CN104483313B - 一种螺栓表面残磷的检测溶剂和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测分析技术领域，具体的说是一种工件表面残磷的检测溶剂和检测方法。包括溶剂A，溶剂B，其特征是：所述溶剂A每升包含以下浓度的以下组分：1.5～2.0g的钼酸铵、40～42g的硫酸、0.04～0.06g的酒石酸钾锑、1.8～2.2g的十二烷基磺酸钠以及余量的蒸馏水；所述溶剂B每升包含以下浓度的以下组分：14～16g的抗坏血酸以及余量的蒸馏水。本发明同现有技术相比，溶剂配置简单方便，成本低廉，不仅适用于小规模检测，同时适用于大范围的螺栓表面残磷检测，可以有效检测出螺栓在热处理前表现磷层是否取出干净，保证了螺栓的品质，降低了螺栓的使用风险。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，具体的说是一种工件表面残磷的检测溶剂和检测方法。
背景技术
由于冷成型润滑需要，线材工件改制时需经磷化，而如果高强度螺栓带着磷层进行热处理容易在螺栓表面生成五氧化二磷，从而导致产品产生易脆现象，使得高强度螺栓的质量受到严重影响，因此热处理前检测螺栓表面的磷层是否去除干净，成为保证螺栓品质和降低螺栓使用风险至关重要的一步。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，设计一种利用抗坏血酸在室温下将正磷酸盐、钼酸盐能与锑离子形成的三元杂多酸迅速还原成磷锑钼三元杂多蓝物体的螺栓表面残磷的检测溶剂和检测方法。
为实现上述目的，设计一种螺栓表面残磷的检测溶剂，包括溶剂A，溶剂B，其特征是：所述溶剂A每升包含以下浓度的以下组分：1.5～2.0g的钼酸铵、40～42g的硫酸、0.04～0.06g的酒石酸钾锑、1.8～2.2g的十二烷基磺酸钠以及余量的蒸馏水；所述溶剂B每升包含以下浓度的以下组分：14～16g的抗坏血酸以及余量的蒸馏水。
所述硫酸是浓度为98%的浓硫酸。
所述钼酸铵、酒石酸钾锑、十二烷基磺酸钠和抗坏血酸均为固体或粉末状。
所述溶剂A的制备方法如下：
（1）将钼酸铵溶于700ml蒸馏水中，小心搅拌并向钼酸铵水溶液中加入硫酸；
（2）加入酒石酸钾锑并稀释至1升，并混合均匀；
（3）将混合均匀之后的溶液中加入十二烷基磺酸钠，并得到溶剂A；
（4）将所得溶剂A储存于棕色瓶中，并保持每周更新。
所述溶剂B的制备方法如下：
（1）将抗坏血酸溶于600ml蒸馏水中，并稀释至1升，混合均匀后得到溶剂B；
（2）将所得溶剂B储存于另一棕色瓶中，并保持每周更新。
一种螺栓表面残磷检测溶剂的检测方法，包括浸入式检测和点滴式检测，其特征是：首先将需要进行除磷检测的螺栓经过浸入式检测，随后对经过浸入式检测并除磷合格的螺栓进行点滴式检测。
所述浸入式检测包括以下步骤：
（1）首先计算需要检测的螺栓表面积；
（2）将螺栓放在干净的烧杯中，向烧杯中加入量为：螺栓表面积*3.3±0.5ml的溶剂A，浸渍20～25秒后将螺栓取出；
（3）将浸渍过溶剂A的螺栓放置在另一干净的烧杯中，向另一烧杯中加入量为：螺栓表面积*0.7±0.2ml的溶剂B，并混合均匀；
（4）观察另一烧杯中溶剂B的颜色变化，若溶剂B反应呈蓝色，则表示去磷不充分，反之则表示去磷充分。
所述点滴式检测包括以下步骤：
（1）用滴管吸取两滴溶剂A并滴于经过浸入式检测的螺栓的头下R角处和牙底R处；
（2）用另一滴管吸取一滴溶剂B并在5秒后滴于螺栓的相同位置；
（3）在2秒后判定滴于螺栓的头下R角处和牙底R处的溶剂B的颜色变化，荣溶剂B反应呈蓝色，则表示去磷不充分，反之则表示去磷充分。
本发明同现有技术相比，溶剂配置简单方便，成本低廉，不仅适用于小规模检测，同时适用于大范围的螺栓表面残磷检测，可以有效检测出螺栓在热处理前表现磷层是否取出干净，保证了螺栓的品质，降低了螺栓的使用风险。
具体实施方式
实施例一：
