SU861320A1 - Способ определени железа - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

изобретение относитс  к области люминесцентного анализа неорганических веществ, а именно к определению микроколичеств железа в окиси ал мини  и его сол х, разрушающихс  при термической обработке до окиси алюми ни . Известен метод определени  железа (W) стильбексоном. Реакци  основана на каталитическом ускорении железом окислени  реагента в присутствии перекиси водорода, сопровождаю щимс  гашением флуоресценции l} . Оптимальными услови ми проведени  реакции  вл ютс : 0,12%-ный раствор перекиси водорода, 2-1(1, М раствор реагента, рН 2-3. Врем , необходимое дл  максимального гашени  флуоресценции в присутствии железа при комнатной температуре, 10-13 мин. Предел обнаружени  - 0,0025 мкг железа с 5 МЛ раствора. Ионы Со , Си . Sn (IV) ,Th (IV) ,Zr (IV) ,Fe ( lV).,Mo (IV) не мешают определению при ихсодержаНИИ до 10 мкг в 5 МП, а ионы N iV Сг до 100 мкг/5 мл. Наиболее -близким к изобретейию по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ опре делени  железа по люминесценции кристаллофосфора ZnS-AqFe 2. Соотношение между интенсивност ми синей люминесценцией, характерной дл  кристаллофосфора ZnS-Ag, и красной люминесценцией, вызванной внедрением железа, служит критерЧ ем дл  оценки содержани  последнего в сульфиде цинка. Смешивают вес.ч: 100 сульфида цинка, 1 хлорида натри , 7 хлорида магни  и 0,03 серебра (плавни. NaCl, MgClg., Ag ввод т в виде водных растворов). Шихту сушат в сушильном шкафу при 110°С в течение 3 ч, а затем прокаливают при 1200с в течение 30 мин. Предел обнаружени  железа 0,5 мкг/1 г ZnS. Ионы Сс/ вз тые в 50-кратных избытках, не мешают определению. ОписанньЗе выше способы определени  железа обладают существенными недостатками: необходимостью переведени  в раствор анализируемого препарата , что затруднительно в случае анализа , например, высокотемпературной модификации окиси алюмини / по люминесценции ZnS-AgFe требуетс  создание инертной атмосферы в процессе прокаливани  дл  предотвращени  воз

Claims (2)

1. Формул г изобретения

   1. Способ определения железа· путем измерения интенсивности люминесценции кристаллофосфора, полученного при взаимодействии основы с железом анализируемого образца, о т личающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения упрощения определения, в качестве . основы применяют ZiAlg-Og.
2. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что Z iAI jОд получают путем взаимодействия соединения лития с окисью алюминия в соотношении Zi,0: :А =1:5.