CN106124688A - 过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法 - Google Patents

过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，包括以单质存在的硫元素含量S1％的测定和以硫酸根状态存在的硫元素含量S2％的测定，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到。其中硫单质的测定是将其氧化成硫酸，再用氢氧化钠滴定；硫酸根中的硫元素含量的测定时用钡离子与硫酸根生成沉淀，根据沉淀的质量计算样品硫元素的含量。本发明还提供了一种过磷酸钙中硫元素含量的控制方法。本发明测定硫元素的方法可以在生产过程中随时取样，随时测定，高效、快速监测化肥中硫元素的含量，既节约了时间又节约了成本；测试方便，准确性高,误差小于1％，并可通过测定硫含量随时调控混合物料时加入硫磺的质量。

Description

过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法
技术领域
本发明涉及一种硫元素含量的测定和控制方法，具体涉及一种过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法。
背景技术
磷和硫都是植物生长必要的大量元素，对农业生产具有重大意义，因此一些化肥将将磷和硫结合在一起制成复合肥。在加工过程中需要控制化肥中硫元素的含量，因为缺少必要的方法，实际生产中若需要测定化肥中硫的含量，需要将样品送至专门的检测机构检测，因此，一种快速、准确的测定化肥中硫元素的含量的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法，解决将样品送至专门的检测机构检测化肥中硫元素含量速度慢、不方便的问题。
为解决上述的技术问题，本发明提供一种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，包括测定过磷酸钙中以单质形式存在的硫元素的含量S1％和以硫酸根状态存在的硫元素的含量S2，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到。
作为优选的，所述以单质存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品0.2-0.3g；
燃烧，将样品燃烧，使样品中的硫单质被氧化成二氧化硫；
氧化，将燃烧得到的气体产物通入过氧化氢溶液，将其中的二氧化硫氧化成硫酸；
滴定，用氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸，并记录消耗氢氧化钠的总体积；
结果计算，根据公式S1＝C×V×0.01603×100/m得到样品中硫单质的质量分数，公式中：C为NaOH溶液浓度mol/l，V为NaOH溶液耗用体积ml，m为试样质量g，0.01603为与1molNaOH溶液相当的硫的质量。
作为优选的，所述燃烧是将高温炉温度设置在700-750摄氏度，炉温升至400-600摄氏度时加入样品。
作为优选的，所述氧化是向30ml过氧化氢溶液中加入1-2滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，将燃烧生成的气体通过过氧化氢溶液，使二氧化硫氧化成硫酸，其中，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为3％，甲基红亚甲基蓝混合指示剂浓度为2g/L。
作为优选的，所述滴定是用0.05-0.10moI/L的氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸至吸收液由黄变红，并不再变红为止，记录消耗氢氧化钠的总体积。
作为优选的，以硫酸根状态存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品2-3g；
酸化，加入20-25ml浓盐酸后加水稀释至70-80ml；
加热，将酸化溶液加热沸腾，汽化至溶液剩余3-5ml；
定容，将剩余溶液定容至250ml；
沉淀，量取滤去固体杂质的、25ml定容后的溶液，加入过量氯化钡溶液；
过滤，将沉淀后得到的所有清液和沉淀全部转移至质量为m1的4号玻璃砂芯坩埚过滤；
干燥，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放入180℃烘箱中，烘45-60分钟至质量不再变化后，取出玻璃砂芯坩埚放入干燥器冷至室温，称得玻璃砂芯坩埚和沉淀总质量m2；
