CN104020163B - 一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简单、可操作性强的硅酸盐材料微量元素的检测方法，包括步骤：（1）待检测试样的制备；（2）EDTA影响因子确定；（3）金属元素铁、镁、钙或铝的含量测定。本发明提供了一种简单、可操作性强的硅酸盐材料微量元素的检测方法，包括检测：铁元素、镁元素、钙元素、铝元素。可以实现硅酸盐材料如电厂一级粉煤灰、高炉矿渣、火山灰等中的微量金属元素铁、镁、钙、铝的快速简便检测，检测设备少，成本低。

Description

一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法。
背景技术
硅酸盐材料目前使用范围广，涉及建材、玻璃、陶瓷等行业，原材中，各种微量元素的含量将直接影响到硅酸盐材料在各行业中的运用，而目前常规检测方法繁琐，依赖色谱仪或质谱仪等高端检测仪器进行检测，费用高。
发明内容
本发明提供了一种简单、可操作性强的硅酸盐材料微量元素的检测方法，包括检测：铁元素、镁元素、钙元素、铝元素等。
本发明的一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法，包括下述步骤：
（1）待检测试样的制备：向4.8-5.2g硅酸盐原材样品滴加100ml、2mol/L的盐酸溶液，搅拌，当溶液产生的气泡较少时，缓慢加热至沸腾，再加入50ml、2mol/L的盐酸溶液，并在沸点以下小心加热；将溶液迅速过滤，去离子水洗涤沉淀物，得滤液一，将洗涤后的沉淀物转移至烧杯中，加入碳酸钠溶液搅拌，加热至40-60度，持续10-15分钟，过滤，得滤液二，将滤液一和滤液二合并，去离子水标定至500ml，即为制备完毕的液体试样；
（2）EDTA影响因子确定：用移液管准确量取Ca2+-标准溶液，置入一烧杯，加蒸馏水稀释；在该溶液中加入茜素蓝指示剂，一边搅拌，一边滴加EDTA溶液，至溶液颜色变成蓝色，当蓝色溶液不在变深为止，即为滴定终点；通过如下公式即可计算出EDTA影响因子f:
其中，为Ca2+-标准溶液体积，ml；为标准碳酸钙溶液的浓度，g/L；为CaCO3摩尔质量，g / mol；为EDTA浓度，mol/L；为EDTA体积，ml；
（3）金属元素含量测定：取步骤（1）制备得到的液体试样50-100ml置于烧杯中，用去离子水稀释至300ml；在指示剂存在条件下，用与步骤（2）相同浓度的EDTA溶液进行滴定，直至指示剂变色，通过滴定反应及公式：n金属元素=f·CEDTA·V’EDTA，计算得金属元素物质的量，f为经步骤（2）确定的EDTA影响因子，CEDTA为EDTA浓度，mol/L；V’EDTA为EDTA体积，ml。
步骤（1）中，使用煮沸的去离子水洗涤沉淀物为佳。
步骤（1）所述碳酸钠溶液浓度优选为50gNa2CO3/1000ml水，用量为100ml。
步骤（1）所述硅酸盐原材样品预先粉碎至粒度80-200目为佳。所述的硅酸盐原材样品可以为电厂一级粉煤灰、高炉矿渣、火山灰等。
理论上EDTA与铁、镁、钙或铝离子的配位比均为1:1，而实际上由于溶液配制的误差，操作的系统误差，将会导致实际结合比不是1:1，通过公式获得EDTA影响因子f（利用钙离子）将校订这个误差。
本发明提供了一种简单、可操作性强的硅酸盐材料微量元素的检测方法，包括检测：铁元素、镁元素、钙元素、铝元素。可以实现硅酸盐材料如电厂一级粉煤灰、高炉矿渣、火山灰等中的微量金属元素铁、镁、钙、铝的快速简便检测，检测设备少，成本低。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
1、待检测试样制备：
1.1 将电厂一级粉煤灰样品在研磨钵中仔细研磨成粉末状（100目），然后准确称量4.9976克样品粉末，置入400ml的烧杯中。
1.2 在烧杯中滴加100ml，2mol/L的盐酸溶液，搅拌10分钟。
1.3 当溶液产生的气泡减少后，小心加热至沸腾。
1.4 10分钟后然后小心加入50ml，2mol/L的盐酸溶液，在沸点以下小心加热5分钟。
1.5 将溶液立刻在吸滤瓶中过滤，然后用煮沸的去离子水洗涤沉淀物3次。
