CN116203056B - X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，涉及平整度检测技术领域。本方法不需要对样品杯进行加工改造，节省了大量的成本。通过将第二熔片旋转至不同位置后，分别在该位置下对第二熔片进行检测，对第二熔片的检测面进行了全面监控，相较于测定直径五分点的方法，监控的面积更广。本方法同样适用于样品台无法移动或者没有微区功能的XRF光谱仪，适用范围更广。
Description
技术领域
本发明涉及平整度检测技术领域，尤其涉及一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法。
背景技术
X射线荧光光谱仪（X-ray Fluorescence Spectrometer，简称：XRF光谱仪）广泛应用于矿产、冶金、建材产品微量元素含量的检测。样品在采用XRF检测之前，需要对样品进行前处理。而使用硼酸盐作为熔剂，铂-黄金坩埚作为模具制备玻璃体熔片是XRF检测样品最常用的前处理方式，关于熔片的操作方法有大量的国际国内标准可供参考。为保证分析结果的准确，熔片在进入XRF检测时，检测面应当保持光滑平整。但是在长期的熔片过程中，由于样品中存在的还原性金属的腐蚀，高温下的变形、熔铸不当导致的划痕等情况会导致模具的变形，影响熔片检测面的平整度，从而使分析结果产生误差。
为了检测熔片的平整度，最常用的方法是目视检查。将熔片脱模降温后，目视检查熔片检测面是否存在划痕、凹陷、凸起、斑点等明显的外观变形处，如有就需要对模具进行重新熔铸、抛光。但是上述方法为定性方法，且严重依靠个人经验，容易漏过检测面微小的形变。
ISO/TR18366提出了一种定量监控熔片形变的方法。其方法是将设备自带的样品杯在深度上加工减少0.5mm，由供应商处购买厚度为0.25 mm、0.5 mm、0.75 mm、1.00 mm的垫片。将放置0.5mm垫片时的检测位置视为基准0位置，将不放垫片位置视为-0.5mm，放置0.25mm垫片时的检测位置视为-0.25mm位置，放置0.75mm垫片时的检测位置视为+0.25mm位置，放置1.0mm垫片时的检测位置视为+0.5mm位置。对不同深度位置的熔片分别检测监控元素含量，建立深度与含量回归公式，通过定期监测标准样片强度变化来估算平整度的变化。上述做法存在以下问题：1、当前国内外生产XRF光谱所有厂家均无此类垫片提供；2、即便自己制备垫片，仍需要单独加工专用样品杯，成本较高；而且由于在监控及检测过程中样品杯会被旋转，需要将熔片固定，而各XRF厂家提供的弹熔片固定装置均无法适用于其他型号设备；3、含量和高度关联公式在后续使用中仍然在基准位置监控熔片平整度，存在过拟合的问题。
ISO/TR18366提出如果不使用垫片可以将厂家样品杯拆卸之后，对内径加工内螺纹，并制造内套专门用于熔片平整度监控。上述方式存在以下缺陷：1、需要拆卸昂贵的原装样品杯，并对其进行高精度的加工，同时还要专门制作内套，成本较高；2、由于各个XRF厂家样品杯大小、内径均不一致，加工制作的内套不能通用，限制了装置的推广；3、要求在熔片直径的四个五分点处分别测定监控元素含量，这样监控面积较小，对于不在五分点位置的形变可能会漏过；4、由于很多型号XRF不具备微区或样品台移动功能，该要求无法实现，限制了该方法的使用推广。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，以解决上述问题。
基于上述目的，本发明提供了一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，按照以下步骤进行：
S1、在X射线荧光光谱仪自带的样品杯中选取窗口最小的样品杯，在所选的样品杯上标记样品杯直径和样品杯圆心。
S2、制备第一熔片，对第一熔片进行抛光处理，并在第一熔片上标记第一熔片圆心。
S3、将第一熔片放入样品杯中，使第一熔片圆心与样品杯圆心重合，并采用压样器对第一熔片进行固定。
S4、采用X射线荧光光谱仪平行四次测定第一熔片中微量元素含量，计算四次测定结果的平均值，得到基准状态微量元素含量。
S5、制备第二熔片，并在第二熔片上标记第二熔片直径。
S6、将第二熔片放入样品杯中，使第二熔片直径与样品杯直径重合，且第二熔片与样品杯窗口外缘相切。
