CN112505177A - 一种多元巯基化合物中水含量的分析方法 - Google Patents

一种多元巯基化合物中水含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：A)配制水的标准溶液；B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量‑峰面积标准曲线；C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量‑峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。本发明中的方法能够快速、准确的对多元巯基化合物中水含量进行定量分析，本方法准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。

Description

一种多元巯基化合物中水含量的分析方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种多元巯基化合物中水含量的分析方法。
背景技术
多元巯基化合物由于其官能团的结构特点，决定了其可以作为环氧树脂固化剂，其固化温度低、固化迅速、可以实现薄层固化和颜色浅等显著的优点，具有其他固化材料无法替代的显著优势。水的存在增大了固化剂的流动性，使固化剂粘度降低，固化效果降低，严重影响产品的固化性能。因此，控制体系水含量，对工艺优化是否成功有决定性的意义。由于目前还没关于多元巯基化合物水含量分析方法的相关报道，因此，建立一种准确度高、重现性好、精密度高、简单高效的定量分析检测方法以实现对多元巯基化合物水的定量分析，这能够对工艺优化过程起到关键的分析指导作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，本发明中的分析方法准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。
本发明提供一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：
A)配制水的标准溶液；
B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线；
C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量-峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。
优选的，所述水的标准溶液由水与N,N-二甲基甲酰胺配制得到；
所述样品溶液由待测的多元巯基化合物与N,N-二甲基甲酰胺配制得到。
优选的，所述待测的多元巯基化合物中水的质量分数为0～0.5％。
优选的，所述气相色谱分析的检测器为热导检测器，所述热导检测器的温度为230～260℃。
优选的，所述气相色谱分析的进样口温度为150～250℃，不分流进样。
优选的，所述气相色谱分析中，柱温的初始值为50℃，保持5～6min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3～5min。
优选的，所述气相色谱分析中，色谱柱的流速为0.5～20mL/min。
优选的，所述静态顶空进样器中，样品瓶的加热温度为70～90℃。
优选的，所述静态顶空进样器的平衡时间为25～40min。
优选的，根据所述水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数。
本发明提供了一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：A)配制水的标准溶液；B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线；C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量-峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。本发明中的方法无需对样品进行前处理，直接将一定质量的样品放入顶空瓶中在设定温度下加热，达到受热平衡后，顶空瓶内上层的挥发性组分进入气相色谱仪，采用热导检测器气相色谱法检测，外标法定量分析。该方法能够快速、准确的对多元巯基化合物中水含量进行定量分析，本方法准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中样品溶液的气相色谱图。
图2为本发明实施例1中的标准曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：
A)配制水的标准溶液；
B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线；
C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量-峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。
本发明中的方法适用于检测含水量在0％-0.5％之间的多元巯基化合物中水的定量分析，本发明中所述的多元巯基化合物实际上是多元巯基聚合物，其相对分子质量在300～1000之间，沸点较高，比较难以汽化，且粘度太大，即使使用有机溶剂稀释后仍具有较高的粘度。本发明针对多元巯基化合物本身的这些性质特采用静态顶空进样器进样分析有效地避免了自动进样器进样分析对进样针的损毁及对进样口、衬管、色谱柱及检测器的污染问题且避免了繁琐的前处理过程，节约试剂，简单易行，快速高效，此外还能够提高水的检测灵敏度。
具体的，首先配制水的标准溶液，本发明将水与有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合，配制得到水的标准溶液，优选的，本发明分别精确多次称取一定质量的纯水于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液。在本发明中，所述水的标准溶液的质量浓度分别为：0.272g/l，0.503g/l，0.739g/l，1.019g/l，1.254g/l。
得到水的标准溶液之后，本发明取所述标准溶液置于顶空进样小瓶中，加盖密封，进行加热，平衡一段时间后，进样进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线。得出标准曲线的回归方程:y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数。
在本发明中，所述静态顶空进样小瓶的加热温度优选为70～90℃，更优选为80℃，所述平衡的时间优选为25～40min，更优选为30～35min。
本发明静态顶空进样器模块，样品瓶加热温度为80℃，这就保证了在80℃条件下水可以汽化而高沸点的多元巯基化合物不被汽化，因此进样口的温度设置只要保证水能够完全汽化即可，不受多元巯基化合物沸点的影响。因此，本发明中进样口温度设置范围相对较宽，可以在150-250℃之间任何一个温度都可以作为进样口温度设定值。
在本发明中，所述标准溶液的气相色谱条件如下：
