CN113533630A - 一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明工况了一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法。所述检测方法包括如下步骤：S1、将待测苊试样、氧化镁和混合熔剂与坩埚中混合，然后加入无水乙醇至没过固体；混合熔剂为无水碳酸钠与氧化镁的混合物；S2、点燃固体进行熔融焙烧至无火焰；S3、采用碳酸钠溶液洗涤步骤S2的产物，过滤；S4、步骤S3所得滤液转移至容量瓶中，采用去离子水稀释定容；S5、转移部分量的步骤S4中的溶液，调节pH至5.5～6.5，加入无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，然后采用BaCl2标准溶液进行滴定至溶液突变为红色，按照式W％＝32×C×V得到溶液中硫的含量，即得到苊试样中硫含量。本发明不使用马弗炉等加热设备，不采用其他大型检测仪器，简单方便地测定了固体中硫含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法，属于煤油、精细化工技术领域。
背景技术
在目前精细化工行业中，生产原料中硫含量的多少直接影响着目标产品的生产效率，不仅是对于选择性与转化率的影响，更重要的是对工业生产中催化剂的消耗，硫元素的存在会导致催化剂的失活，催化效果的降低，例如镍基催化剂、钯基催化剂等等类型的催化剂。苊，俗名萘己环(1,2-dihydroacena-phthylene)，是一种具有多环的芳香烃有机化合物，无杂质的苊外观呈无色针状结晶，并且苊具有溶于热酒精的性质，可作媒染剂；易燃，对眼睛、皮肤、粘膜以及上呼吸道有刺激性；遇高热，有燃烧爆炸的危险；可用作染料中间体，也可用作杀虫剂、杀菌剂等。现阶段对于苊中硫含量的测定文献鲜有报道，对于煤碳、汽油、柴油等高硫含量的原料中硫含量的测定研究较多，使用的方法主要有艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法、红外光谱法、紫外荧光法等。其中高温燃烧中和法已经使用的越来越少。工业测定主要是库仑滴定法以及红外光谱法。库仑滴定法需要在高温下燃烧烧成硫氧化物，然后硫氧化物被电解液吸收，改变了电解液里的电子平衡，电解碘化钾或溴化钾，生成碘或溴，在根据法拉第定律计算出硫含量，此方法结果较为准确，但是所用设备相对昂贵，并且电解液也需要定期配制，并且前期焙烧所需温度较高；艾氏卡法作为法定仲裁法，测量精度高，但是测定个所需时间长，过程繁琐。
目前，工业上没有苊中硫含量的检测方法，由于苊具有遇高热有燃烧爆炸的危险，故不适合在马弗炉等仪器内进行高温焙烧，因此，需要提供一种简单可行的，相对安全有效的检测方法，以实现苊中硫含量的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法，本发明不使用马弗炉等加热设备，结合艾氏卡法与国标的硫酸钡重量法，使用无水乙醇以及熔剂对苊进行熔融焙烧，硫化物、硫元素、硫酸盐均转变为可溶性硫酸盐，经过去离子水的洗涤和浸取后，在酸性介质中，用氯化钡进行滴定，流程简单，且不需要使用其他大型仪器检测，通过滴定法测定苊中硫含量。
具体地，本发明所提供的苊中硫含量的检测方法，包括如下步骤：
S1、将待测苊试样、氧化镁和混合熔剂与坩埚中混合，然后加入无水乙醇至没过固体；所述固体指的是所述苊试样、所述氧化镁与所述混合熔剂的混合物；
所述氧化镁需平铺于所述坩埚的底部，以使燃烧充分，减少硫元素的流失；
所述混合熔剂为无水碳酸钠与氧化镁的混合物；
S2、点燃所述固体进行熔融焙烧至无火焰；
S3、采用碳酸钠溶液洗涤步骤S2的产物，过滤；
S4、步骤S3所得滤液转移至容量瓶中，采用去离子水稀释定容；
S5、转移部分量的步骤S4中的溶液，调节pH至5.5～6.5，加入无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，然后采用BaCl2标准溶液进行滴定至溶液突变为红色，按照下式得到所述溶液中硫的含量，即得到所述苊试样中硫含量；
W％＝32×C×V
式中，C表示所述BaCl2标准溶液的浓度，V表示所述BaCl2标准溶液滴定的体积；W％表示硫含量。
上述的检测方法中，所述混合熔剂中，所述无水碳酸钠与所述氧化镁的质量比为1：2～3。
上述的检测方法中，步骤S2中，所述熔融焙烧过程中，定期对所述固体进行搅拌，待火焰自然熄灭后，重复灼烧一次，冷却。
上述的检测方法中，步骤S3中，所述碳酸钠溶液的质量体积浓度为10～15g/L。
上述的检测方法中，步骤S5中，采用HCl和NH3·H2O溶液调节pH值。
上述的检测方法中，步骤S5中，所述C6Na2O6指示剂的浓度为0.001～0.002g/mL，
所述BaCl2标准溶液的浓度为0.01mol/L。
本发明提供了一种工业上检测可燃性固体中硫元素含量的检测方法，对于工业中低硫含量固体，在高温加热条件下使苊中硫转化为硫酸盐形式，再利用滴定法，通过硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀，简单方便地测定了固体中硫含量。本发明不使用马弗炉等加热设备，不采用其他大型检测仪器。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的试剂如下：