S7、采用压样器对第二熔片进行固定，采用X射线荧光光谱仪对第二熔片中的微量元素含量进行测定，得到第二熔片微量元素含量测量结果。
S8、将第二熔片在样品杯内按照同一方向分别旋转三次，旋转角度为90°，并保持第二熔片与样品杯窗口外缘相切，每旋转一次后则重复一次S7。
S9、计算所有第二熔片微量元素含量测量结果的平均值，得到微量元素含量平均值。
S10、计算微量元素含量平均值相对于基准状态微量元素含量的偏差，当偏差大于0.05%时，则判定熔片不平整。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本方法不需要对样品杯进行加工改造，节省了大量的成本；
2、通过将第二熔片旋转至不同位置后，分别在该位置下对第二熔片进行检测，对第二熔片的检测面进行了全面监控，相较于测定直径五分点的方法，监控的面积更广；
3、本方法同样适用于样品台无法移动或者没有微区功能的XRF光谱仪，适用范围更广。
进一步地，S7中采用X射线荧光光谱仪对第二熔片中的微量元素含量进行测定，得到第二熔片微量元素含量测量结果的步骤包括：S71、采用X射线荧光光谱仪测定第二熔片中的微量元素含量；S72、将样品杯按照同一方向分别旋转三次，旋转角度为90°，每旋转一次后，则重复一次S71；S73、四次的测量结果组成第二熔片微量元素含量测量结果。
进一步地，在S1之前还包括制作压样器，压样器包括固定件、紧固螺杆、弹簧和磁性压样片；制作压样器步骤为：在固定件上表面开设凹槽；在固定件侧壁上螺纹连接紧固螺杆，使紧固螺杆一端位于凹槽内，另一端位于固定件外侧；将弹簧的一端固定连接在固定件下表面，将弹簧另一端固定连接在磁性压样片表面。
进一步地，在位于固定件外侧的紧固螺杆端部连接垫片。
进一步地，S3中采用压样器对第一熔片进行固定的步骤为：将压样器放入样品杯中，使磁性压样片与第一熔片相抵；调节紧固螺杆，使位于固定件外侧的紧固螺杆端部与样品杯内壁相抵。
进一步地，在固定件上表面开设凹槽的步骤为：固定件为圆柱体结构，在固定件上表面开设圆柱体结构的凹槽，使固定件上表面圆心与凹槽上表面圆心重合。
进一步地，S2中对第一熔片进行抛光处理包括：在干燥状态下，使用1200目金刚石砂纸和机械抛光盘对第一熔片进行抛光。
进一步地，S4的步骤包括：采用X射线荧光光谱仪平行四次测定第一熔片中微量元素含量，计算四次测定结果的平均值，得到基准状态微量元素含量
进一步地，S10中的偏差按照以下公式计算：
。
附图说明
图1为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的压样器示意图；
图2为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的固定件剖面图；
图3为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的固定件俯视图；
图4为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的第一熔片位置示意图；
图5为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的第二熔片位置示意一图；
图6为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的第二熔片位置示意二图；
图7为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的第二熔片位置示意三图；
图8为本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法的第二熔片位置示意四图。
图中标记为：1、固定件；2、弹簧；3、紧固螺杆；4、磁性压样片；5、第一熔片；6、样品杯窗口；7、第二熔片；8、垫片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，本发明提出的一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，按照以下步骤进行：