色谱柱为：Agilent 122-7062，DB-WAX，色谱柱规格：60mx250umx0.25um(温度范围20-250/260℃)；
柱流速：1.0ml/min
进样口温度：200℃，不分流进样；
检测器：热导池检测器(TCD)，温度：250℃
柱温：50℃，保持5min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3min。
然后取待测的多元巯基化合物，与有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合，配制得到样品溶液，在本发明中，所述样品溶液中多元巯基化合物的质量浓度优选为100g/l。
本发明将配制得到的样品溶液置于顶空进样小瓶中，加盖密封，进行加热，平衡一段时间后，进样进行气相色谱分析，记录峰面积，根据上文所述的标准曲线回归方程得到样品中水的含量。
在本发明中，所述样品溶液的静态顶空-气相色谱分析的参数与上文标准溶液的静态顶空-气相色谱分析的参数一致，在此不再赘述。
本发明首次采用静态顶空进样器进样-热导检测器气相色谱法对多元巯基化合物中水的含量进行定量分析，该方法填补多元巯基化合物中水含量检测方法空白，实现了对多元巯基化合物中水含量的准确、快速、高效分析，不仅为工业生产中间控制提供强有力的分析技术支持，而且能够为工艺优化提供关键数据，从而实现工艺优化既定目标。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种多元巯基化合物中水含量的分析方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
现生产车间有一批含未知水含量(0％-0.5％)的多元巯基化合物1000公斤，需要对多元巯基化合物中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度：200℃，不分流进样，进样量：1uL，流速1.0ml/min，TCD温度250℃，柱箱温度：50℃，保持5min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3min。色谱柱为：Agilent 19091N-136I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：60mx250umx0.25um(温度范围40-260/270℃)。
采用安捷伦7694E-HS-7890B气相色谱仪气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准曲线溶液配置：分别精确称取一定质量的纯水A、B、C、D、E、F于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q、I。
(2)准移取5.00ml标准曲线溶液进行静态顶空-气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程:y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数；
(3)精确称取一定10.5432g的待测多元巯基化合物于100.00ml容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀即得样品溶液，准确移取5.00ml样品溶液于顶空瓶中，加盖密封，进行静态顶空-气相色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到水的含量。
(4)计算水含量
W＝(y+5.5385)*100/15738m
式中，
W为待测多元巯基化合物中水的含量，％。
y为水的峰面积；
m为待测多元巯基化合物的质量，g。
经计算可得待测多元巯基化合物中水的含量为：0.3084％。
实施例2
现实验室有一批含未知水含量(0％-0.5％)的多元巯基化合物1000公斤，需要对多元巯基化合物的中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度：200℃，不分流进样，进样量：1uL，流速1.0mL/min，TCD温度250℃，柱箱温度：50℃，保持5min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3min。色谱柱为：Agilent 19091N-136I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：60mx250umx0.25um(温度范围40-260/270℃)。
一种利用静态顶空进样器进样-热导检测器气相色谱法测定多元巯基化合物中水的定量方法，采用安捷伦7694E-HS-7890B气相色谱仪气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准曲线溶液配置：分别精确称取一定质量的纯水A、B、C、D、E、F于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q、I。
(2)准移取5.00ml标准曲线溶液进行静态顶空-气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程:y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数；
(3)精确称取一定10.4360g的待测多元巯基化合物于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀即得样品溶液，准确移取5.00ml样品溶液于顶空瓶中，加盖密封，进行静态顶空-气相色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到水的含量。
(4)计算水含量
W＝(y+5.5859)*100/15738m
式中，
W为待测多元巯基化合物中水的含量，％。
y为水的峰面积；
m为待测多元巯基化合物的质量，g。
经计算可得待测多元巯基化合物中水的含量为：0.4333％。
实施例3
现中试车间有一批含未知水含量(0％-0.5％)的多元巯基化合物1500公斤，需要对多元巯基化合物中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度：200℃，不分流进样，进样量：1uL，流速1.0mL/min，TCD温度250℃，柱箱温度：50℃，保持5min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3min。色谱柱为：Agilent 19091N-136I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：60mx250umx0.25um(温度范围40-260/270℃)。
采用安捷伦7694E-HS-7890B气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准曲线溶液配置：分别精确称取一定质量的纯水A、B、C、D、E、F于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q、I。
