CN116840388A - 卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法 - Google Patents

卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，检测方法包括：获取卵泡液样本：所述卵泡液样本预处理后得到进样样本；对所述进样样本进行液相色谱检测得到目标化合物；所述液相色谱检测的条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为2～10mmol L−1的乙酸铵水溶液；所述流动相B为乙腈；对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱；其中，所述液相的色谱检测质谱条件为：采用电喷雾离子源；所述目标化合物包括33种PFAS化合物中的至少一种。通过对卵泡液固相萃取和液相色谱检测具有简单快速、检测限低、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点，能够检测卵泡液中33种PFAS的测定。

Description

卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法
技术领域
本发明涉及环境检测分析技术领域，尤其是一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法。
背景技术
全氟和多氟烷基物质（PFAS）是一类合成化合物，含有稳定的C-F键，具有独特的疏水疏油性和抗氧化性。从1950年开始，PFAS广泛应用于各种工业生产和消费品中，包括化工、纺织品、表面活性剂、化妆品、食品包装材料和润滑剂等。PFAS具有持久性和生物蓄积性，是持久性有机污染物，广泛存在于各种环境中，并通过空气和灰尘吸入、食物摄入、皮肤吸收等进入生物体或人体内，带来健康风险。已有研究表明，PFAS具有多种毒性，例如免疫毒性，遗传毒性，神经毒性，生殖毒性和致癌性。PFAS可对女性卵巢激素水平及卵母细胞受精能力产生不良影响。
目前，在研究PFAS对女性生殖的影响时，主要通过测定血清中的PFAS浓度探索PFAS与女性生育力的关系。卵泡液由颗粒细胞和卵泡膜细胞分泌的因子以及血浆渗透液组成，在卵母细胞的发育成熟中发挥重要作用，相比于血清，卵泡液中的PFAS与女性生育力的关系更为密切。
PFAS的种类很多，截至目前，已有6330多个与PFAS相关的CAS号。PFAS主要包括传统的全氟羧酸（PFCA），全氟磺酸（PFSA），PFAS前体和PFAS替代品。随着《斯德哥尔摩公约》在2009年和2015年颁布的对PFOS和PFOA的限制使用的条令，PFAS的前体物质和替代品的使用量逐年增加。在研究PFAS对女性生育力的影响时，多种PFAS都值得关注，因此，准确且灵敏的测定卵泡液中的浓度对研究女性生育力至关重要。
近些年来，已广泛开展了血浆和血清中PFAS的检测方法，但仍然缺少在卵泡液中检测PFAS的高灵敏度和高选择的检测方法，更缺少可同时检测卵泡液中多种全氟化合物的分析方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺乏卵泡液中检测PFAS的高灵敏度和高选择的检测方法的缺陷，提供一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
提供一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，所述检测方法包括：
获取卵泡液样本：
所述卵泡液样本预处理后得到进样样本；
对所述进样样本进行液相色谱检测得到目标化合物；
所述液相色谱检测的条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B；
所述流动相A为2～10mmol L−1的乙酸铵水溶液；
所述流动相B为乙腈；
对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱；
其中，所述液相的色谱检测质谱条件为：采用电喷雾离子源；
所述目标化合物包括下列化合物中的至少一种：
全氟丁磺酸、全氟戊磺酸、1-全氟己磺酸、br-全氟己磺酸、全氟庚磺酸、1-全氟辛磺酸、全氟-1-甲基庚磺酸、全氟-6-甲基庚磺酸、3,4,5 m-全氟庚磺酸、Σm2-全氟辛磺酸、全氟壬磺酸、全氟癸磺酸、 全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸、N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸、4:2 含氟调聚物磺酸、6:2 含氟调聚物磺酸、8:2 含氟调聚物磺酸、6:2 氯化聚氟醚磺酸、8:2 氯化聚氟醚磺酸、全氟-2-丙氧基丙酸、4,8-二氧杂环己烷-3H-全氟壬酸酯。。
较佳地，所述卵泡液样本预处理后得到进样样本的步骤包括：
将所述卵泡液样本中加入内标物后，再加入甲酸，进行混匀；
采用Waters Oasis HLB小柱分别经甲醇、甲酸进行活化后上样；
