CN103149063A - 一种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法，属于透射电镜制样技术领域。将样品放入丙酮或酒精中，用超声波清洗机清洗；在金相预磨机上，对带有焊肉及热影响区的水平样面，进行粗磨、精磨、抛光、浸蚀；将浸蚀好的样品面朝上放入E6500高真空蒸镀仪中喷碳；喷碳后用刻刀对样品分区刻画；最后脱碳莫、捞碳膜，放入样品盒中，复型试样制备完成。优点在于：能够一次性准确提取一块样品上不同区域的析出相，简便、精确、实用、经济效益高。
Description
技术领域
本发明属于透射电镜制样技术领域，特别涉及一种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法。
背景技术
微合金钢是目前广泛开发和应用的工程用钢，其中的微合金元素通过形成纳米级析出相改善钢材性能。因此，成功的观察微合金钢中纳米析出相的形态、尺寸、分布并进行成份等的微观分析对解释钢材宏观力学性能意义重大。由于析出相的尺寸小，通常只能采用透射电镜进行纳米尺度析出相的分析和观察。用于析出相分析的透射电镜样品制备通常有两种方法：一种是利用电解双喷将钢材直接制成金属薄膜，另一种是利用萃取复型的方法。萃取复型样品通常是采用惰性碳膜将钢中析出相从基体中萃取出来，然后直接对析出相进行分析。这种方法可以去除钢基体对析出相分析的干扰，对确定析出相的成份、结构等非常有利。
但是在有些情况下，样品的制备难度非常大。例如：以析出强化为主的微合金钢中，焊接后强度降低非常明显，为了分析焊接接头强度降低的原因，通常需要对焊接接头的不同区域的析出相进行分析。图1给出一个典型热轧薄板焊接区的示意图。由图可见，整个焊接热影响区（粗晶区、正火区、不完全结晶区）的尺寸不足1厘米，每个区域只有几个毫米大小。在这么小的样品上需要区分出各种区域，分别进行萃取复型制样，难度极大。此外，类似的情况还包括：板材截面的边部、1/4处和心部的分别制样；钢筋穿水后横截面样品的边部、过渡区和心部的分别制样等等。截至目前，国内外文献资料都没有报道过能一次性获取这种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法。解决了焊接试样不同区域析出相分析试样制备的困难的问题。
为解决上述技术问题，具体步骤如下：
1、金相制样：将样品放入丙酮或酒精中，用超声波清洗机清洗，去除样品上的油污和残渣。在金相预磨机上，对带有焊肉及热影响区的水平样面，进行粗磨、精磨、抛光，直至样品表面光亮无划痕。将抛光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中进行浸蚀，浸蚀20-40秒，以能清楚的显示出组织为宜。
2、喷碳：将浸蚀好的样品吹干，样品面朝上放入E6500高真空蒸镀仪中，关闭舱门抽真空。待真空度达到5×10-4-5×10-2mbar时开始进行喷碳，每次喷碳1-2秒，2-3分钟后，再进行第二次喷碳，此操作重复6-8次。
3、分区刻画：喷碳后取出样品，用刻刀对样品的焊肉处划出对角线1.5-3mm的大正方形网格，对粗晶区处划出长对角线1.5-3mm的平行四边形网格，对正火区处划出边长1.5-3mm的三角形网格，对不完全结晶区处划出边长1.5-3mm的长方形网格，对母材划出边长1.5-3mm的小正方形网格。
4、脱碳膜：将样品划有网格的面朝上放入烧杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液进行脱碳膜。30-40分钟碳膜脱落后，用镊子镊取φ3mm的200目铜网或镍网，将碳膜捞入酒精中清洗1-2遍，再捞入去离子水中将碳膜展开。用铜网或镍网将不同形状的碳膜捞起晾干，分别放入样品盒中，复型试样制备完成，以备透射电镜观察使用。
该方法还适用于其它需要分别针对不同位置进行析出相分析的样品的制备。
本发明的优点在于：只通过一次制样即可同时获得不同区域中析出相分析用的碳萃取复型样品，解决了繁琐重复的取样、制样步骤，该方法能精确的获取各区域不同组织中的析出相，有很强的实用性。