1.6 将过滤后的溶液转移至500ml的容量瓶中。
1.7 将过滤后的沉淀物转移至一个烧杯中，然后加入100ml的碳酸钠溶液（50gNa2CO3/1000ml）搅拌，加热至50度，持续15分钟。
1.8 然后再将该溶液通过吸滤瓶过滤，将过滤后的溶液置于1.6步骤中的容量瓶中，然后用去离子水标定至500ml。试样溶液制备完毕。
1.9 将1.8过滤后的沉淀物用100摄氏度蒸馏水洗涤，接着用热的，pH值小于2稀盐酸洗涤。再用100摄氏度去离子水洗涤至不含氯离子为止（洗涤液可用硝酸银检测）。
2.0 将沉淀物干燥，备用。
、EDTA影响因子确定。
用移液管准确量取50ml的Ca2+-标准溶液（浓度0.250g/L），置入一烧杯，加蒸馏水至300ml。在该溶液中加入0.1g的茜素蓝指示剂。一边搅拌，一边用滴定管滴加0.03mol/L的EDTA溶液，至溶液颜色由粉红变成蓝色，当蓝色溶液不再变深为止，即为滴定终点。
通过如下公式即可计算出EDTA影响因子
其中，为Ca2+-标准溶液体积，50ml；为标准碳酸钙溶液的浓度，0.250g/L；为CaCO3摩尔质量，100.09g / mol；为EDTA浓度，0.03mol/L；为EDTA体积，4.213ml；通过上述公式计算，即可得出f=0.988。
3.金属元素含量测定
3.1铁离子含量确定
从步骤1.8配制的试样溶液中，用移液管取100ml置于烧杯中，用去离子水稀释至300ml。在溶液中加入0.5g 氨基乙酸和0.3g磺基水杨酸作为指示剂。利用pH计，将溶液的pH值用氨水调至1.5± 0.1，然后将溶液加热至(47.5 ± 2.5) °C。用0.03mol/l EDTA的溶液进行滴定，直至指示剂变色，在滴定过程中，溶液温度不能超过50°C。所滴定EDTA体积V为9.725ml，铁离子含量可以用以下公式计算：
nFe=f·CEDTA·V’EDTA，f为经步骤（2）确定的EDTA影响因子，CEDTA为EDTA浓度，mol/L；V’EDTA为EDTA体积，ml；计算得金属元素物质的量，然后通过Fe2O3换算得Fe2O3含量或者通过如下公式：
其中：V：所消耗的0,03mol/l EDTA溶液体积，9.725ml
F：0,03mol/lEDTA溶液的影响因子，0.988
M：试样质量，4.9976g
为减少操作误差，可滴定三次，取平均值。
通过上述公式计算，即可得出Fe2O3质量为0.1151g，在4.9976g粉煤灰样品中，Fe2O3百分比含量：2.30%。
铝离子含量测定
上述步骤3.1中已经确定铁元素含量的试样溶液，将其冷却至室温，然后加入5ml乙酸溶液，再用醋酸铵将将试样溶液的pH值调整至3.05 ± 0.05，注意：需要严格控制pH值范围，绝对不可以超过3.1。小心的加热试样溶液至沸点，加入3滴Cu-EDTA-溶液和10滴PAN-指示剂。
用0.03mol/l EDTA滴定试样溶液，在滴定过程中保持试样溶液轻微沸腾状态，当溶液试样由紫红色变成亮黄色时，即为滴定终点，试样溶液需保持亮黄色大约1分钟不变色，如果在此过程中试样溶液又变成粉红色，需继续滴加0.03mol/l EDTA，直至试样溶液为亮黄色为止。
铝离子含量可以用以下公式计算：
其中：V：所消耗的0,03mol/lEDTA溶液体积，45.275ml
f:0,03mol/lEDTA溶液的影响因子，0.988
m:试样质量，4.9976g
通过上述公式，计算，即可得出Al2O3质量为0.3421g，在4.9976g粉煤灰样品中，Al2O3百分比含量：6.85%。
钙离子含量测定
从步骤1.8中制备的试样中用移液管准确取出50ml试样放入烧杯中，加入去离子水稀释至300ml，再加入50ml三乙醇胺。
在pH-计的监测下，用NaOH溶液将试样溶液pH值调至12.5。
在试样溶液中加入0.1g钙-指示剂，在搅拌的状态下，用0,03mol/lEDTA溶液滴定，试样溶液有紫红色变为蓝色即为滴定终点，钙离子含量可以用以下公式计算：
其中：V：所消耗的0,03mol/l EDTA溶液体积，12.25ml
f:0,03mol/lEDTA溶液的影响因子，0.988
m:试样质量，4.9976g
