CN101696940A - 通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法，包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸锌的含量，其特征在于：对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入硫酸溶液至乳酸锌试样溶解→加入水、氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸并混合均匀→加入乙酸-乙酸钠缓冲液和二甲酚橙指示液→用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。本发明通过在pH值为5～6的溶液条件下用氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸掩蔽锌离子以外的金属阳离子，使锌离子的测量更加精确，操作简便、易行、重现性好。

Description

通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法

技术领域

本发明涉及一种乳酸锌含量的测试方法，尤其涉及一种通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法。

背景技术

锌是动物必需的微量元素，作为酶的构成成分和辅助因子，与动物体内200多种酶的活动有关，调节和控制这些酶的结构和功能，影响机体的各种代谢活动。业已证明，微量元素在动物体内发挥作用是以有机物或螯合物的形式，而非离子状态。有机锌具有特殊的生理功能、更高的生物利用率和良好的生物化学稳定性，能够提高动物的生长性能和繁殖性能，减少二价锌离子对维生素的破坏作用，降低锌离子排放量，有利于环保；同时，不会引起消化道溃疡，有利于饲料加工和储存。所以有机锌成为锌源添加剂的发展方向。

目前，乳酸锌作为一种锌含量较高的有机锌产品，已经广泛应用于食品添加剂，以增加人体内的锌含量；并逐渐应用于饲料添加剂，以增加动物体内的锌含量。现有乳酸锌多为氧化锌与乳酸反应生成的，整个反应过程中乳酸始终为过量反应，氧化锌作为两性物质能完全与乳酸反应。而在生产过程中乳酸始终无法完全清洗除去，所以几乎所有的乳酸锌产品的纯度都不能达到100％，从而有必要探寻乳酸锌产品中真正乳酸锌含量(实际上就是指乳酸锌的纯度)的测试方法。

因为在化合物乳酸锌中，乳酸根离子和锌离子以固定的配比结合在一起，所以确定了锌离子的含量，即确定了乳酸锌的含量，所以由锌测试方法推出乳酸锌含量是比较可行的。但乳酸锌作为农业部颁布的新产品，其测量方法在饲料用途中现阶段未有国家标准、行业标准，仅有一些地方标准(如DB13/92-91)，这种方法是：将乳酸锌试样溶解后，加氨-氯化铵缓冲液(PH≈10)及铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(简称EDTA)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点，同时做空白试验(即在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下按相同方法操作所得的结果)，然后根据测试过程中所用的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积、浓度及乳酸锌试样的质量计算出锌的含量，再根据锌在乳酸锌中的含量(由乳酸锌的化学分子式可知)计算出乳酸锌的含量。上述方法的问题在于：自然界中很多金属阳离子(如Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Hg²⁺等)能与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应，而这些金属阳离子或多或少都存在于化学品中，在乳酸锌试样中也不例外，这些金属阳离子反应后在计算时被当作锌离子计算，所以会引取锌测试的误差较大(使锌含量比实际值偏高)，从而使乳酸锌含量的测试误差较大(使乳酸锌含量比实际值偏高)，不利于乳酸锌含量测试方法的推广及行业标准化。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法，这种方法可以最大程度地避免锌以外的金属阳离子与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应，从而得到更加准确的测试结果。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

本发明包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸锌的含量，对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入硫酸溶液至乳酸锌试样溶解→加入水、氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸并混合均匀→加入乙酸-乙酸钠缓冲液和二甲酚橙指示液→用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。在PH值为5～6的溶液条件下，氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸可以消除Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Hg²⁺等金属离子的干扰，而此PH范围内常见Ca²⁺，Mg²⁺均不与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应，所以有效地掩蔽锌离子以外的金属阳离子。并以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行配位滴定，使锌离子的测量更加精确。

作为本发明的具体优选方法，所述硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1∶1，氟化铵溶液的密度是200克/升；硫脲溶液的密度是100克/升，乙酸-乙酸钠缓冲液的PH值为5-6。