通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱，并采用氨水乙腈收集；
对洗脱液进行真空离心浓缩得到所述进样样本。
较佳地，所述对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱的步骤包括：
流动相A与流动相B的总和为100％；
流动相起始比例为20％的流动相B；
0～2min，流动相B体积百分比由20％递增至40％；
2～10min，流动相B体积百分比由40％递增至73.5％；
10～10.1min，流动相B体积百分数由73.5％递增至95％；
维持2.9 min的平衡；13～13.1min，流动相B体积百分数由95％回到初始条件，并维持1.9 min。
较佳地，所述甲酸的浓度为 0.1 mol/L；
和/或，所述通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱中：所述甲酸与甲醇共同洗脱时，甲酸与水的比例为1:1～4:1，所述氨水浓度为1%；所述氨水乙腈中的氨水浓度为1%。
较佳地，所述氨水乙腈为1.5～2.5mL。
较佳地，所述反相C18色谱柱的型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18；
较佳地，所述色谱柱的柱温为30～45℃。
较佳地，所述流动相流速为 0.4 mL/min；
较佳地，所述电喷雾离子源参数设置为：离子源温度 400 ℃，电压4500 V，雾化器压力30 psi。
本发明的积极进步效果在于：卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，通过对卵泡液固相萃取和液相色谱检测具有简单快速、检测限低、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点，能够检测卵泡液中33种PFAS的测定。
附图说明
图1为本发明实施例1卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法的流程图；
图2（A）为本发明实施例1标准溶液中全氟和多氟烷基物质的检测方法的33种PFAS的质谱结果的总离子流图谱；
图2（B）为本发明实施例1卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法的33种PFAS的质谱结果的总离子流图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本实施例提供一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，如图1所示，所述检测方法包括：
S101、获取卵泡液样本：
S102、所述卵泡液样本预处理后得到进样样本；
S103、对所述进样样本进行液相色谱检测得到目标化合物；
所述液相色谱检测的条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B；
所述流动相A为2～10mmol L−1的乙酸铵水溶液；
所述流动相B为乙腈；
对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱；
其中，所述液相的色谱检测质谱条件为：采用电喷雾离子源；
所述目标化合物包括下列化合物中的至少一种：
全氟丁磺酸、全氟戊磺酸、1-全氟己磺酸、br-全氟己磺酸、全氟庚磺酸、1-全氟辛磺酸、全氟-1-甲基庚磺酸、全氟-6-甲基庚磺酸、3,4,5 m-全氟庚磺酸、Σm2-全氟辛磺酸、全氟壬磺酸、全氟癸磺酸、 全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸、N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸、4:2 含氟调聚物磺酸、6:2 含氟调聚物磺酸、8:2 含氟调聚物磺酸、6:2 氯化聚氟醚磺酸、8:2 氯化聚氟醚磺酸、全氟-2-丙氧基丙酸、4,8-二氧杂环己烷-3H-全氟壬酸酯。。
作为一种可实现的方式，步骤S102包括：
将所述卵泡液样本中加入内标物后，再加入甲酸，进行混匀；
采用Waters Oasis HLB小柱分别经甲醇、甲酸进行活化后上样；
通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱，并采用氨水乙腈收集；
对洗脱液进行真空离心浓缩得到所述进样样本。
所述内标物是根据所检测的目标化合物来加入。一般性的要求是，内标物应该是稳定的非样本内源性物质，保留时间应当与所检测的目标化合物的保留时间接近，最优为化学性质与目标化合物几乎相同。如果所检测的目标化合物为多个，且各个目标化合物的保留时间相差较大时，可以选择加入多个内标物分别对应于不同的保留时间段，在计算某一目标化合物的含量时应以保留时间与该目标化合物较为接近的内标物作为参考来计算。较优选的，内标物可以为目标化合物的同位素标记物，一个内标物可以用于保留时间与之较为接近的一个或多个所检测的目标化合物的含量的计算。
