CN105628689A - 一种测定锌镍合金镀层中镍含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，首先选择试片进行电镀锌镍合金；再选择退镀液使锌镍合金镀层顺利脱去；然后在有氧化剂存在的碱性介质中，利用镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，借此比色，准确测得退镀液中的含镍量；其中比色参数为530nm波长，发色到最佳吸光值时的溶液含镍量为0.4~1.8mg/L。采用本发明的方法能够快速准确地测出锌镍合金镀层中镍含量，且该方法操作简便，方法稳定且化验成本较低，适合于生产现场检测，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理镀层成份分析领域，具体来说一种快速测定锌镍合金镀层中镍含量的方法。
背景技术
锌镍合金复合镀层具有耐蚀高、高硬度、低氢脆、焊接性好和易于机械加工等优点，特别适合于在恶劣的工业大气和严酷的海洋环境中使用的高弹性、高强度零件。其耐蚀性与镀镉层相当，镀镉存在镉脆、氢脆及重金属污染等问题，因此锌镍合金作为理想的代镉镀层，在海军“三防”零件中有着极其广泛的应用前景。
但锌镍合金镀层的耐蚀性受镀层中含镍量的影响很大：当锌镍合金镀层中镍含量在7~9%时，其耐蚀性是镀锌的3倍以上；当含镍量13%左右时，锌镍合金耐蚀性是镀锌的5倍以上；当含镍量达到18%以上时，其耐蚀性反而下降。而镀层中的含镍量受镀液中镍离子浓度、电流密度、镀液的温度及酸碱度等诸多因素影响。因此准确掌握锌镍合金镀层中的含镍量显得尤为重要，查阅资料，国内尚未出版有关锌镍合金镀层中镍含量测定方法的国家标准。
发明内容
本发明的目的在于找到一种快速准确、操作简便，方法稳定且化验成本较低的适合于生产现场检测的锌镍合金镀层中镍含量的分析方法。
本发明的技术方案如下：
首先选择合适尺寸、合适材质的试片电镀锌镍合金，要求便于观察镀层的退镀情况；其次选择合适的退镀液使锌镍合金镀层顺利脱去，应做到镀层均匀退除，避免试片基材受到过腐蚀，影响测量结果；最后需选择适合于车间现场恶劣环境，无需高成本专用测量仪的比色计测定。
本发明适用于快速测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：确定试片的尺寸与材质
实验室常用烧杯为250或300mL，试片需要全部浸没在退镀液中，退镀液的多少会影响后续测量体系的酸度，原则上应尽量少加退镀液，因此试片选用薄板，能平铺在烧杯底部为佳；锌镍合金镀层为灰白色，退镀后基体材质与镀层色差要大，易于观察。注意不能选择不锈钢板，因为在不锈钢板上难以电镀上锌镍合金，需预先镀镍打底实现，这样退镀下来的会受预镀镍层影响，不能真实反映镀层中的镍含量。
试片尺寸：（15~30）×（20~40）×（1~2）mm；试片材质：T1或T2纯铜板。
步骤2：退镀液的选择
锌镍合金镀层主成份是锌，锌在大多数酸中都能迅速溶解，但退镀液要求能够完全溶解镀层中的镍，而不能溶解铜。
退镀液：10~30%的稀硫酸（体积比）。
步骤3：退镀液中镍含量的测定
反应机理是：在有氧化剂存在的碱性介质中，利用镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，借此比色，准确测得退镀液中的含镍量（mg）。
测量仪器：工业常用比色计722型，2cm比色皿；
比色参数：530nm波长，发色到最佳吸光值时的溶液含镍量为0.4~1.8mg/L；
发色配方：20%的酒石酸钾钠5~15mL，10%的氢氧化钠溶液3~8mL，10%的过硫酸铵溶液5~10mL，1%的丁二酮肟溶液5mL发色。
步骤4：镀层质量的测定
将试片随工件一起电镀锌镍合金后，需准确称重退镀前后试片的重量差（注：称重前需消除试片中水份的影响），两次重量差即为锌镍镀层的质量（mg）。
称重前，试片处理方案：放入110~120℃的烘干箱内恒温30~60min，取出置于干燥器中冷却至室温后称重。
步骤5：镀层中含镍量的计算
退镀液的含镍量（mg）除以锌镍镀层的质量（mg）乘以100%即为镀层中镍的重量百分比。
本发明的技术效果：采用本发明的方法能够快速准确地测出锌镍合金镀层中镍含量，且该方法操作简便，方法稳定且化验成本较低，适合于生产现场检测，值得推广。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行详细描述，进一步解释和说明本发明的技术方案特点。
实施例1：
（1）试片的尺寸与材质
试片材质：T2纯铜板，试片呈红色，与锌镍合金镀层色差较大，易于观察镀层是否退镀完全；且纯铜板特点含杂质较少、在铜表面易镀上锌镍合金镀层。