通过上述公式，计算，即可得出CaO质量为0.2036g，在4.9976g粉煤灰样品中，CaO百分比含量：4.07%。
镁离子含量测定
从步骤1.8中制备的试样中用移液管准确取出50ml试样放入烧杯中，用去离子水稀释至300ml，再加入50ml三乙醇胺。
在pH-计的监测下，用氨水将试样溶液pH值调至10.5。
用滴定管在试样中加入0,03mol/l EDTA溶液，其滴加量为步骤5中，确定Ca离子所需的滴加量。
然后在试样溶液中加入0.1g甲基麝香草酚作为指示剂，在搅拌的状态下，用0,03mol/l EDTA溶液滴定，试样溶液由蓝色变为蓝紫色即为滴定终点。镁离子含量可以用以下公式计算：
其中： V：所消耗的0,03mol/l EDTA溶液体积，4.25ml
f:0,03mol/l EDTA溶液的影响因子，0.988
m:试样质量，4.9976g
通过上述公式，计算，即可得出MgO质量为0.05114g，在4.9976g粉煤灰样品中，MgO百分比含量：1.02%。
使用ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）分析结果校正。在该试样粉煤灰中，利用IPC-MS检测结果如下：
Fe2O3 含量2.42%
Al203 含量6.54%
CaO 含量4.01%
MgO 含量1.07%
与本发明滴定方法得出的检测结果相比较，其误差在-5%至+5%之间。
实施例2
采用与实施例1同样的方法，对取自马鞍山钢铁股份有限公司的高炉矿渣进行滴定处理，得到各金属含量如下：
Fe2O3 含量0.69%
Al203 含量17.44%
CaO 含量38.71%
MgO 含量8.07%，
使用ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）分析结果校正。在该试样高炉矿渣中，利用IPC-MS检测结果如下：
Fe2O3 含量 0.72%
Al203 含量17.24%
CaO 含量37.04%
MgO 含量7.83%
与本发明滴定方法得出的检测结果相比较，其误差在-5%至+5%之间。

Claims (2)

1.一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法，包括下述步骤：
（1）待检测试样的制备：向4.8-5.2g硅酸盐原材样品滴加100ml、2mol/L的盐酸溶液，搅拌，缓慢加热至沸腾，再加入50ml、2mol/L的盐酸溶液，并在沸点以下小心加热；将溶液迅速过滤，去离子水洗涤沉淀物，得滤液一，将洗涤后的沉淀物转移至烧杯中，加入碳酸钠溶液搅拌，加热至40-60°C，持续10-15分钟，过滤，得滤液二，将滤液一和滤液二合并，去离子水标定至500ml，即为制备完毕的液体试样；其中，使用煮沸的去离子水洗涤沉淀物；所述碳酸钠溶液浓度为50gNa2CO3/1000ml水，用量为100ml；
（2）EDTA影响因子确定：用移液管准确量取Ca2+-标准溶液，置入一烧杯，加蒸馏水稀释；在该溶液中加入茜素蓝指示剂，一边搅拌，一边滴加EDTA溶液，至溶液颜色变成蓝色，当蓝色溶液不在变深为止，即为滴定终点；通过如下公式即可计算出EDTA影响因子f:
其中，为Ca2+-标准溶液体积，ml；为标准碳酸钙溶液的浓度，g/L；为CaCO3摩尔质量，g / mol；为EDTA浓度，mol/L；为EDTA体积，ml；
（3）金属元素含量测定：取步骤（1）制备得到的液体试样50-100ml置于烧杯中，用去离子水稀释至300ml；在指示剂存在条件下，用与步骤（2）相同浓度的EDTA溶液进行滴定，直至指示剂变色，通过滴定反应及公式：n金属元素=f·CEDTA·V’EDTA，计算得金属元素物质的量，f为经步骤（2）确定的EDTA影响因子，CEDTA为EDTA浓度，mol/L；V’EDTA为EDTA体积，ml。
2.如权利要求1所述的一种硅酸盐材料中主要金属元素含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）所述硅酸盐原材样品预先粉碎至粒度80-200目。
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