结果计算，根据公式和W2＝m2-m1计算以硫酸根状态存在的硫元素含量，公式中，0.137为硫酸钡中硫元素的质量分数，W2为硫酸钡的质量g,W1为称取样品的质量。
作为优选的，所述沉淀是取25ml定容后的溶液加入2ml浓盐酸，稀释至100-110ml,煮沸后加入35ml质量分数2％的氯化钡溶液，继续煮沸3-5分钟。
作为优选的，所述定容是将烧杯中的所有液体转移至容量瓶中后，并用水洗涤烧杯内壁至烧杯中所有物质转入容量瓶中。
作为优选的，所述过滤是将烧杯中的物质转移至4号玻璃砂芯坩埚中，用倾斜法洗涤烧杯和沉淀2-3次，每次用水10-15ml,然后用200-250ml水洗涤4号玻璃砂芯坩埚中的沉淀。
本发明还提供了一种硫元素含量的控制方法，包括过磷酸钙中硫含量的测定和硫含量的调控，其中硫含量的测定包括测定过磷酸钙中以单质形式存在的硫元素含量S1和以硫酸根状态存在的硫元素的含量S2，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到；
所述调控方法是将得到的过磷酸钙中硫元素含量与所需过磷酸钙中硫元素含量作对比，若硫元素含量高于所需值，则在加料时多加硫磺，若硫元素含量低于所需值，则在加料时多加硫磺。
本发明过磷酸钙中硫元素含量的测定方法分为单质硫的测定和硫酸根中硫元素的测定。
单质硫测定的原理：将原料在700-750摄氏度下燃烧，使硫单质被氧化成二氧化硫，将燃烧气体通入过氧化氢溶液中，过氧化氢将二氧化硫氧化成硫酸，然后以甲基红亚甲基蓝为指示剂用氢氧化钠滴定硫酸，至溶液由红变黄并不再变红为止。
硫酸根中硫元素的测定原理：将试样溶解在浓盐酸中，使其中的硫酸根变为离子形式，在酸性条件下，使硫酸根与钡离子生成沉淀，通过称量沉淀的质量计算其中硫元素的含量。
过磷酸钙的加工主要包括原料的混合、在化沉室固化、熟化库熟化、造粒后即成成品。过磷酸钙加工时根据客户需要向其中添加硫磺，以满足植物对硫的需求。本发明的过磷酸钙中硫元素含量的控制方法是测定固化、熟化及成品中的硫含量，根据测得硫元素含量与客户需要硫元素含量的偏差，改变加料时加入硫磺的量，若测得硫含量偏高，增加加入硫磺的量，若测得硫含量偏低，则减少加入硫磺的量。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：
1)在生产过程中随时取样，随时测定，高效、快速监测化肥中硫元素的含量。
2)省去了取专门检测机构监测的麻烦，既节约了时间又节约了成本。
3)本方法测试方便，准确性高,误差小于1％。
4)本发明可以用于监测生产过程中过磷酸钙中硫元素含量，可以大大提高成品过磷酸钙的品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例提供了种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，包括过磷酸钙中以单质存在的硫元素含量S1的测定和以硫酸根状态存在的硫元素含量S2的测定。
以单质存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品0.2g；
燃烧，将高温炉温度设置在700摄氏度，炉温升至400摄氏度时加入样品，样品中的硫单质燃烧生成二氧化硫；
氧化，向30ml质量分数3％的过氧化氢溶液中加入1滴2g/L甲基红亚甲基蓝混合指示剂，将燃烧生成的气体通过质量分数3％的过氧化氢溶液，使其中的二氧化硫氧化成硫酸；
滴定，用0.05moI/L的氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸至吸收液由黄变红，并不再变红为止，记录消耗氢氧化钠的总体积为22.46ml；
结果计算，根据公式S1＝C×V×0.01603×100/m得到样品中硫单质的质量分数为9.00％，其中：C为NaOH溶液浓度mol/l，V为NaOH溶液耗用体积ml，m为试样质量g，0.01603为与1mol NaOH溶液相当的硫的质量。
以硫酸根状态存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品2g；
酸化，加入20ml浓盐酸后加水稀释至70ml；
加热，将酸化溶液加热沸腾，汽化至溶液剩余3ml；
定容，将烧杯中的所有液体转移至容量瓶中后，并用水洗涤烧杯内壁至烧杯中所有物质转入容量瓶中，定容至250ml；
沉淀，量取25ml定容后、滤去固体杂质的溶液，向其中加入2ml浓盐酸，稀释至100ml,煮沸后加入35ml质量分数2％的氯化钡溶液，继续煮沸3分钟；
