CN105092496A - 一种氮化增强剂中磷含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化增强剂中磷含量的检测方法，包括试液配制、测定、工作曲线绘制、计算步骤。本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种氮化增强剂中磷含量的检测方法。
背景技术
在钢铁冶炼生产中，目前国内主要采用氮化增强剂作高强度钢的增氮剂，由于铌铁价格的上涨，高效钢种的成本也随之不断增加，影响了企业的经济效益，为降低高效钢的生产成本，在钢的冶炼生产中加入适量的氮化增强剂，使钢中的总氮增加，可以在同等条件下形成较高的Nb(CN),从而增强了Nb的细化晶粒和测定强化作用，加大了在冶炼中铌的回收率，由于氮的加入提高了钢筋的综合力学性能，使钢的抗震性能较好，同时也降低了生产成本。
氮化增强剂主要成分是C、Si、Mn、S、P、以及N等含量。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于磷含量≥0.01%-0.25%的氮化增强剂试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化增强剂中磷含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的，包括试液配制、测定、工作曲线绘制、计算步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.2000g试样，加入18~22ml硝酸和0.8~1.2ml氢氟酸于18~22℃下溶解，溶解完全后加入4~6ml高氯酸，加热至溶液至0.8~1.2ml，冷却，加入20~30ml水溶解，加入4~6滴过氧化氢溶液，于190~210℃加热煮沸2~3min，冷却至20~25℃，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液；
B、测定：
1）分别移取两份10.00ml的试液于50ml容量瓶中，一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液、5ml钼酸铵-酒石酸钾那混合溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到显色液；另一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到试样空白溶液；
2）分别取1）步骤中制备的显色液和试样空白液至比色皿中，以试样空白溶液为参比，于波长700nm处测量显色液的吸光度；
C、工作曲线绘制：
1）称取0.4394g在105℃-110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到磷标准溶液a，移取50.00ml标准溶液a于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀得到磷标准溶液b；
2）分别移取0.40ml、1.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10ml磷标准溶液b，分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀得到6种标准试液，分别移取2份10ml的各标准试液重复B步骤并于波长700nm处测定吸光度，以磷质量为横坐标，各标准试液吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
D、计算：
试样中磷含量按下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，ug；
m——试样质量，g；
V1——试液的移取体积，ml；
V——试液的总体积，ml。
本发明所述的方法采用的分析步骤和参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快、检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单、易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明磷工作曲线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，包括试液配制、测定、工作曲线绘制、计算步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.2000g试样，加入18~22ml硝酸和0.8~1.2ml氢氟酸于18~22℃下溶解，溶解完全后加入4~6ml高氯酸，加热至溶液至0.8~1.2ml，冷却，加入20~30ml水溶解，加入4~6滴过氧化氢溶液，于190~210℃加热煮沸2~3min，冷却至20~25℃，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液；
B、测定：
1）分别移取两份10.00ml的试液于50ml容量瓶中，一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液、5ml钼酸铵-酒石酸钾那混合溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到显色液；另一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到试样空白溶液；
2）分别取1）步骤中制备的显色液和试样空白液至比色皿中，以试样空白溶液为参比，于波长700nm处测量显色液的吸光度；
C、工作曲线绘制：
1）称取0.4394g在105℃-110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到磷标准溶液a，移取50.00ml标准溶液a于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀得到磷标准溶液b；
2）分别移取0.40ml、1.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10ml磷标准溶液b，分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀得到6种标准试液，分别移取2份10ml的各标准试液重复B步骤并于波长700nm处测定吸光度，以磷质量为横坐标，各标准试液吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
D、计算：
试样中磷含量按下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，ug；
m——试样质量，g；
V1——试液的移取体积，ml；
V——试液的总体积，ml。
A步骤中所述的粉碎的粒度为≤0.125mm。
A步骤中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
A步骤中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
A步骤中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
A步骤中所述的过氧化氢的质量百分浓度为25~35%。
B步骤中所述的硝酸铋溶液为1:3的100ml硝酸溶液中溶解1g硝酸铋。
