CN113049619B - 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，属于熔融玻璃片试样的制备方法，包括：试样制备、试样的预氧化、熔融玻璃片制备操作步骤。特别采用过氧化氢溶液对试样预氧化，放入马弗炉中进行充分氧化。用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂打底、覆盖，加入溴化锂脱模剂，在高温融制备熔融玻璃片的方法。为氧化铁屑试样的X射线荧光光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了氧化铁屑试样熔融玻璃片制备存在的技术难题。制备方法中涉及的试剂易获得、价格低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期。形成的氧化铁屑试样熔融玻璃片表面光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求。
Description
技术领域
本发明涉及X射线荧光光谱法的试样制备，具体涉及氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法。
背景技术
目前氧化铁屑各组分的定量分析一般采用传统的湿法化学分析，化学分析虽然准确度好，但操作比较繁琐。而且化学元素只能逐个单独分析，造成检测周期长，且要消耗大量的化学试剂。目前X射线荧光光谱法测定保护渣各组分仅局限于粉末压片法制样，粉末压片制样操作简单，但受粒度、矿物等效应的影响，元素测量结果的准确度和精密度较差。而采用熔融法制样的精密度和准确度均要高于粉末压片法。
氧化铁屑主要属于二次资源利用，是轧钢表层的一层氧化物，不同轧钢材料产生的铁屑品质也会不同，所以氧化铁屑试样中会有不确定的氧化物或单质。当使用铂黄坩埚熔融氧化铁屑试样制作熔融玻璃片时，一些不稳定的氧化物或者单质在高温条件下会发生熔融而对贵重实验器皿铂黄坩埚造成严重的腐蚀，并导致试样中元素含量的减小。
因此有必要将这些不稳定的单质或氧化物进行再次氧化，使氧化成稳定的氧化物。氧化剂品类多样，氧化剂会在试样中引入元素，而对目标元素的检测结果产生干扰。例如，当采用硝酸铵作为氧化剂时，溴酸铵本身属于安全易制爆危的化学品，管制非常严格，难以采购或获得。当使用硝酸钾作为氧化剂时会导致试样检测数据不理想，主要是检测结果中钾元素含量偏高，或对其他元素产生干扰。目前还没有合适的氧化剂来对氧化铁屑试样进行预氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，针对氧化铁屑试样的X射线荧光光谱法检测，解决氧化铁屑试样在高温熔融过程中对铂黄坩埚腐蚀的难题，同时提高检测精度。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，包括如下步骤：
(1)试样制备：
(1.1)研磨氧化铁屑试样至粒度为120-140目，试样不少于10g；
(1.2)称取标准量的试样，称量精度为±0.0008g；
(2)试样的预氧化
(2.1)准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤(1.2)称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样，这样设置可以防止氧化铁屑中的试样丢失；
(2.2)放入马弗炉中加热进行预氧化；
(2.3)待混合试样表面突起呈赤红，说明试样已被过氧化氢完全氧化，氧化完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；
(3)熔融玻璃片的制备
(3.1)在氧化后的试样中滴入数滴脱模剂；
(3.2)将混合试样转入铂黄坩埚，将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；
(3.3)取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却；
(3.4)冷却后熔融玻璃片光华平整无气泡，贴上标签待进行X射线荧光光谱法检测。
优选地，步骤(2.1)中，无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为(60％-70％)：(30％-40％)。更优选67％:33％。
优选地，步骤(2.1)中，每1g试样按照4-5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂铺垫，按照4-5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖。氧化剂为30％的过氧化氢溶液(优级纯)4-6毫升/g试样。
优选地，步骤(2.2)中，马弗炉的炉温为500-700℃，脱碳时间为5min-60min。
优选地，步骤(3.1)中，脱模剂为碘化铵的粉剂或饱和溶液。
优选地，步骤(3.2)中，高温融样炉的熔融温度为1000-1200℃，加热时间为10-30min。
优选地，步骤(3.2)中，熔融时间设置成前静置0.5-5min，炉体摇摆5-20min，后静置0.5-5min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
采用过氧化氢溶液预氧化试样，无水四硼酸锂、偏硼酸锂67％:33％混合溶剂放入铂黄坩埚中打底及覆盖试样，放入600℃马弗炉中进行预氧化，然后加入碘化铵脱模剂，在1050℃自动高温融熔制备玻璃片的方法。为氧化铁屑试样的X射线荧光光谱分析提供一种新的熔融制样途径。解决了氧化铁屑试样熔融玻璃片制备现有的技术难题。实施后将作为一种新的氧化铁屑熔融制样方法，此方法试剂易采购、价位低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期，节省反复修复铂黄坩埚的成本，为企业带来巨大的效益。形成的氧化铁屑熔融玻璃片光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求，具有较强的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
