CN103257122A - 一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，包括如下步骤：采集车间空气中油雾，将采集的样品移入比色管中，加入对红外辐射没有吸收的溶剂进行萃取，萃取后溶液用三波长红外法测定，读取红外光谱中波数为2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1处的吸光度，通过公式计算直接得到油雾的含量。该法准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于5%，可满足人们的检测工作及研究需要。本方面的发明，填补了三波长红外检测车间空气中油雾的方法空白。

Description

一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法

技术领域

本发明涉及一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，特别是涉及一种通过三波长红外法测定车间空气中油雾的方法。

背景技术

润滑油是机械加工、热处理和交通运输等行业使用较多的重要原料，其主要成分为烃类，通常还含有少量的多环芳烃和杂环化合物等，在车间空气中多以油雾状态存在。随着工业现代化的发展，车间空气中油雾环境不断增多，油雾对从业人员的健康危害问题日益突出，而我国至今尚未建立车间空气中油雾的标准检测方法。因此，研究车间空气中油雾的检测方法迫在眉睫。

目前油类的测定方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、称量法和气相色谱法等。紫外分光光度法具有操作简单、快速、成本低等优点，但是因实际样品一般都有颜色，采用紫外分光光度法测定时，样品的色度会干扰吸光度的测定；偏振光法需用称量法对检测系统进行标定，该法准确度高，但是繁琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握；称量法因滤膜或者滤筒的纤维可能脱落，在采样检测操作时，有可能造成称量误差，而且金属加工车间空气内往往同时存在的粉尘（颗粒物）会干扰称量结果，其重量甚至远超油雾；车间空气中油雾可能含有高沸点的组成成分，因此采用气相色谱法会导致进样口气化不完全，会有残留，而且检出限也比较高。而本发明的一个目的就是解决上述问题，并且提供一种通过三波长红外法测定车间空气中油雾的方法。

CN201210287112.0公开了一种车间空气中矿物油雾浓度的测定方法，该方法采用以CCl₄为参比进行2700-3200cm^-1红外扫描，以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数，用最大吸收峰吸光度减去3200cm^-1的吸光度对样品浓度来绘制标准曲线，根据外标法进行测定，但是最大吸收峰往往存在肩峰、宽峰或者双峰等，需要分峰处理，谱图处理较复杂；中国国家标准HJ637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》和CN201110138832.6均公开了一种测定水中油类的红外光度法，该方法通过四氯化碳萃取水中的油类，用红外光谱测定萃取液在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1的红外吸收确定总油类的质量-体积浓度，而四氯化碳属于氟氯烷烃类，破坏臭氧层，是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》限制生产和禁止大量使用的化学物质；CN201010222421.0公开了一种水质石油类的测定方法，该方法的萃取过程需将样品在碱性和酸性条件下用二氯甲烷各萃取2~5次，操作过程复杂，预处理时间长；CN201210041697.8公开了一种污泥中矿物油的检测方法，该方法采用石油醚超声萃取，紫外分光光度计设定在225nm波长处，根据吸光度外标法测定，但是方法只能测量具有共轭双键的成分和具有n电子的生色基团有机化合物，而不能检测饱和烃类，而且当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的吸光度差别很大，因此测定结果不具有代表性。US8222605B2公开了一种中红外光谱法测定水中石油类的总酸值和环烷酸值，但是该方法的适用范围是水中含油量低于15%的样品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺陷而提供一种通过三波长红外法测定车间空气中油雾的方法。

本发明的一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，是利用三波长红外法进行检测。

上述一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，包括如下步骤：

步骤1：用双层滤膜采集车间空气中油雾，所述的双层滤膜优选为2层不同孔径的滤膜，其中，优选地：第一层滤膜孔径为1~5μm，第二次滤膜孔径为0. 2~0.8μm，其中，优选地：所述的滤膜优选为玻纤滤膜、混合纤维滤膜、聚氯乙烯滤膜的一种；

步骤2：将采集的样品移入比色管中，加入对红外辐射没有吸收的溶剂，其中，优选地：萃取时间优选为5~10min，所述的萃取剂优选为经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯；

步骤3：萃取后溶液用红外法测定，记录红外光谱中波数为2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1处的吸光度来计算其浓度。优选的计算公式如下：

C=X·A₂₉₃₀ + Y·A₂₉₆₀+Z(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀/F)                （1）

式（1）中：C为溶剂中油雾的含量，A为对应其下标所述波数下的吸光度，X、Y、Z、F均为校正系数.