提前制作好压样器，用于对熔片进行固定。压样器由固定件1、紧固螺杆3、弹簧2和磁性压样片4组成，具体的：如图2和图3所示，固定件1为圆柱体结构，在固定件1上表面开设圆柱体结构的凹槽，使固定件1上表面圆心与凹槽上表面圆心重合。固定件1的直径小于X射线荧光光谱仪自带的样品杯中窗口最小的样品杯的直径。在固定件1侧壁上螺纹连接紧固螺杆3，紧固螺杆3穿装在固定件1的侧壁中，使紧固螺杆3一端位于凹槽内，另一端位于固定件1外侧。在位于固定件1外侧的紧固螺杆3端部连接垫片8。优选的，紧固螺杆3的数量为四个，四个紧固螺杆3沿固定件1圆周方向等间距均匀分布。将弹簧2的一端固定连接在固定件1下表面，将弹簧2另一端固定连接在磁性压样片4表面。
下面以一个具体的实施例进行说明：固定件1直径为5cm、厚度为2cm，在固定件1上开设直径4cm、厚度1cm的凹槽。在凹槽所在位置的固定件1侧壁上开设均匀分布的四个螺纹孔，各个螺纹孔中分布螺纹连接有一个紧固螺杆3，位于固定件1外侧的紧固螺杆3端部连接PVC垫片8。弹簧2的直径为2cm、自然长度5cm，磁性压样片4为直径3cm、厚度2cm的不锈钢片。固定件1、弹簧2和磁性压样片4之间采用焊接的方式连接在一起。该压样器能够通用于在售型号的下照射型XRF光谱仪。
S1、在X射线荧光光谱仪自带的样品杯中选取窗口最小的样品杯，并在所选的样品杯上标记一个水平方向的样品杯直径，在样品杯直径上标记样品杯圆心。按照XRF的原理，设备产生的X射线是一个光柱斜着照射到熔片的表面上，与各种元素发生反应，折射的X射线经过仪器其他部分被检测出来，自带的软件分析计算得出元素含量。X光是整体照射到熔片表面上的，如果要发现熔片表面的弯曲，需要把表面分成很多个小部分，分别照射X射线，看各个部分之间有没有变化。对于没有微区功能的XRF设备，如果使用过大的样品杯窗口6，整个熔片平面会一次就全被照射到，如果存在表面的弯曲则会被一同计算，也就无法发现弯曲了。因此使用最小的窗口，例如仪器最小的样品杯窗口6直径为7mm，那么就可以实现类似微区的功能，每次只照射熔片的一个直径7mm圆的范围，再通过旋转熔片，就可以测定整个熔片的不同位置。通过此方式，能够反映出熔片上的变形位置。
S2、使用模具制备第一熔片5，在干燥状态下，使用1200目金刚石砂纸和机械抛光盘对第一熔片5进行抛光。处理完成后，在第一熔片5上标记一个水平方向的第一熔片5直径，在第一熔片5直径上标记第一熔片5圆心。
S3、如图4所示，将第一熔片5放入样品杯中，使第一熔片5直径与样品杯直径重合且第一熔片5圆心与样品杯圆心重合。采用压样器对第一熔片5进行固定，具体为；将压样器放入样品杯中，轻轻下压弹簧2，使磁性压样片4与第一熔片5相抵，压样器上表面没入样品杯中。调节各个紧固螺杆3，使紧固螺杆3端部上的垫片8与样品杯内壁相抵，从而完成第一熔片5的固定。
S4、采用X射线荧光光谱仪平行四次测定第一熔片5中微量元素含量，计算四次测定结果的平均值，得到基准状态微量元素含量。
S5、采用同一模具按照熔样程序制备第二熔片7，不抛光，在第二熔片7上标记一个水平的第二熔片7直径。
S6、如图5所示，将第二熔片7放入样品杯中，使第二熔片7直径与样品杯直径重合，且第二熔片7与样品杯窗口6外缘相切。
S7、采用压样器对第二熔片7进行固定。采用X射线荧光光谱仪测定第二熔片7中的微量元素含量。测定完成后，第二熔片7相对于样品杯的位置不变，将样品杯旋转90°，继续测定一次第二熔片7中的微量元素含量。测定完成后，再将样品杯按同一方向旋转90°，继续测定一次第二熔片7中的微量元素含量。测定完成后，再将样品杯按同一方向旋转90°，继续测定一次第二熔片7中的微量元素含量。因此，共得到四个测量数据，组成第二熔片7微量元素含量测量结果。
S8、取下压样器，调整第二熔片7位置，如图6所示，将第二熔片7旋转90°，使第二熔片7直径与样品杯直径呈90°夹角，且第二熔片7仍然保持与样品杯窗口6外缘相切。调整完成后，再次安装压样器对第二熔片7进行固定。采用X射线荧光光谱仪测定第二熔片7中的微量元素含量，按照上述步骤，每测量一次则旋转90°继续测量，再得到一个第二熔片7微量元素含量测量结果。
如图7所示，再次调整第二熔片7位置，将第二熔片7按同一方向旋转90°，按照上述步骤，再得到一个第二熔片7微量元素含量测量结果。测量完成后，再次调整第二熔片7位置，如图8所示，将第二熔片7按同一方向旋转90°，按照上述步骤，再得到一个第二熔片7微量元素含量测量结果。因此，共测得四组第二熔片7微量元素含量测量结果，共包括16个第二熔片7中的微量元素含量值。