作为一种可实现的方式，步骤S103中所述对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱的步骤包括：
流动相A与流动相B的总和为100％；
流动相起始比例为20％的流动相B；
0～2min，流动相B体积百分比由20％递增至40％；
2～10min，流动相B体积百分比由40％递增至73.5％；
10～10.1min，流动相B体积百分数由73.5％递增至95％；
维持2.9 min的平衡；13～13.1min，流动相B体积百分数由95％回到初始条件，并维持1.9 min。
作为一种可实现的方式，所述甲酸的浓度为 0.1 mol/L；
作为一种可实现的方式，所述通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱中：所述甲酸与甲醇共同洗脱时，甲酸与水的比例为1:1～4:1；在一个实施例中，甲酸与水的比例为4:1
作为一种可实现的方式，所述氨水浓度为1%；所述氨水乙腈中的氨水浓度为1%。
作为一种可实现的方式，所述氨水乙腈为1.5～2.5mL。在一个实施例中，氨水乙腈为1.8mL。
作为一种可实现的方式，所述反相C18色谱柱的型号为Agilent ZORBAX EclipsePlus C18 (2.1 × 50 mm, 1.8 μm)；
作为一种可实现的方式，所述色谱柱的柱温为30～45℃。
作为一种可实现的方式，所述流动相流速为 0.4 mL/min；
作为一种可实现的方式，所述电喷雾离子源参数设置为：离子源温度 400 ℃，电压4500 V，雾化器压力30 psi。
下面以实例具体说明本实施例医学图像分类模型的训练方法的工作原理：
包括以下步骤：
1）样本前处理：
200 uL卵泡液，加入2 ng内标物，再加入1 mL 0.1M甲酸，混匀；采用 Oasis HLB小柱进行SPE（Solid-Phase Extraction，固相萃取）处理，经 1 mL甲醇、1 mL 0.1M甲酸活化小柱，上样，再依次加入1 mL 0.1M甲酸、3 mL 0.1M甲酸:甲醇（4:1）、0.5 mL 1%氨水洗脱，待自然流完后，真空抽30 min，加入1.8mL氨水乙腈洗脱，收集洗脱液；转移洗脱液于离心浓缩仪，40℃，浓缩2h后，用100 μL 60%甲醇复融后，上机检测，进样量5 μL；
2）选取液相色谱柱并设定质谱条件和参数：
a.超高效液相条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为2 mmol/L的乙酸铵溶液；流动相B为乙腈；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A与流动相B的总和为100％；流动相起始比例为20％的流动相B；0～2min，流动相B体积百分比由20％递增至40％；2～10min，流动相B体积百分比由40％递增至73.5％；10～10.1min，流动相B体积百分数由73.5％递增至95％；维持2.9 min的平衡；13～13.1min，流动相B体积百分数由95％回到初始条件，并维持1.9 min；
b.检测质谱条件为：采用ESI（Electron Spray Ionizatio，电喷雾离子）源DMRM（Dynamic Multi-Response Detection,动态多反应监测）负离子模式，质谱条件的离子源参数设置为：离子源温度 400 ℃，电压4500V，雾化器压力30 psi；
本发明的方法可以检测卵泡液中33种目标化合物进行定量检测和分析，在质谱中的离子对信息如表1所示，表中写明了对应的内标化合物。
采用本发明的方法检测33种PFAS的质谱结果如图2所示。
其中，图2（A）所示的混合标准溶液中33种PFAS的总离子流图谱（PFAS溶解在60%甲醇，浓度为10 ng mL−1）；图2（B）所示的为卵泡液经过前处理后上样的总离子流图谱。
分别通过检出限（Limit of Detection，LOD)和定量限（Limit of Quantitation，LOQ）考察、线性考察以及回收率、日内精密度和日间精密度考察对液相色谱柱检测结果进行质量考察。
LOD和LOQ的考察
LOD考察：采用本发明的方法考察33种目标化合物的LOD和LOQ值，样本经过前处理后得到的为方法LOD和LOQ。LOD值越小检测灵敏度越高。试验结果如表2所示：
a全氟辛烷磺酸二甲基异构体的总和
实验结果显示：本发明的方法用于检测上述33种PFAS化合物时，LOD值在 0.0023～0.1461 ng mL−1 范围内，能够满足临床上卵泡液实际样本中33种PFAS化合物的检出。
线性考察
线性考察：本发明中标准曲线直接在溶液中配置，以60%甲醇为溶液，配置0.01-100 ng mL−1的标准液，连续3天连续做3个批次，考察33种化合物的线性相关性，结果如表3所示：
a全氟辛烷磺酸二甲基异构体的总和
实验结果表示：各化合物在0.01~100 ng mL−1范围内线性良好，线性相关系数R 2>0.990，本发明的方法用于上述33种PFAS的定量检测的准确率高。
