶液的浓度为1-10wt％。例如可以为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
根据本发明，所述步骤S2中，所述纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为(0.05-0.5):1，例如可以为0.05:1、0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.25:1、0.35:1、0.4:1、0.45:1、0.5:1或者上述点值两两组合范围内的任意一个点值。
根据本发明，所述步骤S2中，采用水溶性金属盐中金属离子与离子液体中阳离子的峰面积比为纵坐标，纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为横坐标，绘制标准曲线，得到校正因子。
根据本发明，步骤S3中，待测样品与水溶性金属盐溶液的质量比为1:(3～6)。
根据本发明，所述待测样品为咪唑型离子液体。例如包括AmimCl、BmimCl、EmimCl、EmimBr、EmimAc等中的至少一种。
根据本发明，步骤S3中，再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体、即待测样品可以是合成的离子液体，或者是从再生纤维素材料制备过程中回收的离子液体。
根据本发明，步骤S2、S3中，离子色谱仪测试时，为了获得理想的峰型，离子色谱进样的溶液中金属盐阳离子浓度一般＜10ppm，离子液体阳离子浓度一般＜150ppm。
根据本发明，步骤S3中，先根据公式(1’)，计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S。
作为本申请的一种优选实施方案，所述再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，包括以下步骤：
(S1)使用纯净水制备氯化锂水溶液；
(S2)标准曲线的绘制：分别配制不同质量比的氯化锂溶液与标准离子液体的混合溶液，用纯净水稀释定容到100ml；再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，使用离子色谱仪测定锂离子与纯离子液体中阳离子的峰面积，得到纯氯化锂与纯离子液体不同质量比下的峰面积比，并绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
(S3)待测样品的检测：准确称量待测样品于100ml容量瓶中，再加入氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据步骤S2得到的校正因子，采用公式(1’)计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S，平均进样三次，取平均值。
本发明的有益技术效果为：
本发明采用水溶性金属盐溶液(例如氯化锂、氯化钾、氯化锌、氯化镁等水溶液)为内标物，再生纤维素材料生产过程中不存在这些无机物，避免了生产系统带入对检测结果的影响；在离子色谱检测中，水溶性金属盐溶液和离子液体的流出时间与再生纤维素材料制备过程中其他阳离子的差别明显，离子色谱图上的信号峰不发生重叠，不受再生纤维素材料制备过程中其他阳离子的干扰，得到的工作曲线在宽的范围内有很好的线性关系，因此，以水溶性金属盐溶液为内标物，可以得到内标物与离子液体的工作曲线，进而定量分析检测生产中使用的离子液体的纯度；内标物及稀释溶剂(例如水)的价格低廉无毒，样品处理简单，精确度高、稳定性好，线性范围宽，分析时无干扰、简便快捷。
附图说明
图1为本发明实施例1中标准溶液的离子色谱图；
图2为本发明实施例1中的标准曲线图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种用于制备再生纤维素材料的离子液体纯度的检测方法：
S1、定量方法：采用内标法，内标物采用氯化锂，试样的溶解采用纯净水；
S2、准确称取干燥氯化锂7.04g于100ml容量瓶内，用纯净水稀释至100g，得到含量为7.04wt％的氯化锂水溶液，摇匀备用；
S3、标准曲线的绘制：分别配制不同质量比的氯化锂水溶液与标准离子液体AmimCl的混合溶液，具体质量比如表1中所示，用纯净水稀释定容到100ml；再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，使用离子色谱仪分别测定锂离子与标准离子液体中阳离子的峰面积，得到不同纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比下的峰面积比，根据公式(1)绘制标准曲线，所得标准曲线如图2所示，标准曲线有很好的线性，得到校正因子为3.9859；图2为实施例1中的标准曲线图，图2中，采用金属离子与离子液体中阳离子的峰面积比为纵坐标，纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为横坐标。
标准的离子色谱图如图1所示，其中，流出时间2.56min位置的峰为锂离子信号峰，与流出时间为24.69min的离子液体信号峰及其他杂质信号峰不发生重叠，峰型好；其中，标准曲线对应的纯氯化锂与纯离子液体的质量比、水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比如表1所示，表1中，所采用的氯化锂溶液浓度为7.04％，标准离子液体水分含量为15.92％，标准离子液体纯度为96.40％。
表1
表1中，纯物质质量比ms/mr指纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比；峰面积比As/Ar指水溶性金属盐中金属离子的峰面积与标准离子液体中阳离子的峰面积的面积比。
