CN117589810A - 一种采用19f nmr探针检测咖啡因含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的测定方法，属于分析检测领域。选用一种高灵敏度含氟探针试剂，基于核磁共振氟谱的化学传感检测，利用咖啡因与含氟探针之间的分子相互作用，产生对应的特征氟信号。精密配制一系列不同浓度的咖啡因标准溶液，加入定量的内标物溶液和探针试剂溶液，进样检测，根据咖啡因相对于内标4‑硝基三氟甲苯的浓度比，以及咖啡因和内标4‑硝基三氟甲苯定量目标峰在混合溶剂中的峰面积比，绘制咖啡因标准曲线，进而计算出功能饮料中咖啡因的含量。本发明提供的方法，操作简便，无需预处理，能够用于精确定量测定饮料中的咖啡因含量，可为市场提供一种快速、简单、无损的实时检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测领域。更具体地说，涉及一种利用19F NMR探针快速检测咖啡因含量的方法。
背景技术
咖啡因又称咖啡碱，英文名caffeine，是一种中枢神经系统刺激物质，属于生物碱，具有提高身体能量水平、提升大脑灵敏度、提高神经兴奋性等作用，也作为一种添加剂广泛应用于功能饮料中。长期或大剂量摄入会导致精神振奋、难以入眠、上瘾以及消化性溃疡等，而戒除或脱瘾会引起头痛等症状，从而带来一定的健康风险。
近年来，随着生活节奏的加快和生活水平的提高，人们对各种咖啡及功能饮料的需求越来越大。由于科学研究的伦理限制和我国现行标准没有明确规定咖啡因添加量，导致消费者容易过量摄入咖啡因，对身心健康造成潜在风险。因此，急需能够满足针对咖啡因快速、方便、准确、灵敏的分析检测技术。目前，多采用高效液相色谱法和分光光度法检测咖啡因的含量，但这些检测方法通常需要复杂的前处理步骤、繁琐的操作、较长的检测时长、昂贵的分析成本，不能快速准确地实现咖啡因的检测。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种咖啡因含量(尤其是功能饮料中)的快速检测方法。
本发明目的在于提供一种利用19F NMR探针检测功能饮料中咖啡因含量的方法。选用一种高灵敏度含氟探针试剂，基于核磁共振氟谱的化学传感检测，利用咖啡因与含氟探针之间的分子相互作用，产生特征氟信号，以此实现对饮料、咖啡、药物中咖啡因含量的快速检测。该方法具有灵敏度高、无需预处理、检测时长短、操作简便等优点。
本发明提供了一种咖啡因的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)选用一种高灵敏度含氟探针试剂，可与咖啡因可逆相互作用时产生类似色谱峰的特征氟信号，快速实现咖啡因的快速识别与定量，
所述含氟探针试剂的结构式为：
(2)绘制标准曲线：精密配制一系列不同浓度的咖啡因标准溶液，加入定量的内标物溶液和探针试剂溶液，进样检测，根据咖啡因和内标物的浓度比与咖啡因和内标物的峰面积比的关系作拟合曲线；
(3)进样分析：将实际待检测样品和一定量的内标物溶液和探针溶液混合进行检测，于一定核磁共振频率下测定咖啡因及内标物的定量目标峰在混合溶剂中的峰面积，从而获得咖啡因相对于内标物的峰面积比，根据标准曲线，进而计算出待检测样品中咖啡因的含量。
进一步地，上述技术方案中，所述19F NMR检测的条件为：
400MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽(SWH)89285.7Hz，中心频率(O1)-37649.84Hz，采样次数(ND)为512次，采集时间(AQ)0.7340s，弛豫时间(D1)1s；
600MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽(SWH)133928.6Hz，中心频率(O1)-5647.22Hz，采样次数(ND)为512次，采集时间(AQ)0.4893s，弛豫时间(D1)1s。
进一步地，上述技术方法中，所述待检测样品主要是功能饮料。
进一步地，所述内标物不与咖啡因发生化学反应，不发生信号重叠，可溶于甲醇或水。
进一步地，上述技术方案中，探针与内标物的氟原子，其19F NMR的化学位移在-60ppm～-70ppm范围内，结合实际，最终选定内标物为4-硝基三氟甲苯。
进一步地，上述技术方案中，内标物和探针试剂所用为氘代甲醇、氘代氯仿以及氘代二甲基亚砜中的一种与水的混合溶剂。最优选的，为氘代甲醇与水按8:1比例的混合溶剂。
借由以上的技术方案，本发明的有益效果如下：
(1)该方法首次运用核磁共振氟谱对功能饮料中咖啡因进行了定量分析，不受功能饮料中其他杂质的干扰；
(2)使用该方法测定咖啡因含量时，无需样品前处理，操作简便；
(3)该方法为含咖啡因的食品、饮料、药物，尤其是功能饮料中的咖啡因的检测提供了一种新的快速检测的方法，精度高，适用性广。
附图说明
图1为选定探针试剂的结构式。
图2为咖啡因的结构式。
图3为内标4-硝基三氟甲苯的结构式。