先称取4g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放铂黄坩埚内打底，再称取粒度为140目的氧化铁屑试样0.8000g，精准至0.0008g，放入无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入30％的过氧化氢溶液(优级纯)4毫升，再称取4g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖上，放入600℃的马弗炉中进行预氧化，时间为10min。氧化后，试样表面突起呈赤红，说明氧化铁屑试样已被过氧化氢完全氧化。预氧化完成，将试样从马弗炉中取出冷却至室温，在预氧化后的试样中加入碘化铵脱模剂，将盛有试样的铂黄坩埚放入1050℃的自动高温融样炉中，保证氧化铁屑玻璃片的均匀性，熔融时间总长11min，前静置30秒，炉体摆动10分钟，后静置30秒。取出铂黄坩埚，轻轻摇晃铂黄坩埚，使样品更加均匀，排掉玻璃片中的气泡，迅速放入石棉砖上冷却，保证石棉砖的平整，以免玻璃片变形。冷却后熔融玻璃片表面光滑；平整无气泡，贴入标签待测。
实施例2:
先称取4g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放铂黄坩埚内打底，将称取粒度为140目的氧化铁屑试样0.8000g，精准至0.0008g，放入无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入30％的过氧化氢溶液(优级纯)4毫升，再称取4g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样，放入600℃的马弗炉中进行预氧化，时间为10min。预氧化后，试样表面突起呈赤红，说明氧化铁屑试样已被过氧化氢完全氧化，预氧化完成，将氧化后的试样从马弗炉中取出冷却至室温。在预氧化后的试样中加入碘化铵脱模剂(分析纯)，将盛有试样的铂黄坩埚放入1050℃的自动高温融样炉中，保证氧化铁屑玻璃片的均匀性，熔融时间总长11min，前静置30秒，炉体摇摆10分钟，后静置30秒。取出铂黄坩埚，轻轻摇晃铂黄坩埚，使样品更加均匀，排掉玻璃片中的气泡，迅速放入石棉砖上冷却，保证石棉砖的平整，以免玻璃片变形。冷却后熔融玻璃片表面光滑；平整无气泡，贴入标签待测。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）试样制备：
（1.1）研磨氧化铁屑试样至粒度为120-140目；
（1.2）称取标准量的试样；
（2）试样的预氧化
（2.1）准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤（1.2）称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样；
（2. 2）放入马弗炉中加热进行预氧化；
（2.3）待混合试样表面突起呈赤红，说明试样已被过氧化氢完全氧化，氧化完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；
（3）熔融玻璃片的制备
（3.1）在氧化后的试样中滴入数滴脱模剂；
（3.2）将混合试样转入铂黄坩埚，将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；
（3.3）取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却，冷却后熔融玻璃片表面光滑，平整无气泡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2.1）中， 无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为（60%-70%）：（30%-40%）。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2.1）中， 无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为67%：33%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2.1）中，每1g试样按照4-5g 的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂铺垫，按照4-5g的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2. 2）中，马弗炉的炉温为500-700℃，预氧化时间为5min-60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3.1）中，脱模剂为碘化铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3.2）中，高温融样炉的熔融温度为1000-1200℃，加热时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3.2）中，熔融时间设置成前静置0.5-5min，炉体摇摆5-20min，后静置0.5-5min。
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