回收率、日内精密度和日间精密度考察：
回收率：同一天做6组低、高（1 ng/mL、10 ng/mL）浓度的加标样本，计算各质控的回收率；
日内精密度：同一天做6组低、高（1 ng/mL、10 ng/mL）浓度的加标样本，计算各质控的标准偏差（RSD）和回收率
日间精密度：连续6天做6个批次的质控样本，每个批次做低、高（1 ng/mL、10 ng/mL）两个浓度，各3个平行样，计算各质控的RSD结果如表4所示：
a全氟辛烷磺酸二甲基异构体的总和
本实施例提供的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，通过对卵泡液固相萃取和液相色谱检测具有简单快速、检测限低、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点，能够检测卵泡液中33种PFAS的测定。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
获取卵泡液样本：
所述卵泡液样本预处理后得到进样样本；
对所述进样样本进行液相色谱检测得到目标化合物；
所述液相色谱检测的条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B；
所述流动相A为2～10mmol L−1的乙酸铵水溶液；
所述流动相B为乙腈；
对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱；
其中，所述液相的色谱检测质谱条件为：采用电喷雾离子源；
所述目标化合物包括下列化合物中的至少一种：
全氟丁磺酸、全氟戊磺酸、1-全氟己磺酸、br-全氟己磺酸、全氟庚磺酸、1-全氟辛磺酸、全氟-1-甲基庚磺酸、全氟-6-甲基庚磺酸、3,4,5 m-全氟庚磺酸、Σm2-全氟辛磺酸、全氟壬磺酸、全氟癸磺酸、 全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸、N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸、4:2 含氟调聚物磺酸、6:2 含氟调聚物磺酸、8:2 含氟调聚物磺酸、6:2 氯化聚氟醚磺酸、8:2 氯化聚氟醚磺酸、全氟-2-丙氧基丙酸、4,8-二氧杂环己烷-3H-全氟壬酸酯。
2.如权利要求1所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述卵泡液样本预处理后得到进样样本的步骤包括：
将所述卵泡液样本中加入内标物后，再加入甲酸，进行混匀；
采用Waters Oasis HLB小柱分别经甲醇、甲酸进行活化后上样；
通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱，并采用氨水乙腈收集；
对洗脱液进行真空离心浓缩得到所述进样样本。
3.如权利要求1所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述对所述流动相A和所述流动相B采用梯度洗脱的步骤包括：
流动相A与流动相B的总和为100％；
流动相起始比例为20％的流动相B；
0～2min，流动相B体积百分比由20％递增至40％；
2～10min，流动相B体积百分比由40％递增至73.5％；
10～10.1min，流动相B体积百分数由73.5％递增至95％；
维持2.9 min的平衡；13～13.1min，流动相B体积百分数由95％回到初始条件，并维持1.9 min。
4.如权利要求2所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述甲酸的浓度为 0.1 mol/L；
和/或，所述通过甲酸、甲酸与甲醇混合液、氨水机械能洗脱中：所述甲酸与甲醇共同洗脱时，甲酸与水的比例为1:1～4:1，所述氨水浓度为1%；所述氨水乙腈中的氨水浓度为1%。
5.如权利要求4所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述氨水乙腈为1.5～2.5mL。
6.如权利要求1所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述反相C18色谱柱的型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18。
7.如权利要求1所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为30～45℃。
8.如权利要求3所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述流动相流速为 0.4 mL/min。
9.如权利要求1所述的卵泡液中全氟和多氟烷基物质的检测方法，其特征在于，所述电喷雾离子源参数设置为：离子源温度 400 ℃，电压4500 V，雾化器压力30 psi。
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