CN103048321A - 一种锡铅合金中铅含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了
一种锡铅合金中铅含量的分析方法，该方法包括以下步骤：A、称取锡铅合金m试样于烧杯中，加稀硝酸溶液，低温溶解并浓缩；B、向烧杯中加入沸水、硝酸铵，搅拌溶解后静置；C、用滤纸过滤，并用热硝酸溶液洗涤烧杯数次；D、将得到的滤液移至容量瓶中进行定容并摇匀；E、取定容后的溶液至锥形瓶中，加入氟化铵和饱和硫脲溶液，再加入甲基橙溶液；F、用六亚甲基四胺溶液将溶液调至红色消失；G、再加入二甲基橙指示剂，用浓度为c的EDTA标准溶液滴至红色恰好变为黄色为止，用量计为V，根据公式计算出铅的质量分数。本发明方法操作简便，分析精度高，分析速度快，为企业提供了一种精确、高效、低成本的铅含量检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属元素含量的检测方法，特别涉及一种锡铅合金中铅含量的分析方法。
背景技术
锡铅合金包括铅基和锡基轴承合金，与镉基轴承合金统称为巴氏合金。其摩擦系数小，有良好的韧性、导热性和耐蚀性，主要用以制造滑动轴承。锡铅合金还可以用来生产制作各种精美合金饰品、合金工艺品，如戒指、项链、手镯、耳环、胸针、纽扣、领带夹、帽饰、工艺摆饰、合金相框、宗教徽志、微型塑像、纪念品等。铅锡合金用作合金饰品、合金工艺品材料具有以下特点：1.锡铅合金性能稳定，熔点低，流动性好，收缩性小；2. 锡铅合金晶粒幼细，韧性良好，软硬适宜，表面光滑，无砂洞，无疵点，无裂纹，磨光及电镀效果好； 3.锡铅合金离心铸造性能好，韧性强，可以铸造形状复杂、薄壁的精密件，铸件表面光滑；4.锡铅合金产品可进行表面处理：电镀、喷涂、喷漆；5.锡铅合金晶体结构致密，在原料方面确保铸件尺寸公差小，表面精美，后处理瑕疵少。在简单络离子的酸性电解液中，铅锡合金在很低的电流密度下即可产生共沉积，铅锡合金镀层比同样厚度的铅镀层和锡镀层孔隙率低。含锡60%、含铅40%的铅锡合金具有最低的共熔点183℃,它的焊接性能远远超过纯锡镀层，因此，在航空航天、电子电器行业得到了广泛的应用。性能稳定，熔点低，流动性好，收缩性小。目前锡铅合金中铅含量的主要测试方法有国标：GB 3260.4-2000《锡化学分析方法示波极普法测定铅》，其测试范围为：0.00020%～0.015%，属于测试微量的铅，对于含铅量在10%以上的锡铅合金中铅含量的检测，尚无统一、高效、快速的检测方法。
发明内容
为了解决尚无统一、高效、快速检测铅含量大于10%的锡铅合金中铅含量检测方法的问题，本发明提出以下技术方案：
一种锡铅合金中铅含量的分析方法，该方法包括以下步骤：
A、称取锡铅合金m试样于烧杯中，加稀硝酸溶液，低温溶解并浓缩；
B、向烧杯中加入沸水、硝酸铵，搅拌溶解后静置；
C、用慢速滤纸过滤上一步骤中得到溶液，并用热硝酸溶液洗涤烧杯数次；
D、将上一步骤中得到的滤液移至容量瓶中进行定容并摇匀；
E、取定容后的溶液至锥形瓶中，加入氟化铵和饱和硫脲溶液，再加入甲基橙溶液；
F、用六亚甲基四胺溶液将上一步骤中得到的溶液调至红色消失，继续滴加直至过量；
G、再加入二甲基橙指示剂，用浓度为c的EDTA标准溶液滴至红色恰好变为黄色为止，用量计为V，通过下述公式计算出锡铅合金中铅的质量分数：
其中K为分液比系数。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤C中的滤纸上加有少许纸浆。
本发明带来的有益效果是：本发明方法操作简便，分析精度高，分析速度快，为企业提供了一种精确、高效、低成本的铅含量检测方法。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种锡铅合金中铅含量的分析方法，该方法包括以下步骤：
A、称取锡铅合金0.2500g于烧杯中，加15mL硝酸溶液（1+1），低温溶解并浓缩为约5mL；
B、向烧杯中加入30mL沸水、1g硝酸铵，搅拌溶解后静置30min；
C、用加有少许纸浆的慢速滤纸过滤上一步骤中得到溶液，并用热硝酸溶液（1+100）洗涤烧杯数次；
D、将上一步骤中得到的滤液移至250mL容量瓶中进行定容并摇匀；
E、取定容后的溶液25mL至锥形瓶中，加入0.5g氟化铵，再加入5mL饱和硫脲溶液，再加入1滴甲基橙溶液；
F、用六亚甲基四胺溶液将上一步骤中得到的溶液调至红色消失，继续滴加直至过量5mL；
G、再加入5滴二甲基橙指示剂，用浓度为0.0045mol/L的EDTA标准溶液滴至红色恰好变为黄色为止，用量为14.40mL，通过下述公式计算出锡铅合金中铅的质量分数：
其中K=25÷250=0.1。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种锡铅合金中铅含量的分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A、称取锡铅合金m试样于烧杯中，加稀硝酸溶液，低温溶解并浓缩；
B、向烧杯中加入沸水、硝酸铵，搅拌溶解后静置；
C、用慢速滤纸过滤上一步骤中得到溶液，并用热硝酸溶液洗涤烧杯数次；
D、将上一步骤中得到的滤液移至容量瓶中进行定容并摇匀；
E、取定容后的溶液至锥形瓶中，加入氟化铵和饱和硫脲溶液，再加入甲基橙溶液；
F、用六亚甲基四胺溶液将上一步骤中得到的溶液调至红色消失，继续滴加直至过量；
G、再加入二甲基橙指示剂，用浓度为c的EDTA标准溶液滴至红色恰好变为黄色为止，用量计为V，通过下述公式计算出锡铅合金中铅的质量分数：
其中K为分液比系数。
2.根据权利要求1所述的一种锡铅合金中铅含量的分析方法，其特征在于：所述步骤C中的滤纸上加有少许纸浆。
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