进一步地，所述乳酸锌试样、水、氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸、乙酸-乙酸钠缓冲液的份量依次分别为：0.3克、50毫升、10毫升、5毫升、0.2克、15毫升。

本发明的有益效果在于：

由于采用本发明可以有效地避免锌离子以外的金属阳离子与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应，从而可以更加准确地根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量计算出锌的含量，并由此计算出乳酸锌的含量，使乳酸锌含量的测试结果更加精确；本发明操作简便、易行、准确、可靠、重现性好，反应终点颜色变化非常明显；综上，本发明有利于乳酸锌含量测试方法的推广及行业标准化。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

首先，准备以下器材及试剂：92sm-202c电子天平(瑞士)，250ml锥形瓶；乳酸锌试样，硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1∶1)，水，密度为200克/升的氟化铵溶液，密度为100克/升的硫脲溶液，抗坏血酸，PH值为5-6(5.5左右)的乙酸-乙酸钠缓冲液，二甲酚橙指示液，浓度为0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(简称EDTA)。

然后，称取0.3g乳酸锌试样(精确称定至0.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加少量水润湿，滴加两滴硫酸溶液，使试样溶解，加水50mL、氟化铵溶液10mL、硫脲溶液5mL、抗坏血酸0.2g，摇匀溶解后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。

同时做空白试验。

其计算公式为：

$X_2=\frac{(V_1-V_0){\×c}_1\×0.06539}{m_1}\×100$

其中，X₂——试样中锌含量，％；

V₁——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₁——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m₁——乳酸锌试样质量，单位为克(g)；

0.06539——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)＝1.000mol/L]相当的锌质量，单位为克(g)。

因在化合物乳酸锌中，乳酸根离子和锌离子以固定的配比结合在一起。确定了锌离子的含量，即基本确定了该化合物的含量。所以由锌测试方法推出乳酸锌含量：

其计算公式如下：

$X_1=\frac{(V_1-V_0)\×c_1\×0.2976}{m_1}\×100$

其中，X₁——试样中乳酸锌含量，％；

V₁——滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

c₁——EDTA标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m₁——试样质量，单位为克(g)；

0.2976——与1.00mL EDTA标准滴定液[c(EDTA)＝1.000mol/L]相当的乳酸锌质量，单位为克(g)。

上述方法中，其掩蔽原理如下：

掩蔽剂名称	pH范围	被掩蔽的离子	说明
				氟化铵	pH＝4～6	Al3+、Ti4+、Sn4+、Zr4+、Nb5+、Ta5+、W6+、Be2+
	pH＝5～6	Fe3+	可使Fe3+生成K3FeF6沉淀，掩蔽量可达60mg
				抗坏血酸	pH＝5～6	Cu2+、Hg2+
硫脲	pH＝5～6	Cu2+、Hg2+

下表列出了用本发明和用地方标准DB13/92-91测试乳酸锌含量的结果差异：

由上表可以看出，每一次测试，用本发明所得的结果都小于用DB13/92-91测试的结果，而且第二、三、四次用DB13/92-91测试的结果大于100％，明显错误的结果，所以用本发明测试乳酸锌含量可以得到更加准确的结果。

Claims (3)

1.一种通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法，包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸锌的含量，其特征在于：对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入硫酸溶液至乳酸锌试样溶解→加入水、氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸并混合均匀→加入乙酸-乙酸钠缓冲液和二甲酚橙指示液→用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。

2.根据权利要求1所述的通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法，其特征在于：所述硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1∶1，氟化铵溶液的密度是200克/升；硫脲溶液的密度是100克/升，乙酸-乙酸钠缓冲液的PH值为5-6。

3.根据权利要求1所述的通过测试锌含量来测试乳酸锌含量的方法，其特征在于：所述乳酸锌试样、水、氟化铵溶液、硫脲溶液、抗坏血酸、乙酸-乙酸钠缓冲液的份量依次分别为：0.3克、50毫升、10毫升、5毫升、0.2克、15毫升。