氯化钡标准溶液：0.01mol/L，准确称量2.44g氯化钡溶于1L水中；
10g/L碳酸钠溶液：准确称量10g无水碳酸钠溶于1L水中；
混合熔剂质量比：无水碳酸钠：氧化镁＝1:2，取无水碳酸钠1g，氧化镁2g；
玫瑰红酸钠指示剂(C6Na2O6)：0.2g溶于100mL去离子水中，
实施例1、
用电子天平准确称取苊试样1.0g，置于底部盛有1g氧化镁的刚玉坩埚中，再加入3g混合熔剂，混合均匀，往坩埚中加入适量无水乙醇，刚好淹没过坩埚中固体，点燃，过程中会有微小火花冒出，并伴有滋滋声，此为苊燃烧状态，燃烧每隔一段时间可以用玻璃棒搅拌均匀，待火焰自然熄灭后，重复灼烧一次，冷却。用10g/L的Na2CO3溶液多次洗至残渣无SO4 2-，过滤，滤液无损转入250ml容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，摇匀定容。准确移取上述滤液25ml于锥形瓶中，用HCl和NH3·H2O溶液调节pH6.5，加入20ml无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，摇匀后，在微量滴定管中用标定好的BaCl2标准溶液滴定至溶液突变为红色，即为终点，按照下述得到溶液中的硫含量；
硫含量计算：W％＝32×C×V；
C、V分别表示氯化钡溶液的浓度和所滴定的体积；
重复三次滴定苊中硫含量，取平均值，计算后苊总硫含量为0.88％，如表1中所示。
表1苊中硫含量
实施例2、
用电子天平准确称取硫磺试样0.01g，置于底部盛有1g氧化镁的刚玉坩埚中，再加入3g混合熔剂，混合均匀，往坩埚中加入适量无水乙醇，刚好淹没过坩埚中固体，点燃灼烧熔融至无火焰，燃烧每隔一段时间搅拌均匀，待火焰自然熄灭后，重复灼烧一次，冷却，用10g/L的Na2CO3溶液多次洗至残渣无SO4 2-，过滤，滤液无损转入250ml容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，摇匀定容。准确移取上述滤液25ml于锥形瓶中，用HCl和NH3·H2O溶液调节pH至6.5，加入20ml无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，摇匀后，在微量滴定管中用标定好的BaCl2标准溶液滴定至溶液突变为红色，即为终点，
硫质量计算：m＝32×C×V×10-2
C、V表示氯化钡溶液的浓度和所滴定的体积
重复三次滴定硫质量，取平均值，计算后硫质量为0.0093g，如表2中所示。
表2硫磺试样中硫含量
通过对硫磺的测定，说明此方法测定硫元素的误差为7％。
Claims (6)
1.一种苊中硫含量的检测方法，包括如下步骤：
S1、将待测苊试样、氧化镁和混合熔剂与坩埚中混合，然后加入无水乙醇至没过固体；所述固体指的是所述苊试样、所述氧化镁与所述混合熔剂的混合物；
所述混合熔剂为无水碳酸钠与氧化镁的混合物；
S2、点燃所述固体进行熔融焙烧至无火焰；
S3、采用碳酸钠溶液洗涤步骤S2的产物，过滤；
S4、步骤S3所得滤液转移至容量瓶中，采用去离子水稀释定容；
S5、转移部分量的步骤S4中的溶液，调节pH至5.5～6.5，加入无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，然后采用BaCl2标准溶液进行滴定至溶液突变为红色，按照下式得到所述溶液中硫的含量，即得到所述苊试样中硫含量；
W％＝32×C×V
式中，C表示所述BaCl2标准溶液的浓度，V表示所述BaCl2标准溶液滴定的体积，W％表示硫含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述混合熔剂中，所述无水碳酸钠与所述氧化镁的质量比为1：2～3。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中，所述熔融焙烧过程中，定期对所述固体进行搅拌，待火焰自然熄灭后，重复灼烧一次，冷却。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中，所述碳酸钠溶液的质量体积浓度为10～15g/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S5中，采用HCl和NH3·H2O溶液调节pH值。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S5中，所述C6Na2O6指示剂的浓度为0.001～0.002g/mL；
所述BaCl2标准溶液的浓度为0.01mol/L。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114487225A (zh) * | 2022-01-20 | 2022-05-13 | 东莞理工学院 | 飞灰中硫氯含量的测定方法 |
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