图4为探针试剂在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图5为内标4-硝基三氟甲苯在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图6为探针和内标4-硝基三氟甲苯在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图7为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.2460mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图8为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.1230mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图9为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0615mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图10为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0308mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图11为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0154mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图12为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0077mg/ml)在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图13为咖啡因在600MHz核磁共振仪上的标准曲线图。
图14为探针、内标4-硝基三氟甲苯和红牛维生素功能饮料在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图15为探针、内标4-硝基三氟甲苯和乐虎氨基酸维生素功能饮料在600MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图16为探针试剂在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图17为内标4-硝基三氟甲苯在400MHz核磁共振仪上的19FNMR谱图。
图18为探针和内标4-硝基三氟甲苯在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图19为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.2460mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图20为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.1230mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图21为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0615mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图22为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0308mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图23为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0154mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图24为探针、内标4-硝基三氟甲苯与咖啡因(0.0077mg/ml)在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图25为咖啡因在400MHz核磁共振仪上的标准曲线图。
图26为探针、内标4-硝基三氟甲苯和红牛维生素功能饮料在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
图27为探针、内标4-硝基三氟甲苯和乐虎氨基酸维生素功能饮料在400MHz核磁共振仪上的19F NMR谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)氟核磁共振法的测试条件：
400MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽(SWH)89285.7Hz，中心频率(O1)-37649.84Hz，采样次数(ND)为512次，采集时间(AQ)0.7340s，弛豫时间(D1)1s；
600MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽(SWH)133928.6Hz，中心频率(O1)-5647.22Hz，采样次数(ND)为512次，采集时间(AQ)0.4893s，弛豫时间(D1)1s。
(2)绘制标准曲线：
①准确称取10.12mg探针，置于5ml容量瓶，加氘代甲醇溶解并定容至刻度，制成2.024mg/ml的探针溶液，摇匀备用；
②准确称取5.51mg内标4-硝基三氟甲苯，置于5ml容量瓶，加氘代甲醇溶解并定容至刻度，制成1.102mg/ml的内标4-硝基三氟甲苯溶液，摇匀备用；
