CN111678927A - 一种钢铁表面氧化物的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钢铁表面氧化物的分析方法，属于金属材料检测技术领域。主要包括以下步骤：采用碳膜提取待测样品表面的氧化物；选取碳膜上典型表面氧化物，利用透射电镜拍照，通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构。该方法利用能谱分析和衍射分析，能够准确确定氧化物的组成及晶体结构。有利于对钢铁表面氧化物的研究。

Description

一种钢铁表面氧化物的分析方法
技术领域
本发明属于金属材料检测技术领域，涉及一种钢铁表面氧化物的分析方法。
背景技术
钢铁材料是世界上产量最大、应用最广的金属材料。但是，传统的普碳钢暴露在潮湿空气、海水、工业高温等复杂工况条件下时，往往容易发生腐蚀现象，因而造成外观颜色改变、截面积减小等失效。解决钢铁材料的腐蚀问题具有重要的经济和社会价值。
喷漆、磷化以及磷化后喷漆或电泳、涂镀是提高钢铁材料耐蚀性的重要途径，并在汽车板、家电板等领域中广泛使用。但是金属材料中添加的合金元素，尤其是氧化性元素Si、Mn、Cr、AI等，在钢板的热轧、退火等制备工艺中特别容易与气氛中的氧形成表面氧化物。这些氧化物由于其导电性及电化学活性较低，降低钢板的可渡性、可磷化性能。影响整体材料的耐腐蚀性能。不同的选择性氧化物成分性质也有明显差别，导致带钢的可镀性好坏不一。尤其在先进高强钢中，含量较高的Si、Mn等合金元素，即使在还原性气氛下仍然会发生选择性氧化，并形成无法被还原的氧化物，严重影响钢板的可渡性。因此，更好地理解添加Si、Mn等合金元素钢的表面选择性氧化，确定氧化物的种类对提高钢板镀层质量非常重要。
东北大学刘晓舟硕士学位论文《孪生诱发塑性钢(TWIP钢)表面选择性氧化与可镀性研究》中介绍，采用热力学模拟软件thermo-cal计算了退火气氛中低露点、高氢气比例、高温可以减少TWIP钢表面的氧化物，其中露点对氧化物含量影响最大，温度次之，氢气比例影响最小。可以通过优化组合退火气氛的露点、温度、氢气比例来避免部分甚至所有选择性氧化物的产生，改善镀锌效果。通过SEM、EPMA等检测手段分析退火后氧化物形貌、抑制层形貌、合金元素沿厚度方向的分布，并结合氧势对实验结果进一步分析。结果表明：氧势是决定TWIP钢可镀性的关键因素，氧势高时，Mn内氧化，表面氧化物较少，钢板浸润性好；氧势低时，虽然合金元素发生外氧化，但是由于钢表面没有足够氧气，氧化层和高氧势时一样薄，有利于镀锌；而氧势中等时，合金元素发生外氧化，表面氧化物较多，恶化了钢板的可镀性。
首钢集团有限公司技术研究院蒋光锐等报道的过时效工艺对C-Mn-Si高强钢表面选择性氧化的影响，采用FE-SEM和EDS观察分析了试样表面形貌和化学成分，采用GDOES表征了试样表面的元素深度分布，采用XPS确定了氧化物种类。
中国钢研科技集团有限公司李远鹏等报道了露点切换对高强双相钢表面选择性氧化行为的影响，作者采用SEM、AES、XPS等手段研究了高强双相钢表面选择性氧化行为。
发明人对现有方法的检索发现，目前报道的有关表面氧化物的研究均无法给出实际样品表面真实氧化物的相组成及晶体结构，进而无法准确确定氧化物种类，不利于对钢铁表面氧化物的研究。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钢铁表面氧化物的分析方法，该方法利用能谱分析和衍射分析，能够准确确定氧化物的组成及晶体结构。
本发明通过以下技术方案实现：
一种钢铁表面氧化物的分析方法，包括：
取未被污染的待测样品，在样品表面喷一层碳；
在样品表面划出若干待测区域，再将样品划刻面朝上放入硝酸酒精溶液中浸泡，待碳膜脱落；
碳膜脱落后将碳膜捞起，洗涤，制成吸附有碳膜的样品；
选取碳膜上典型表面氧化物，利用透射电镜拍照，通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构。