过滤，将沉淀后得到的所有清液和沉淀全部转移至质量为m1的4号玻璃砂芯坩埚，用倾斜法洗涤烧杯和沉淀2次，每次用水10ml,然后用200ml水洗涤4号玻璃砂芯坩埚中的沉淀；
干燥，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放入180℃烘箱中，烘45分钟至质量不再变化后，取出玻璃砂芯坩埚放入干燥器冷至室温，称得玻璃砂芯坩埚和沉淀总质量m2；
结果计算，计算得到W2＝m2-m1＝0.0149g、以硫酸根状态存在的硫元素含量为1.02％，其中，0.137为硫酸钡中硫元素的质量分数，W2为硫酸钡的质量g,W1为称取样品的质量。
过磷酸钙中硫元素含量S为S＝S1+S2＝10.02％。
本实施例过磷酸钙中硫元素加入的含量为9.95％，误差小于1％。
实施例2：
本实施例提供了种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，包括过磷酸钙中以单质存在的硫元素含量S1的测定和以硫酸根状态存在的硫元素含量S2的测定。
以单质存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品0.3g；
燃烧，将高温炉温度设置在750摄氏度，炉温升至600摄氏度时加入样品，将样品燃烧使其中的硫被氧化成二氧化硫；
氧化，向30ml 3％的过氧化氢溶液中加入2滴2g/L甲基红亚甲基蓝混合指示剂，将燃烧生成的气体通过3％的过氧化氢溶液，使其中的二氧化硫氧化成硫酸；
滴定，用0.10moI/L的氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸至吸收液由黄变红，并不再变红为止，记录消耗氢氧化钠的总体积为22..56ml；
结果计算，根据公式S1＝C×V×0.01603×100/m得到样品中硫单质的质量分数为12.03％，其中：C为NaOH溶液浓度mol/l，V为NaOH溶液耗用体积ml，m为试样质量g，0.01603为与1mol NaOH溶液相当的硫的质量。
以硫酸根状态存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品3g；
酸化，加入25ml浓盐酸后加水稀释至80ml；
加热，将酸化溶液加热沸腾，汽化至溶液剩余5ml；
定容，将烧杯中的所有液体转移至容量瓶中后，并用水洗涤烧杯内壁至烧杯中所有物质转入容量瓶中，定容至250ml；
沉淀，量取25ml定容后、滤去固体杂质的溶液，向其中加入2ml浓盐酸，稀释至110ml,煮沸后加入35ml质量分数2％的氯化钡溶液，继续煮沸5分钟；
过滤，将沉淀后得到的所有清液和沉淀全部转移至质量为m1的4号玻璃砂芯坩埚，用倾斜法洗涤烧杯和沉淀3次，每次用水15ml,然后用250ml水洗涤4号玻璃砂芯坩埚中的沉淀；
干燥，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放入180摄氏度烘箱中，烘60分钟至质量不再变化后，取出玻璃砂芯坩埚放入干燥器冷至室温，称得玻璃砂芯坩埚和沉淀总质量m2；
结果计算，根据公式W2＝m2-m1＝0.0438g和计算以硫酸根状态存在的硫元素含量，其中，0.137为硫酸钡中硫元素的质量分数，W2为硫酸钡的质量g,W1为称取样品的质量。
过磷酸钙中硫元素含量S为S＝S1+S2＝14.03％。
本实施例过磷酸钙中硫元素加入的含量为14.09％，误差小于1％。
实施例4：
本实施例提供了一种过磷酸钙中硫元素含量的控制方法，所述调控方法是测定过磷酸钙生产的固化阶段和熟化阶段以及成品中硫元素的含量，若硫元素含量高于所需值，则在加料时多加硫磺，若硫元素含量低于所需值，则在加料时多加硫磺。用本发明测定成品中硫元素的质量分数为13.2％，但工厂生产的过硫酸钙中硫含量应达到11.7％，所以向在混合器中混合物料时，每千克混合料中少加0.015Kg硫磺。
实施例5：
本实施例提供了一种过磷酸钙中硫元素含量的控制方法，所述调控方法是测定过磷酸钙生产的固化阶段和熟化阶段以及成品中硫元素的含量，若硫元素含量高于所需值，则在加料时多加硫磺，若硫元素含量低于所需值，则在加料时多加硫磺。用本发明测定成品中硫元素的质量分数为10.2％，但工厂生产的过硫酸钙中硫含量应达到12.5％，所以向在混合器中混合物料时，每千克混合料中多加0.023Kg硫磺。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于：包括测定过磷酸钙中以单质形式存在的硫元素的含量S1和以硫酸根状态存在的硫元素的含量S2，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到。