③准确称取1.23mg咖啡因标准品，置于5ml容量瓶，加水溶解并定容至刻度，制成0.2460mg/ml的咖啡因标准溶液，摇匀备用；
取适量上述咖啡因标准溶液，逐级稀释至0.2460mg/ml、0.1230mg/ml、0.0615mg/ml、0.0308mg/ml、0.0154mg/ml、0.0077mg/ml。
将不同浓度的咖啡因标准溶液，加入定量的内标物溶液和探针试剂溶液，进样检测，以咖啡因和4-硝基三氟甲苯的浓度比为横坐标，咖啡因和4-硝基三氟甲苯的峰面积比为纵坐标，绘制咖啡因线性方程：y＝2.9386x-0.0255，相关性系数R2＝0.9990(400MHz)；y＝2.4289x+0.0357，相关性系数R2＝0.9991(600MHz)。
(3)核磁样品制备：经过优化，最终选择每份核磁样品组成如下：300μL探针溶液、200μL咖啡因溶液以及50μL内标4-硝基三氟甲苯溶液。
本例中选择乐虎氨基酸维生素功能饮料、红牛维生素功能饮料为实际检测样品。取200μL乐虎氨基酸维生素功能饮料、红牛维生素功能饮料与300μL探针溶液以及50μL内标4-硝基三氟甲苯溶液混均匀合，备用。
(4)进样分析：将样品送入BRUKERASCEND 400和600核磁共振波谱仪中进行氟谱的测试，得到核磁共振氟谱数据，测试结果如图1-图27所示。
(5)数据处理：采用MestReNova14.0软件进行数据处理，进行相位校正、基线校正，以内标4-硝基三氟甲苯峰为基准统一校准后，用sum法自动积分。
通过600MHz核磁得到的标准曲线，计算得到乐虎氨基酸维生素功能饮料中咖啡因的质量为0.1542mg和红牛维生素功能饮料中咖啡因的质量为0.2394mg。
通过400MHz核磁得到的标准曲线，计算得到乐虎氨基酸维生素功能饮料中咖啡因的质量为0.1565mg和红牛维生素功能饮料中咖啡因的质量为0.2284mg。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选用一种高灵敏度含氟探针试剂，所述含氟探针试剂基于核磁共振氟谱的化学传感检测，能够与咖啡因可逆相互作用时产生类似色谱峰的特征氟信号，实现咖啡因的快速识别与定量，
所述含氟探针试剂的结构式为：
(2)绘制标准曲线：精密配制一系列不同浓度的咖啡因标准溶液，加入定量的内标物溶液和探针试剂溶液，于一定核磁共振频率下进样检测，根据咖啡因和内标物的浓度比与咖啡因和内标物的峰面积比的关系作拟合曲线；
(3)进样分析：将实际待检测样品和一定量的内标物溶液和探针试剂溶液混合进行检测，于一定核磁共振频率下测定咖啡因及内标物的定量目标峰在混合溶剂中的峰面积，从而获得咖啡因相对于内标物的峰面积比，根据标准曲线，进而计算出待检测样品中咖啡因的含量。
2.根据权利要求1所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，所述核磁共振频率为400MHz和600MHz。
3.根据权利要求1所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，所述待检测样品包括功能饮料。
4.根据权利要求1所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，所述探针与内标物的氟原子，其核磁共振氟谱的化学位移在-60ppm～-70ppm范围内。
5.根据权利要求1所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，所述内标物为4-硝基三氟甲苯。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于，内标物和探针试剂所用溶剂为氘代甲醇、氘代氯仿以及氘代二甲基亚砜中的一种与水的混合溶剂。
7.根据权利要求5所述的一种采用19F NMR探针检测咖啡因含量的方法，其特征在于：所述溶剂为氘代甲醇与水按8:1比例的混合溶剂。
8.根据权利要求2所述的一种用于咖啡因含量的快速检测方法，其特征在于，19F NMR探针检测的条件为：
400MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽89285.7Hz，中心频率-37649.84Hz，采样次数为512次，采集时间0.7340s，弛豫时间1s；
600MHz：采用zgfhigqn.2脉冲序列，测定温度26.85℃，谱宽133928.6Hz，中心频率-5647.22Hz，采样次数为512次，采集时间0.4893s，弛豫时间1s。
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| CN202311642801.3A CN117589810A (zh) | 2023-12-04 | 2023-12-04 | 一种采用19f nmr探针检测咖啡因含量的方法 |
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| CN202311642801.3A CN117589810A (zh) | 2023-12-04 | 2023-12-04 | 一种采用19f nmr探针检测咖啡因含量的方法 |
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2023
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