其中，通过溅射或者真空蒸镀方式在样品表面喷一层碳，碳层厚度为10～200nm。
进一步的，所述在样品表面划出若干待测区域的方法为：在样品某一方向上间隔1～ 3mm划直线若干条，然后在其垂直的方向上同样每隔1～3mm划直线若干条。
进一步的，所述硝酸酒精溶液的浓度为3～6％，样品浸泡时间为10-30分钟。
进一步的，所述吸附有碳膜的样品的制备方法为：利用Φ3mm的铜网或镍网将碳膜捞起，然后放入酒精中浸泡洗涤，捞起后制成吸附有碳膜的铜网样品。
进一步的，透射电镜拍照方法为：透射电镜在50～5000放大倍数下观察碳膜样品全貌并拍照，然后选取碳膜上典型表面氧化物，在100000～500000放大倍数下拍照。
进一步的，所述通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构的方法如下：
利用透射电镜的能谱功能分析确定所述典型表面氧化物的化学成分；
利用透射电镜的选区衍射功能或纳米束衍射功能确定所述典型表面氧化物的晶体结构，结合能谱标定结果，确定所述典型表面氧化物的种类。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1.本发明一种钢铁表面氧化物的分析方法，将钢铁表面氧化物用复型的方法提取出来，成份分析时去除了基体的干扰和影响，使成份分析结果更准确。
2.本发明一种钢铁表面氧化物的分析方法，利用透射电镜的选区衍射或纳米束衍射功能确定表面氧化物的晶体结构，通过透射电镜的能谱功能确定表面氧化物的化学成分，结合两种分析结果综合确定表面氧化物的种类。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是DP1180表面氧化物的低倍形貌；
图2是DP1180表面氧化物的局部放大照片；
图3是图2中表面氧化物颗粒1的能谱分析结果；
图4是图2中表面氧化物颗粒1的衍射斑；
图5是Mn2Si04的PDF卡片；
图6是DP780表面氧化物的低倍形貌；
图7是DP780表面氧化物的局部放大照片；
图8是DP780表面氧化物颗粒29的能谱分析结果；
图9是DP780表面氧化物颗粒29的选区衍射斑及其标定结果；
图10是MnAl204的PDF卡片。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
现有的钢铁表面氧化物的分析研究中，通常只能测定出氧化物的外形样貌和化学成分，因而并不能够精准标定氧化物的种类，不利于对钢铁表面氧化物的研究。并且，在对样品表面氧化物的分析测试中，样品的钢铁基底会对检测产生干扰，导致结果出现偏差。
申请人从克服上述问题的角度出发，将表面氧化物从样品上分离提取出来，去除了样品基底的影响，利用透射电镜选定典型表面氧化物，利用衍射分析氧化物的晶体结构，结合能谱分析的成分分析结果，确定典型表面氧化物种类。表面氧化物的种类通过衍射分析和能谱分析共同标定，具有更高的准确度和可靠性。
下面将结合实施例、附图及实验数据对本申请的钢铁表面氧化物的分析方法进行详细说明。
实施例1
本实施例对DP1180双相钢表面氧化物进行分析，具体方法如下：
(1)样品制备过程：
取20mm×20mm的DP1180样品，保证样品表面未被污染；采用E6500高真空蒸镀仪进行喷碳，等待样品表面颜色略变黑，碳层厚度约100nm；然后取出样品，用刻刀在横向、纵向分别划刻若干平行线条，线条间隔2mm左右。
再将划有网格的面朝上放入表面皿中，倒入4％的硝酸酒精溶液，浸泡20分钟，等待碳膜脱落。用Φ3mm的透射电镜耗材铜网，将碳膜捞起，放入酒精中浸泡、清洗，再放入去离子水中将碳膜展开，最后用铜网将碳膜捞起，制成吸附有碳膜的铜网样品。重复捞取 3个碳膜样品。
(2)分析测试过程：采用日本电子JEOL-2100F场发射透射电镜和配备的牛津能谱仪进行分析。
用2000倍观察表面氧化物的全貌并拍照(如附图1所示)，再选取典型表面氧化物，在20000倍拍照(如附图2所示)。
把样品向能谱探头方向倾斜15°，用能谱确定该氧化物的化学成份(如附图3所示)。
