CN112782257A - 一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，主要解决现有冷轧电镀锡钢板钝化膜中Cr2O3和Cr(OH)3含量无法准确检测的技术问题。本发明一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括：1)制备试样；2)用计时电位法检测试样中铬含量；3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理；4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量；5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量。本发明方法操作简便，成本低，重现性好，检测精度高。

Description

一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，具体而言，涉及冷轧电镀 锡钢板钝化膜中Cr2O3和Cr(OH)3含量的检测方法，属于金属材料检测领域。
背景技术
镀锡板钝化膜度镀锡板表面多层结构的重要组成部分，其钝化膜质量直接影响镀锡板表 面涂饰性、抗酸抗硫和耐蚀性。近年来，随着社会科技的不断发展与进步，新仪器新方法不 断涌现，仪器分析技术得到了进一步的提高，镀锡板表面膜层表征技术输出了大量成果，明 确了常规铬酸盐中钝化膜的基本组份为Cr2O3和Cr(OH)3，两组份的含量比例对镀锡板性能的 各项异性影响最为显著，Cr(OH)3/Cr2O3含量比升高，耐蚀性提高，漆膜结合力下降，反之 Cr(OH)3/Cr2O3含量比降低，抗硫和漆膜结合力上升，当前镀锡板表面单一Cr量检测已经无 法满足需求。
现有镀锡板钝化膜检测技术主要有两种，一是标准ASTMA623-77的化学法分析镀锡板 表面铬方法，将镀锡板表面钝化溶解氧化后检测铬量；二是基于S.C Britton1965发表的 《Electrochemical assessment of chromium in passivation films ontinplate》论文，发展衍伸为镀 锡板表面钝化膜表面铬量测定的行业方法，后者因检测快速便捷，重现性高被行业广泛采纳。
此外现行的X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、辉光放电能谱(GDS) 以及电子探针检测(EPMA)均能对镀锡板钝化膜进行定性和定量表征，但结果在不同一维 度，无法对比分析。比较现有方法，发现化学法操作方法比较繁琐，无法同时检测钝化膜中 的两种组份，仪器分析样品处理要求高、检测周期长、投入费用昂贵，检测结果波动性大。 因此，一种简单快速不改变现有检测体系钝化膜双组份测定方法显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，主要解决现有冷 轧电镀锡钢板钝化膜中Cr2O3和Cr(OH)3含量无法准确检测的技术问题。
本发明的技术思路是，根据钝化膜中组份的特性差异，利用热处理实现膜层组份转变， 通过差量法计算得到钝化膜中两种组份相对含量。
本发明采用的技术方案是，一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括以下 步骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1 和试样2，试样的长度为20-30cm，宽度为10-15cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为 10-100μA/cm2，电解质为pH值为6.0-8.0的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被 氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算， W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时 间终点；Dk为电流密度，单位为μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2 由常温加热至110-220℃，保温时间为10-240min；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其 电流密度为10-100μA/cm2，电解质为pH值为6.0-8.0的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝 化膜中铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量 根据公式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，单位为μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式 三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝 化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
本发明所述的冷轧电镀锡钢板，冷轧电镀锡钢板采用的钝化工艺为铬酸盐钝化，其钝化 方式为电解钝化、化学钝化中的一种或两种组合。
进一步，对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理时，加热气氛为空气、氮气、氩气、氦气中 的一种或两种以上。
本发明所述的Cr2O3和Cr(OH)3均为冷轧电镀锡钢板钝化过程中产生，其Cr(OH)3在热处 理过程中发生脱水，转化生成Cr2O3。
本发明中，热处理前冷轧电镀锡钢板测得的表面Cr量归属于钝化膜中Cr2O3组份，热处 理后与热处理前的冷轧电镀锡钢板表面测定Cr量差值归属于钝化膜中Cr(OH)3组份。
本发明理论依据是冷轧电镀锡钢板钝化膜中Cr2O3和Cr(OH)3两组份化学特征，借助热处 理实现钝化膜中Cr(OH)3成份脱水缩合，转变为Cr2O3，并通过计时电位法将其Cr2O3中Cr(Ⅲ) 氧化为Cr(Ⅵ)，实现钝化膜中两种成份含量的差异测定。
本发明方法依据大量冷轧电镀锡钢板钝化膜XPS试验结果和相关实验数据，得到的关于 冷轧电镀锡钢板表面膜层组份种类和含量测定方法的最新研究成果，也是近几十年来的方法 完善和更新。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明方法操作简便，成本低，重现性好， 检测精度高，不改变现有冷轧电镀锡钢板检测体系和误差标准，结果对比性强，重现性好， 可用于冷轧电镀锡钢板钝化膜常规检测分析和质量控制。
附图说明
图1为本发明实施例1中1#冷轧电镀锡钢板钝化膜中Cr含量测试的计时电位曲线，其 热处理加热温度为120℃、保温时间为20min。
图2为本发明实施例2中1#冷轧电镀锡钢板钝化膜组份XPS测试曲线。
图3为本发明实施例2中1#冷轧电镀锡钢板钝化膜组份XPS测试曲线，其热处理加热温 度为120℃、保温时间为40min。
具体实施方式
下面结合实施例1-5，对本发明做进一步说明，如表1—2所示。
本发明实施例，冷轧电镀锡钢板为用甲基磺酸体系电镀液制造的电镀锡钢板，钝化液为 NaCr2O7溶液，NaCr2O7溶液浓度为25g/L，钝化液的pH值为4.0-4.5，冷轧电镀锡钢板的钝 化工艺参数见表1。
实施例1，参见图1，一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1 和试样2，试样的长度为20cm，宽度为10cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为 25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被氧化时 的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算， W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时 间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2 由常温加热至120℃，保温时间为20min，加热气氛为空气；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其 电流密度为25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝化膜中 铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量根据公 式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝 化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式 三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝 化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