溶剂A，分别称取1.8g钼酸铵、41g硫酸、0.05g酒石酸钾锑和2g十二烷基磺酸钠，首先将1.8g钼酸铵溶于700ml蒸馏水中，小心搅拌的同时加入41g浓硫酸，然后加入0.05g酒石酸钾锑并将溶液稀释至1升，混合均匀后加入2g十二烷基磺酸钠，存贮在棕色瓶中，并保持每周更新。
溶剂B，称取15g抗坏血酸，将15g抗环血酸溶于600ml蒸馏水中，并稀释至1000ml，混合均匀之后存贮在另一棕色瓶中，并保持每周更新。
计算需要进行残磷检测螺栓的表面积，所述螺栓的表面积单位为1cm²，并抽取体积为：3.5ml的溶剂A和0.7ml的溶剂B，将螺栓置于干净烧杯中，并向烧杯中加入溶剂A，在浸渍25秒后取出并放入另一干净烧杯中，向另一烧杯中加入溶剂B，并混合均匀，若另一烧杯中的溶剂B颜色呈蓝色，则去磷不充分，表明螺栓表面有残磷存在，并不需要进行点滴式检测。
若另一烧杯中的溶剂B颜色不变，则将螺栓从烧杯中取出，并用滴管吸取两滴溶剂A并滴于螺栓头下R角处和牙底R处，在5秒后用另一滴管吸取一滴溶剂B并滴于螺栓的相同位置，2秒后判定溶液是否呈蓝色，如果呈蓝色，则去鳞不充分，表明螺栓表面仍由残磷存在；反之，若两种检测之后均溶剂B均不变颜色，则表示螺栓表面去磷合格，可以进行后续热处理工序。
Claims (5)
1.一种螺栓表面残磷的检测方法，检测试剂包括溶剂A，溶剂B，其特征是：所述溶剂A每升包含以下浓度的以下组分：1.5～2.0g的钼酸铵、40～42g的硫酸、0.04～0.06g的酒石酸钾锑、1.8～2.2g的十二烷基磺酸钠以及余量的蒸馏水；所述溶剂B每升包含以下浓度的以下组分：14～16g的抗坏血酸以及余量的蒸馏水；
其检测方法包括浸入式检测和点滴式检测：首先将需要进行除磷检测的螺栓经过浸入式检测，随后对经过浸入式检测并除磷合格的螺栓进行点滴式检测；所述浸入式检测包括以下步骤：（1）首先计算需要检测的螺栓表面积；（2）将螺栓放在干净的烧杯中，向烧杯中加入量为：螺栓表面积*3.3±0.5ml的螺栓表面残磷检测溶剂A，浸渍20～25秒后将螺栓取出；（3）将浸渍过螺栓表面残磷检测溶剂A的螺栓放置在另一干净的烧杯中，向另一烧杯中加入量为：螺栓表面积*0.7±0.2ml的螺栓表面残磷检测溶剂B，并混合均匀；（4）观察另一烧杯中螺栓表面残磷检测溶剂B的颜色变化，若螺栓表面残磷检测溶剂B反应呈蓝色，则表示去磷不充分，反之则表示去磷充分；所述点滴式检测包括以下步骤：（1）用滴管吸取两滴螺栓表面残磷检测溶剂A并滴于经过浸入式检测的螺栓的头下R角处和牙底R处；（2）5秒后用另一滴管吸取一滴螺栓表面残磷检测溶剂B并滴于螺栓的相同位置；（3）在2秒后判定滴于螺栓的头下R角处和牙底R处的螺栓表面残磷检测溶剂B的颜色变化，若螺栓表面残磷检测溶剂B反应呈蓝色，则表示去磷不充分，反之则表示去磷充分。
2.如权利要求1所述的一种螺栓表面残磷的检测方法，其特征是：所述硫酸是浓度为98%的浓硫酸。
3.如权利要求1所述的一种螺栓表面残磷的检测方法，其特征是：所述钼酸铵、酒石酸钾锑、十二烷基磺酸钠和抗坏血酸均为固体或粉末状。
4.如权利要求1所述的一种螺栓表面残磷的检测方法，其特征是：所述溶剂A的制备方法是将钼酸铵溶于700ml蒸馏水中，小心搅拌并向钼酸铵水溶液中加入硫酸，随后加入酒石酸钾锑并稀释至1升，并混合均匀，将混合均匀之后的溶液中加入十二烷基磺酸钠，并得到溶剂A，将所得溶剂A储存于棕色瓶中，并保持每周更新。
5.如权利要求１所述的一种螺栓表面残磷的检测方法，其特征是：所述溶剂B的制备方法是将抗坏血酸溶于600ml蒸馏水中，并稀释至1升，混合均匀后得到溶剂B，将所得溶剂B储存于另一棕色瓶中，并保持每周更新。
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| CN104089957A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-08 | 中蓝连海设计研究院 | 一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法 |
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