再采用透射电镜的选区衍射功能拍摄该氧化物的衍射斑(如附图4所示)。结合XRD粉末衍射数据库PDF卡片(如附图5所示)，最终确定该物相为Mn2SiO4。
本实施例中，铜网也可采用镍网代替。透射电镜样品杆需要有X轴、Y轴两个方向旋转的功能。进行成份分析时，如果有遮挡，需要把样品向能谱探头方向倾斜一定角度(10°～20°)，再进行成份分析。晶体结构分析中，当氧化物太小时，应采用纳米束衍射功能确定表面氧化物的晶体结构。
实施例2
本实施例对DP780双相钢表面氧化物进行分析，具体方法如下：
(1)样品制备过程：
取15mm×15mm的DP780样品，保证样品表面未被污染；采用E6500高真空蒸镀仪进行喷碳，等待样品表面颜色略变黑，碳层厚度约150nm；然后取出样品，用刻刀在横向、纵向分别划刻若干平行线条，线条间隔1mm左右。
再将划有网格的面朝上放入表面皿中，倒入6％的硝酸酒精溶液，浸泡10分钟，等待碳膜脱落。用Φ3mm的透射电镜耗材铜网，将碳膜捞起，放入酒精中浸泡、清洗，再放入去离子水中将碳膜展开，最后用铜网将碳膜捞起，制成吸附有碳膜的铜网样品。重复捞取 3个碳膜样品。
(2)分析测试过程：采用日本电子JE0L-2100F场发射透射电镜和配备的牛津能谱仪进行分析。
用2000倍观察表面氧化物的全貌并拍照(如附图6所示)，再选取典型表面氧化物在 20000倍拍照(如附图7所示)。
把样品向能谱探头方向倾斜20°，用能谱确定该氧化物的化学成份(如附图8所示)。
再采用透射电镜的选区衍射功能拍摄该氧化物的衍射斑(如附图9所示)。结合XRD粉末衍射数据库PDF卡片(如附图10所示)，最终确定该物相为MnAl204。
由实施例1、2可知，本发明通过对表面氧化物的能谱分析和衍射分析，能够精准确定氧化物种类，相比现有分析方法而言，准确度更高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，包括：
取未被污染的待测样品，在样品表面喷一层碳；
在样品表面划出若干待测区域，再将样品划刻面朝上放入硝酸酒精溶液中浸泡，待碳膜脱落；
碳膜脱落后将碳膜捞起，洗涤，制成吸附有碳膜的样品；
选取碳膜上典型表面氧化物，利用透射电镜拍照，通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，通过溅射或者真空蒸镀方式在样品表面喷一层碳，碳层厚度为10～200nm。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，所述在样品表面划出若干待测区域的方法为：在样品某一方向上间隔1～3mm划直线若干条，然后在其垂直的方向上同样每隔1～3mm划直线若干条。
4.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，所述硝酸酒精溶液的浓度为3～6％，样品浸泡时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，所述吸附有碳膜的样品的制备方法为：利用Φ3mm的铜网或镍网将碳膜捞起，然后放入酒精中浸泡洗涤，捞起后制成吸附有碳膜的铜网样品。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，透射电镜拍照方法为：透射电镜在50～5000放大倍数下观察碳膜样品全貌并拍照，然后选取碳膜上典型表面氧化物，在100000～500000放大倍数下拍照。
7.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法，其特征在于，所述通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构的方法如下：
利用透射电镜的能谱功能分析确定所述典型表面氧化物的化学成分；
利用透射电镜的选区衍射功能或纳米束衍射功能确定所述典型表面氧化物的晶体结构，结合能谱标定结果，确定所述典型表面氧化物的种类。
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