试片尺寸：20×40×1（mm）。可平铺于实验室常用烧杯的底部。
（2）退镀液的选择
20%的稀硫酸能迅速溶解锌、慢慢溶解镍，对铜则溶解很慢。具体操作如下：将试片平铺于烧杯底部，加入约15mL20%的稀硫酸溶液浸没试片，发生剧烈反应，锌在溶解；试片逐步变黑，开始溶解镍，摇匀退镀液，翻转试片，直至试片两面均呈红色，可用带胶皮头的玻璃棒擦拭试片，以帮助镀层溶解于稀硫酸中，用去离子水冲洗试片，洗液收集于退镀液中，退镀液呈无色透明溶液。
（3）退镀液中镍含量的测定
退镀液定容于100mL容量瓶中，溶液清亮。分取0.5mL的上述溶液于100mL容量瓶中（稀释200倍），加入20%的酒石酸钾钠10mL，10%的氢氧化钠溶液5mL，10%的过硫酸铵溶液5mL，1%的丁二酮肟溶液5mL发色，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
制备标准曲线：准确量取镍标准溶液（0.022mg/mL）0、2mL、4mL、6mL、8mL，分别注入5个100mL容量瓶中，溶液发色操作相同，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
比色测定：采用车间生产现场常用的722型比色计，2cm比色皿，在波长530nm下测定标准样品及待测样品的吸光值。以不加纯镍标准溶液的标液（0mL）校准比色计零点，以镍含量（mg）为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，根据待测样品的吸光值在标准曲线上得到其含镍量，乘以200倍即为退镀液的镍含量（mg）。
（4）镀层质量的测定
将两块铜试片随工件一起电镀锌镍合金后，放入110~120℃的烘干箱内恒温30~60min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。将试样平铺于烧杯的底部，加入退镀液进行退除镀层，待试片两面均呈红色后取出试片，用乙醇脱水，放入110~120℃烘干箱内恒温30~60min，取出放入干燥器中冷却至室温、称重。两次重量差即为锌镍镀层的质量（mg）。
（5）镀层中含镍量（%）等于退镀液的镍含量（mg）除以锌镍镀层的质量（mg）乘以100%。
实施例2：
（1）试片的尺寸与材质
试片材质：T2纯铜板，试片呈红色，与锌镍合金镀层色差较大，易于观察镀层是否退镀完全；且纯铜板特点含杂质较少、在铜表面易镀上锌镍合金镀层。
试片尺寸：25×35×2（mm）。可平铺于实验室常用烧杯的底部。
（2）退镀液的选择
15%的稀硫酸能迅速溶解锌、慢慢溶解镍，对铜则溶解很慢。具体操作如下：将试片平铺于烧杯底部，加入约15mL15%的稀硫酸溶液浸没试片，发生剧烈反应，锌在溶解；试片逐步变黑，开始溶解镍，摇匀退镀液，翻转试片，直至试片两面均呈红色，可用带胶皮头的玻璃棒擦拭试片，以帮助镀层溶解于稀硫酸中，用去离子水冲洗试片，洗液收集于退镀液中，退镀液呈无色透明溶液。
（3）退镀液中镍含量的测定
退镀液定容于100mL容量瓶中，溶液清亮。分取1mL的上述溶液于200mL容量瓶中（稀释200倍），加入20%的酒石酸钾钠8mL，10%的氢氧化钠溶液6mL，10%的过硫酸铵溶液6mL，1%的丁二酮肟溶液5mL发色，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
制备标准曲线：准确量取镍标准溶液（0.02mg/mL）0、2mL、4mL、6mL、8mL，分别注入5个100mL容量瓶中，溶液发色操作相同，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
比色测定：采用车间生产现场常用的722型比色计，2cm比色皿，在波长530nm下测定标准样品及待测样品的吸光值。以不加纯镍标准溶液的标液（0mL）校准比色计零点，以镍含量（mg）为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，根据待测样品的吸光值在标准曲线上得到其含镍量，乘以200倍即为退镀液的镍含量（mg）。
（4）镀层质量的测定
将两块铜试片随工件一起电镀锌镍合金后，放入110~120℃的烘干箱内恒温30~60min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。将试样平铺于烧杯的底部，加入退镀液进行退除镀层，待试片两面均呈红色后取出试片，用乙醇脱水，放入110~120℃烘干箱内恒温30~60min，取出放入干燥器中冷却至室温、称重。两次重量差即为锌镍镀层的质量（mg）。