其中，X、Y、Z、F等校正系数可以是由步骤3中所述红外法所用红外分光光度计预设的校正系数，如出厂时已经设定的校正系数，或者通过配置多种已知浓度的烃类溶剂（如正十六烷、异辛烷和苯）分别测定2930cm^-1、2960cm^-1以及3030cm^-1波数处的吸光度A₂₉₃₀ 、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀，通过联立方程进行计算X、Y、Z，F为脂肪烃A₂₉₃₀与A₃₀₃₀的比值。

同现有技术比较，本发明的优势在于：

1、采用处理过的四氯乙烯作为萃取剂，在油的特性吸收波长处没有明显的吸收峰，满足萃取剂的要求，作为四氯化碳的替代物具有绿色环保的优势；

2、采用三波长红外法测定车间空气中油雾，不需要每批样品都做标准曲线，直接通过计算测定其浓度，简便快捷；

3、分析方法简便，快速，干扰小，定量结果准确，回收率高，检出限低（可达0.8μg/mL），精密度和准确度均小于5%。

由此可见，本发明中的方法，为车间空气中油雾的测定提供了一种既快速又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1，某市金属加工企业模压车间空气中油雾测定

步骤1：用玻纤滤膜采集60L车间空气中油雾，第一层滤膜为3μm，第二层滤膜孔径为0.4μm；；

步骤2：将采集的样品移入比色管中，加入经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯10ml，萃取5min；

步骤3：萃取后溶液用红外测油仪测定，其A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀分别为0.2116、0.0941、0.0108，根据公式C=48A₂₉₃₀+58A₂₉₆₀+254(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀/14)计算，溶剂中油雾浓度c=14.89mg/L，即车间空气中油雾浓度C=2.48mg/m³。

精密度实验结果：将采集的6个平行样品分别独立进行试验，样品测试结果见下表。

实施例2，某不锈钢企业钣金车间空气中油雾测定

步骤1：用混合纤维滤膜采集60L车间空气中油雾，第一层滤膜为5μm，第二层滤膜孔径为0.4μm；

步骤2：将采集的样品移入比色管中，加入经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯10ml，萃取5min；

步骤3：萃取后溶液用红外测油仪测定，其A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀分别为0.2646、0.1537、0.0068，根据公式C=48A₂₉₃₀+58A₂₉₆₀+254(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀/14)计算，溶剂中油雾浓度c=18.54mg/L，即车间空气中油雾浓度C=3.09mg/m³。

精密度实验结果：将采集的6个平行样品分别独立进行试验，样品测试结果见下表。

显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，构成对各种类型空气中油雾的测定。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (7)

1. 一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：用双层滤膜采集车间空气中油雾；

步骤2：将采集的样品移入比色管中，加入对红外辐射没有吸收的溶剂进行萃取；

步骤3：萃取后溶液用三波长红外法测定，读取红外光谱中波数为2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1处的吸光度，计算得到油雾的含量。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中所述的双层滤膜为2层不同孔径的滤膜。

3.按权利要求2所述的方法，其特征在于：所述2层滤膜中，第一层滤膜孔径为1~5μm，第二次滤膜孔径为0. 2~0.8μm。

4.按权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤1中所述的滤膜为玻纤滤膜、混合纤维滤膜、聚氯乙烯滤膜的一种。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中所述的萃取剂为经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯。

6. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中萃取时间为5~10min。

7.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3油雾的三波长红外法计算公式为：C=X·A₂₉₃₀ + Y·A₂₉₆₀+Z(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀/F)，式中：C为溶剂中油雾的含量，A为对应其下标所述波数下的吸光度，X、Y、Z、F均为校正系数。