S4、待测样品的检测：准确称量0.7138g待测样品#1于100ml容量瓶中，再加入2.0014g氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为6ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据步骤S3得到的校正因子3.9859，采用公式(1’)和公式(2)计算离子液体的纯度，进样三次，取平均值，测试结果如表2所示。
实施例2
准确称量0.7379g待测样品#2于100ml容量瓶中，再加入2.0125g氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为8ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据实施例1步骤S3得到的校正因子3.9859，计算其含量，进样三次，取平均值，测试结果如表2所示。
实施例3
准确称量0.7125g待测样品#3于100ml容量瓶中，再加入2.0036g氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为8ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据实施例1步骤S3得到的校正因子3.9859，计算其纯度，进样三次，取平均值，测试结果如表2所示。
表2实际样品测试结果
校正因子的可行性研究：
按照实施例1-S3重新制样，将其中的各组分和含量再次进行测试，采用离子色谱仪重复测试5次其峰面积，测试结果见下表3。根据公式(1)，绘制标准曲线，得到校正因子。
表3重复性测试结果
由表3可见，离子液体的重复测试峰面积比的相对标准偏差为0.15％，表明该法检测的校正因子精密度高，重现性好。
以上，对本发明的实施方式进行了示例性的说明。但是，本发明的保护范围不拘囿于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(S1)制备水溶性金属盐溶液；
(S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
其中：mr-----纯离子液体的质量，g；
ms----纯水溶性金属盐的质量，g；
Ar----标准离子液体中阳离子的峰面积；
As-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
f-----校正因子；
(S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1’)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：
其中：ms----纯水溶性金属盐的质量，g；
A’r----待测样品中阳离子的峰面积；
A’s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
f-----校正因子；
m’r-----待测样品中纯离子液体的质量，g；
S-----待测样品中离子液体的纯度，％；
m-----待测样品的质量，g；
w-----待测样品中水分含量，％；
所述水溶性金属盐选自氯化锂、氯化钾、氯化锌、氯化镁中的一种；
所述待测样品为咪唑型离子液体，包括AmimCl、BmimCl、EmimCl、EmimBr、EmimAc中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，水溶性金属盐溶液中的金属离子为再生纤维素材料制备过程中不存在的水溶性金属离子。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水溶性金属盐为氯化锂。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，水溶性金属盐溶液的浓度为1-10wt％。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为(0.05～0.5):1。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S3中，待测样品与水溶性金属盐溶液的质量比为1:(3～6)。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中，离子色谱仪测试时，离子色谱进样的溶液中金属盐阳离子浓度＜10ppm，离子液体阳离子浓度＜150ppm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(S1)使用纯净水制备氯化锂水溶液；
(S2)标准曲线的绘制：分别配制不同质量比的氯化锂溶液与标准离子液体的混合溶液，用纯净水稀释定容到100ml；再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，使用离子色谱仪测定锂离子与纯离子液体中阳离子的峰面积，得到纯氯化锂与纯离子液体不同质量比下的峰面积比，并绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
(S3)待测样品的检测：准确称量待测样品于100ml容量瓶中，再加入氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据步骤S2得到的校正因子，采用公式(1’)计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S，平均进样三次，取平均值。
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| 纤维素/离子液体溶液中纤维素聚合度的快速测定方法;许丽丽;张晓煜;余坚;张军;;人造纤维(第06期);全文 * |
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