（5）镀层中含镍量（%）等于退镀液的镍含量（mg）除以锌镍镀层的质量（mg）乘以100%。
实施例3：
一种硫酸氧钛溶液中钛含量的快速测定方法，包括如下步骤：
（1）试片的尺寸与材质
试片材质：T2纯铜板，试片呈红色，与锌镍合金镀层色差较大，易于观察镀层是否退镀完全；且纯铜板特点含杂质较少、在铜表面易镀上锌镍合金镀层。
试片尺寸：30×30×1（mm）。可平铺于实验室常用烧杯的底部。
（2）退镀液的选择
18%的稀硫酸能迅速溶解锌、慢慢溶解镍，对铜则溶解很慢。具体操作如下：将试片平铺于烧杯底部，加入约20mL18%的稀硫酸溶液浸没试片，发生剧烈反应，锌在溶解；试片逐步变黑，开始溶解镍，摇匀退镀液，翻转试片，直至试片两面均呈红色，可用带胶皮头的玻璃棒擦拭试片，以帮助镀层溶解于稀硫酸中，用去离子水冲洗试片，洗液收集于退镀液中，退镀液呈无色透明溶液。
（3）退镀液中镍含量的测定
退镀液定容于100mL容量瓶中，溶液清亮。分取0.5mL的上述溶液于100mL容量瓶中（稀释200倍），加入20%的酒石酸钾钠12mL，10%的氢氧化钠溶液6mL，10%的过硫酸铵溶液8mL，1%的丁二酮肟溶液5mL发色，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
制备标准曲线：准确量取镍标准溶液（0.02mg/mL）0、2mL、4mL、6mL、8mL，分别注入5个100mL容量瓶中，溶液发色操作相同，加水至刻度，摇匀静置1h后备用；
比色测定：采用车间生产现场常用的722型比色计，2cm比色皿，在波长530nm下测定标准样品及待测样品的吸光值。以不加纯镍标准溶液的标液（0mL）校准比色计零点，以镍含量（mg）为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，根据待测样品的吸光值在标准曲线上得到其含镍量，乘以200倍即为退镀液的镍含量（mg）。
（4）镀层质量的测定
将两块铜试片随工件一起电镀锌镍合金后，放入110~120℃的烘干箱内恒温30~60min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。将试样平铺于烧杯的底部，加入退镀液进行退除镀层，待试片两面均呈红色后取出试片，用乙醇脱水，放入110~120℃烘干箱内恒温30~60min，取出放入干燥器中冷却至室温、称重。两次重量差即为锌镍镀层的质量（mg）。
（5）镀层中含镍量（%）等于退镀液的镍含量（mg）除以锌镍镀层的质量（mg）乘以100%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施案例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：首先选择试片进行电镀锌镍合金；再选择退镀液使锌镍合金镀层顺利脱去；然后在有氧化剂存在的碱性介质中，利用镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，借此比色，准确测得退镀液中的含镍量；其中比色参数为530nm波长，发色到最佳吸光值时的溶液含镍量为0.4~1.8mg/L。
2.根据权利要求1所述的测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：发色配方由以下质量百分比的成分组成：20%的酒石酸钾钠5~15mL，10%的氢氧化钠溶液3~8mL，10%的过硫酸铵溶液5~10mL和1%的丁二酮肟溶液5mL。
3.根据权利要求2所述的测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：试片需要全部浸没在退镀液中；试片选用薄板；试片尺寸：（15~30）×（20~40）×（1~2）mm；试片材质：T1或T2纯铜板。
4.根据权利要求2所述的测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：退镀液：10~30%的稀硫酸（体积比）；将试片随工件一起电镀锌镍合金后，准确称重退镀前后试片的重量差，两次重量差即为锌镍镀层的质量。
5.根据权利要求2所述的测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：称重前，试片处理方案：放入110~120℃的烘干箱内恒温30~60min，取出置于干燥器中冷却至室温后称重。
6.根据权利要求2所述的测定锌镍合金镀层中镍含量的方法，其特征在于：退镀液的含镍量除以锌镍镀层的质量乘以100%即为镀层中镍的重量百分比。
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