B步骤中所述的无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液为100ml水中溶解1g无水亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠。
B步骤中所述的钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液为10ml水中溶解3.5g钼酸铵和6.5g酒石酸钾钠。
B步骤中所述的抗坏血酸-乙醇混合溶液为1:1的乙醇溶液溶解2g抗坏血酸。
下面以具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
——氮化增强剂试样中磷含量的检测
检测用试剂：
硝酸：比重为1.42g/ml。
氢氟酸：比重为1.14g/ml。
高氯酸：比重为1.69g/ml。
过氧化氢：浓度为30%。
硝酸铋溶液：10.0g/L，用1:3的硝酸溶液配制。
无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液：由体积比1:1的无水亚硫酸钠溶液与硫代硫酸钠溶液混合而成，无水亚硫酸钠溶液的浓度为20.0g/L，硫代硫酸钠溶液溶液的浓度为10.0g/L。
钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液：由体积比1:1的钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液混合而成，钼酸铵溶液的浓度为70.0g/L，酒石酸钾钠溶液的浓度为130.0g/L。
抗坏血酸-乙醇混合溶液：20.0g/L，用1:1的乙醇溶液溶配制。
磷标样：纯度为99.99%。
样品检测：
A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度≤0.125mm。
B、试样溶解：称取0.2000g试样，置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml硝酸，1ml氢氟酸，于200℃溶解试样，待试样溶解完全后，加5ml高氯酸于200℃加热冒高氯酸至溶液近1ml，稍冷，加入25ml水溶解盐类，再加入5滴过氧化氢溶液，于200℃加热煮沸至溶液出现大气泡，冷却至室温，再移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，得试液；
C、显色：移取两份10.00ml步骤B所得试液于50ml容量瓶中；
显色液：一份加入10ml硝酸铋溶液，再加入5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液，再加入5ml钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液，再加入10ml抗坏血酸-乙醇溶液，以上每加入一种试剂都需要摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，得显色液；
试样空白溶液：另一份加入10ml硝酸铋溶液，再加入5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液，再加入10ml抗坏血酸-乙醇溶液，以上每加入一种试剂都需要摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，得显色液；
D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入2cm比色皿中，以试样的空白溶液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液的吸光度；
E、标样配制：称取0.4394g已预先在105℃-110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；
F、工作曲线绘制：移取0.40ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml磷标准溶液b，分别置于50ml容量瓶中，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入2cm比色皿中，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.107、0.171、0.277、0.498、0.706、0.908、1.126以磷质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；如图1所示。
G、含量计算：试样中磷含量的计算如下：
m1——根据氮化增强剂试样吸光度值0.162从工作曲线上查得的磷质量为4.498ug；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
=
=0.0225（%）
实施例2
——氮化增强剂石试样中磷含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度≤0.125mm。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：氮化增强剂石试样中磷含量的计算如下：
m1——根据氮化增强剂石试样吸光度值0.422从工作曲线上查得的磷质量为16.771ug；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
=
=0.0838（%）
实施例3
——氮化增强剂试样中磷含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度≤0.125mm，
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中磷含量的计算如下：
m1——根据氮化增强剂试样吸光度值0.585从工作曲线上查得的磷质量为30.130ug；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
=
=0.122（%）
实施例4
——氮化增强剂试样中磷含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度≤0.125mm，
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中磷含量的计算如下：
m1——根据氮化增强剂试样吸光度值0.805从工作曲线上查得的磷质量为42.308ug；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
=
=0.174（%）
实施例5
——氮化增强剂试样中磷含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度≤0.125mm，
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中磷含量的计算如下：
m1——根据氮化增强剂试样吸光度值0.963从工作曲线上查得的磷质量为42.308ug；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
=
=0.212（%）
试验例1
——本发明所述试验方法的精密度、准确度、回收率实验
（1）精密度实验
实验方法：选择5个氮化增强剂试样，分别按本发明所述的检测方法进行磷含量测定，计算相对标准偏差，实验结果见表1。