实施例2，参见图2、3，一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括以下步 骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1 和试样2，试样的长度为20cm，宽度为10cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为 25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被氧化时 的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算， W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时 间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2 由常温加热至120℃，保温时间为40min，加热气氛为空气；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其 电流密度为25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝化膜中 铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量根据公 式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝 化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式 三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝 化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
实施例3，一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1 和试样2，试样的长度为20cm，宽度为10cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为 25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被氧化时 的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算， W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时 间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2 由常温加热至180℃，保温时间为20min，加热气氛为空气；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其 电流密度为25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝化膜中 铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量根据公 式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝 化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式 三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝 化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
实施例4，一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1 和试样2，试样的长度为20cm，宽度为10cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为 25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被氧化时 的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算， W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时 间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2 由常温加热至180℃，保温时间为40min，加热气氛为空气；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其 电流密度为25μA/cm2，电解质为pH值为7.4的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝化膜中 铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量根据公 式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝 化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，为25μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式 三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为 μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝 化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
表1本发明实施例冷轧电镀锡钢板的钝化工艺参数
样品编号 钝化方式 钝化电流
1# 电解钝化 4×7c/ft<sup>2</sup>
2# 电解+化学钝化 2×7c/ft<sup>2</sup>
3# 电解+化学钝化 2×25c/ft<sup>2</sup>
表2本发明实施例冷轧电镀锡钢板钝化膜组分含量，单位为μg/cm2。
Figure BDA0002263500570000061
如图2、图3所示，通过对冷轧电镀锡钢板钝化膜组份XPS测试，热处理后，冷轧电镀锡钢板钝化膜中Cr(OH)3组份全部转化为Cr2O3组份。
表2结果可以看出，不同钝化方式的镀锡板钝化膜中Cr2O3含量存在固定差异。同一钝化 工艺下，热处理后得到的钝化膜中总铬量整体上升，每份样品钝化膜中Cr(OH)3含量相对标准 偏差在10％以内，结果精度满足实际需求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技 术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)制备试样，在已钝化后的冷轧电镀锡钢板上截取2块尺寸相同的试样，标记为试样1和试样2，试样的长度为20-30cm，宽度为10-15cm；
2)用计时电位法检测试样中铬含量，对试样1施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为10-100μA/cm2，电解质为pH值为6.0-8.0的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量根据公式一计算，W1＝Dk×(TB-TA)×10-4公式一，公式一中，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样1钝化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，单位为μA/cm2；
3)对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理，用高温对试样2钝化膜进行脱水缩合，将试样2由常温加热至110-220℃，保温时间为10-240min；
4)采用计时电位法检测热处理后试样中铬含量，对试样2施加一个稳定的阳极电流，其电流密度为10-100μA/cm2，电解质为pH值为6.0-8.0的混合磷酸盐缓冲溶液，记录试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点TA和终点TB，试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量根据公式二计算，W2＝Dk×(TB-TA)×10-4公式二，公式二中，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，TA为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间起点；TB为试样2钝化膜中铬被氧化时的时间终点；Dk为电流密度，单位为μA/cm2；
5)计算试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量根据公式三计算，W3＝W2-W1公式三，公式三中，W3为试样钝化膜Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W2为试样钝化膜Cr2O3组分和Cr(OH)3组分中铬含量，单位为μg/cm2，W1为试样钝化膜Cr2O3组分中铬含量，单位为μg/cm2。
2.如权利要求1所述的一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，其特征是，冷轧电镀锡钢板采用的钝化工艺为铬酸盐钝化，其钝化方式为电解钝化、化学钝化中的一种或两种组合。
3.如权利要求1所述的一种冷轧电镀锡钢板钝化膜组份含量的检测方法，其特征是，对冷轧电镀锡钢板试样进行热处理时，加热气氛为空气、氮气、氩气和氦气中的一种或两种以上。
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