S9、计算四组第二熔片7微量元素含量测量结果的平均值，也就是计算16个第二熔片7中的微量元素含量值的平均值，得到微量元素含量平均值。
S10、计算微量元素含量平均值相对于基准状态微量元素含量的偏差，
。当偏差大于0.05%时，则判定熔片不平整，也就需要重新对熔片模具进行加工抛光。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
S1、在X射线荧光光谱仪自带的样品杯中选取窗口最小的样品杯，在所选的样品杯上标记样品杯直径和样品杯圆心；
S2、制备第一熔片，对第一熔片进行抛光处理，并在第一熔片上标记第一熔片圆心；
S3、将第一熔片放入样品杯中，使第一熔片圆心与样品杯圆心重合，并采用压样器对第一熔片进行固定；
S4、采用X射线荧光光谱仪对第一熔片中的微量元素含量进行测定，得到基准状态微量元素含量；
S5、制备第二熔片，并在第二熔片上标记第二熔片直径；
S6、将第二熔片放入样品杯中，使所述第二熔片直径与所述样品杯直径重合，且第二熔片与样品杯窗口外缘相切；
S7、采用压样器对第二熔片进行固定，采用X射线荧光光谱仪对第二熔片中的微量元素含量进行测定，得到第二熔片微量元素含量测量结果；
S8、将第二熔片在样品杯内按照同一方向分别旋转三次，旋转角度为90°，并保持第二熔片与样品杯窗口外缘相切，每旋转一次后则重复一次S7；
S9、计算所有第二熔片微量元素含量测量结果的平均值，得到微量元素含量平均值；
S10、计算微量元素含量平均值相对于基准状态微量元素含量的偏差，当偏差大于0.05%时，则判定熔片不平整。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，S7中采用X射线荧光光谱仪对第二熔片中的微量元素含量进行测定，得到第二熔片微量元素含量测量结果的步骤包括：
S71、采用X射线荧光光谱仪测定第二熔片中的微量元素含量；
S72、将样品杯按照同一方向分别旋转三次，旋转角度为90°，每旋转一次后，则重复一次S71；
S73、四次的测量结果组成第二熔片微量元素含量测量结果。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，在S1之前还包括制作压样器，压样器包括固定件、紧固螺杆、弹簧和磁性压样片；制作压样器步骤为：
在固定件上表面开设凹槽；
在固定件侧壁上螺纹连接紧固螺杆，使紧固螺杆一端位于凹槽内，另一端位于固定件外侧；
将弹簧的一端固定连接在固定件下表面，将弹簧另一端固定连接在磁性压样片表面。
4.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，在位于固定件外侧的紧固螺杆端部连接垫片。
5.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，S3中采用压样器对第一熔片进行固定的步骤为：
将压样器放入样品杯中，使磁性压样片与第一熔片相抵；
调节紧固螺杆，使位于固定件外侧的紧固螺杆端部与样品杯内壁相抵。
6.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，在固定件上表面开设凹槽的步骤为：固定件为圆柱体结构，在固定件上表面开设圆柱体结构的凹槽，使固定件上表面圆心与凹槽上表面圆心重合。
7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，S2中对第一熔片进行抛光处理包括：在干燥状态下，使用1200目金刚石砂纸和机械抛光盘对第一熔片进行抛光。
8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，S4的步骤包括：采用X射线荧光光谱仪平行四次测定第一熔片中微量元素含量，计算四次测定结果的平均值，得到基准状态微量元素含量。
9.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪用熔片的平整度检测方法，其特征在于，S10中的偏差按照以下公式计算：
偏差=
×100%。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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