(2)准移取5.00ml标准曲线溶液进行静态顶空-气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程:y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数；
(3)精确称取一定10.3689g的待测多元巯基化合物于100.00mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂定容、摇匀即得样品溶液，准确移取5.00ml样品溶液于顶空瓶中，加盖密封，进行静态顶空-气相色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到水的含量。
(4)计算水含量
W＝(y+5.5385)*100/15738m
式中，
W为待测多元巯基化合物中水的含量，％。
y为水的峰面积；
m为待测多元巯基化合物的质量，g。
经计算可得待测多元巯基化合物中水的含量为：0.2523％。
比较例
采用实施例1中的多元巯基化合物，按照实施例1中的方法配制得到标准溶液和样品溶液，不同的是，本比较例使用直接进样，并按照以下气相色谱条件进行气相色谱分析：
所采用的气相色谱条件为：进样口温度150℃，进样量：1μL，分流比20:1，流速1.0ml/min，TCD温度300℃，柱箱温度：50℃，保持7min；色谱柱为：Agilent 19091N-133I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：30m×250μm×0.25μm(温度范围40～260/270℃)。
得出标准曲线的回归方程:y＝541.03x-1.9897，R2＝0.8803，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数；由其线性相关系数可见，采用比较例中气相色谱条件分析，很难得到能够用于准确定量的标准曲线回归方程，因此，无法实现对多元巯基化合物体系中水含量的定量分析。
此外，分别配置6个不同浓度的样品进行精密度测定，本比较例的测定结果的RSD为14.71，表明该方法精密度很差。
实验例
1、精密度实验
取实施例1中为考察对象，分别配置6个不同浓度的样品进行测定，本次测定结果的RSD小于2.0％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1精密度实验结果
序号 1 2 3 4 5 6
测定结果 0.3080％ 0.3097％ 0.3050％ 0.3105％ 0.3180％ 0.3079％
2、准确度实验
取实施例2中试液为考察对象，试液至于25℃放置，并分别在0h，8h，12h，24h，36h，72h进样分析同时记录峰面积，由峰面积计算得到其RSD小于1.0％，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法准确度高。
表2稳定性实验结果
序号 1 2 3 4 5 6
峰面积 0.4360％ 0.4320％ 0.4298％ 0.4370％ 0.4342％ 0.4280％
3、重现性实验
取实施例3中试液为考察对象，由不同研发人员于不同实验室在同一型号仪器上进行测定，两次测定结果的RSD小于1.0％，表明本发明所述的检测方法重现性良好。
表3重现性实验结果
序号 1 2 3
测定结果 0.2496％ 0.2523％ 0.2541％
4、加标回收实验
准确称取已知含水量的待测多元巯基化合物10.0000g(精确至0.0001g)5份，于5个100.00mL容量瓶中，每份样品中添加已知量的水标样，用N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度，标记为试液1、2、3、4、5，再分别准确移取5.00ml试液于顶空瓶中，加盖密封，进行静态顶空-气相色谱分析，并同时记录峰面积，由峰面积计算得到实测加标量，计算其加标回收率(见表4)，其结果为水的平均加标回收率100.42％。由表4可以看出，目标物回收率测量值均在95％-105％之间，满足日常分析检测要求。
表4加标回收率实验结果
Figure BDA0002793364110000091
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收实验可以看出，本发明所述的一种利用静态顶空进样器进样-热导检测器气相色谱法测定多元巯基化合物中水的定量方法是方便可行的，该方法采用外标定量分析，精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，操作简单易行，无需对样品进行任何前处理，能够实现对样品的直接快速检测，大大缩短了分析时间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：
A)配制水的标准溶液；
B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线；
C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量-峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述水的标准溶液由水与N,N-二甲基甲酰胺配制得到；
所述样品溶液由待测的多元巯基化合物与N,N-二甲基甲酰胺配制得到。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述待测的多元巯基化合物中水的质量分数为0～0.5％。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析的检测器为热导检测器，所述热导检测器的温度为230～260℃。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析的进样口温度为150～250℃，不分流进样。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析中，柱温的初始值为50℃，保持5～6min；然后以35℃/min速率升至180℃，保持3～5min。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析中，色谱柱的流速为0.5～20mL/min。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述静态顶空进样器中，样品瓶的加热温度为70～90℃。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述静态顶空进样器的平衡时间为25～40min。
10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，根据所述水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝15738x-5.5385，R2＝0.9993，式中y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数。
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