附图说明
图1为焊接试样经4%硝酸酒精浸蚀的照片（体式镜3.2X）。
图2为焊接试样喷碳后刻画出的各区域组织示意图。
图3为焊肉处析出相的透射电镜照片。
图4为粗晶区析出相的透射电镜照片。
图5为正火区析出相的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
（1）金相制样：首先把样品放入酒精中，用超声波清洗机清洗。在金相预磨机上，对带有焊肉及热影响区的水平样面，进行粗磨。粗磨时水砂纸按顺序分别采用150#→600#→800#→1200#。粗磨完毕，在流动水中将样品冲洗干净，再借助7μm金相抛光剂在金相抛光机上进行精磨，精磨至样品表面光亮无划痕。在4%硝酸酒精溶液中进行浸蚀，每浸蚀5秒在流动水中进行冲洗，去除腐蚀产物，浸蚀30秒后，用酒精冲洗吹干。
（2）喷碳：将浸蚀好的样品吹干，样品面朝上放入E6500高真空蒸镀仪中的碳蒸镀源正下方，关闭舱门抽真空，待真空度达到5×10-4时开始进行喷碳。每次喷碳2秒，3分钟后再进行第二次喷碳，此操作重复6次。
（3）分区刻画：喷碳后取出样品，用刻刀对样品的焊肉处划出对角线3mm的大正方形网格，对粗晶区处划出长对角线3mm的平行四边形网格，对正火区处划出边长3mm的三角形网格，对不完全结晶区处划出边长3mm的长方形网格，对母材划出边长3mm的小正方形网格。
（4）脱碳膜：将样品划有网格的面朝上放入烧杯中，倒入4%硝酸酒精溶液进行脱碳膜。在脱碳膜时要不断观察。30分钟碳膜脱落后，用镊子镊取φ3mm的200目铜网将脱落的代表焊肉处析出相的大正方形碳膜捞出，放入酒精中清洗2遍，再捞入去离子水中将碳膜展开，最后用铜网将碳膜捞起晾干，放入样品盒中，焊肉处析出相的复型样品制备完毕。依照此方法依次制备完成粗晶区处、正火区处、不完全结晶区处和母材处的复型样品，以备透射电镜观察使用。
（5）透射图片解析：利用日本电子JEM-2100F场发射透射电镜观察制备好的SQ700复型样品，分别以焊肉处、粗晶区处和正火区处为例。图3是碳膜为大正方形的焊肉区，其中的第二相以数百纳米的氧化物为主，基本没有微合金析出相。图4是碳膜为平行四边形的粗晶区，大多数是Ti、Nb的碳化物析出，尺寸50-100nm。图5是碳膜为三角形的正火区，析出相除了一些100nm左右的Ti、Nb的碳化物析出之外，还有大量细小弥散的10nm左右的析出相。
Claims (1)
1.一种钢铁焊接区析出相的透射电镜萃取复型制样方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）金相制样：将样品放入丙酮或酒精中，用超声波清洗机清洗；在金相预磨机上，对带有焊肉及热影响区的水平样面，进行粗磨、精磨、抛光；将抛光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中进行浸蚀，浸蚀20-40秒；
2）喷碳：将浸蚀好的样品吹干，样品面朝上放入E6500高真空蒸镀仪中，关闭舱门抽真空；真空度达到5×10-4-5×10-2mbar时开始喷碳，每次喷碳1-2秒，2-3分钟后，进行第二次喷碳，此操作重复6-8次；
3）分区刻画：喷碳后取出样品，用刻刀对样品的焊肉处划出对角线1.5-3mm的大正方形网格，对粗晶区处划出长对角线1.5-3mm的平行四边形网格，对正火区处划出边长1.5-3mm的三角形网格，对不完全结晶区处划出边长1.5-3mm的长方形网格，对母材划出边长1.5-3mm的小正方形网格；
4）脱碳膜：将样品划有网格的面朝上放入烧杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液进行脱碳膜；30-40分钟碳膜脱落后，用镊子镊取φ3mm的200目铜网或镍网，将碳膜捞入酒精中清洗1-2遍，再捞入去离子水中将碳膜展开；用铜网或镍网将不同形状的碳膜捞起晾干，分别放入样品盒中，复型试样制备完成。
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