2.根据权利要求1所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述以单质存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品0.2-0.3g；
燃烧，将样品燃烧，使样品中的硫单质被氧化成二氧化硫；
氧化，将燃烧得到的气体产物通入过氧化氢溶液，将其中的二氧化硫氧化成硫酸；
滴定，用氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸，并记录消耗氢氧化钠的总体积；
结果计算，根据公式S1＝C×V×0.01603×100/m得到样品中硫单质的质量分数，公式中：C为NaOH溶液浓度mol/l，V为NaOH溶液耗用体积ml，m为试样质量g，0.01603为与1molNaOH溶液相当的硫的质量。
3.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述燃烧是将高温炉温度设置在700-750摄氏度，炉温升至400-600摄氏度时加入样品。
4.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述氧化是向30ml过氧化氢溶液中加入1-2滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，将燃烧生成的气体通过过氧化氢溶液，使二氧化硫氧化成硫酸，其中，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为3％，甲基红亚甲基蓝混合指示剂浓度为2g/L。
5.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述滴定是用0.05-0.10moI/L的氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸至吸收液由黄变红，并不再变红为止，记录消耗氢氧化钠的总体积。
6.根据权利要求1所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，以硫酸根状态存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：
取样，称取样品2-3g；
酸化，加入20-25ml浓盐酸后加水稀释至70-80ml；
加热，将酸化溶液加热沸腾，汽化至溶液剩余3-5ml；
定容，将剩余溶液定容至250ml；
沉淀，量取滤去固体杂质的、25ml定容后的溶液，加入过量氯化钡溶液；
过滤，将沉淀后得到的所有清液和沉淀全部转移至质量为m1的4号玻璃砂芯坩埚过滤；
干燥，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放入180摄氏度烘箱中，烘45-60分钟至质量不再变化后，取出玻璃砂芯坩埚放入干燥器冷至室温，称得玻璃砂芯坩埚和沉淀总质量m2；结果计算，根据公式和W2＝m2-m1计算以硫酸根状态存在的硫元素含量，公式中，0.137为硫酸钡中硫元素的质量分数，W2为硫酸钡的质量g,W1为称取样品的质量。
7.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述沉淀是取25ml定容后的溶液加入2ml浓盐酸，稀释至100-110ml,煮沸后加入35ml质量分数2％的氯化钡溶液，继续煮沸3-5分钟。
8.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述定容是将烧杯中的所有液体转移至容量瓶中后，并用水洗涤烧杯内壁至烧杯中所有物质转入容量瓶中。
9.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述过滤是将烧杯中的物质转移至4号玻璃砂芯坩埚中，用倾斜法洗涤烧杯和沉淀2-3次，每次用水10-15ml,然后用200-250ml水洗涤4号玻璃砂芯坩埚中的沉淀。
10.一种过磷酸钙中硫元素含量的控制方法，其特征在于，包括过磷酸钙中硫含量的测定和硫含量的调控，其中硫含量的测定包括测定过磷酸钙中以单质形式存在的硫元素含量S1和以硫酸根状态存在的硫元素的含量S2，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到；
所述调控方法是将得到的过磷酸钙中硫元素含量与所需过磷酸钙中硫元素含量作对比，若硫元素含量高于所需值，则在加料时多加硫磺，若硫元素含量低于所需值，则在加料时多加硫磺。
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