表1本发明所述检测方法的精密度实验结果
| 试样 | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| 试样1 | 0.0208，0.0213，0.0214，0.0206，0.0215 | 0.0211 | 1.12 |
| 试样2 | 0.0838，0.0827，0.0834，0.0829，0.0827 | 0.0831 | 0.58 |
| 试样3 | 0.120，0.119，0.122，0.121，0.123 | 0.121 | 1.31 |
| 试样4 | 0.151，0.149，0.148，0.152，0.155 | 0.151 | 1.81 |
| 试样5 | 0.212，0.210，0.208，0.213，0.215 | 0.212 | 0.93 |
（2）准确度实验
实验方法：实验方法：选择4个标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行磷含量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。
表2本发明所述检测方法的准确度实验结果
| 标准样品 | 标准值（%） | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| GSB03-1359-2001 | 0.104 | 0.104,0.102,0.105,0.106,0.107 | 0.105 | 1.84 |
| GSB03-1358-2001 | 0.144 | 0.145,0.146,0.148,0.147,0.151 | 0.147 | 1.60 |
| BH0311-4 | 0.178 | 0.177,0.175,0.174,0.180,0.181, | 0.177 | 1.74 |
| GBW01427 | 0.217 | 0.215,0.213,0.218,0.220,0.223 | 0.218 | 1.82 |
（3）回收率实验
实验方法：选择1个氮化增强剂样品，分别加入不同量的磷，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为99.4~101.0%，实验结果见表3。
表3本发明所述检测方法的回收率实验结果
| 样品 | 标准值（ug） | 加入量（ug） | 测得总值（ug） | 回收率（%） |
| 试样1 | 16.77 | 5.00 | 21.82 | 101.0 |
| 试样1 | 16.77 | 10.00 | 26.73 | 99.6 |
| 试样1 | 16.77 | 15.00 | 31.73 | 99.7 |
| 试样1 | 16.77 | 20.00 | 36.64 | 99.4 |
由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度，回收率均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用前景。
Claims (10)
1.一种氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于包括试液配制、测定、工作曲线绘制、计算步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.2000g试样，加入18~22ml硝酸和0.8~1.2ml氢氟酸于18~22℃下溶解，溶解完全后加入4~6ml高氯酸，加热至溶液至0.8~1.2ml，冷却，加入20~30ml水溶解，加入4~6滴过氧化氢溶液，于190~210℃加热煮沸2~3min，冷却至20~25℃，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液；
B、测定：
1）分别移取两份10.00ml的试液于50ml容量瓶中，一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液、5ml钼酸铵-酒石酸钾那混合溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到显色液；另一份依次加入10ml硝酸铋溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液和10ml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min得到试样空白溶液；
2）分别取1）步骤中制备的显色液和试样空白液至比色皿中，以试样空白溶液为参比，于波长700nm处测量显色液的吸光度；
C、工作曲线绘制：
1）称取0.4394g在105℃-110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到磷标准溶液a，移取50.00ml标准溶液a于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀得到磷标准溶液b；
2）分别移取0.40ml、1.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10ml磷标准溶液b，分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀得到6种标准试液，分别移取2份10ml的各标准试液重复B步骤并于波长700nm处测定吸光度，以磷质量为横坐标，各标准试液吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
D、计算：
试样中磷含量按下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，ug；
m——试样质量，g；
V1——试液的移取体积，ml；
V——试液的总体积，ml。
2.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的粉碎的粒度为≤0.125mm。
3.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
4.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
5.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
6.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的过氧化氢的质量百分浓度为25~35%。
7.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的硝酸铋溶液为1:3的100ml硝酸溶液中溶解1g硝酸铋。
8.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液为100ml水中溶解1g无水亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液为10ml水中溶解3.5g钼酸铵和6.5g酒石酸钾钠。
10.根据权利要求1所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的抗坏血酸-乙醇混合溶液为1:1的乙醇溶液溶解2g抗坏血酸。
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