CN111896563B - 透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法。透射电镜检测用复型样品的制作方法包括：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3‑1:1:5范围的体积比混合，之后密封静置，得到凝胶液；将试样按照金相制样处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后干燥成凝胶薄膜；将所述凝胶薄膜从金相试样剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜；将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。解决了现有技术中的气泡问题以及复型样品上残留污染物的问题，效率高、成功率高且所得复型样品质量佳。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种凝胶液、所述凝胶液的应用方法，尤其是该凝胶液在透射电镜检测用复型样品的制作中的应用方法，以及涉及一种透射电镜检测用复型样品的制作方法。
背景技术
钢铁试样中析出相的尺寸通常在几纳米到几百纳米，目前主要通过制备复型样品，将复型样品在透射电镜下进行检测的方式分析析出相。由此，复型样品的质量会直接影响透射电镜的检测结果，进而影响对钢铁试样的分析。现有的透射电镜检测用复型样品的制作方法主要分为一级复型法和二级复型法。
一级复型法大致上为：将钢铁试样腐蚀后，在待检测表面喷一层很薄的碳膜，再通过腐蚀钢铁试样基体将碳膜从试样表面取下，捞取碳膜构成用于透射电镜检测的复型样品。该方法的缺点在于：(1)在通过腐蚀试样基体将碳膜取下时，腐蚀产物极容易一起带入到碳膜上，进而导致腐蚀产物对检测结果产生不良影响；(2)针对尺寸小于500nm的小晶粒或者尺寸大于100μm的大晶粒的试样，碳膜难以附着且极容易破碎，进而导致复型样品制备失败。
二级复型法大致上为：将钢铁试样腐蚀后，在待检测表面铺设醋酸纤维纸并使其溶解，之后溶解的醋酸纤维纸自然干燥成一层有机薄膜；再将该有机薄膜从试样表面剥离下来，而后喷碳，形成具有一层有机薄膜和一层碳膜的复合薄膜；最后用有机溶剂浸泡复合薄膜，使有机薄膜溶解，捞取碳膜构成用于透射电镜检测的复型样品。该方法的缺点在于：(1)醋酸纤维纸铺设并溶解在试样表面时，醋酸纤维纸和试样表面之间的气泡难以完全排出，使有机薄膜难以完全贴合试样表面，进而最终制得的复型样品无法准确将试样表面复型出来，造成检测结果不准确；(2)将醋酸纤维纸溶解在试样表面时，肉眼难以判断溶解是否彻底，极易出现溶解不彻底而残留有醋酸纤维纸颗粒，这些颗粒在喷碳时会被碳膜包裹，进而最后用有机溶剂浸泡复合薄膜时，有机溶剂难以接触到这些颗粒而造成最终的复型样品(即最终的碳膜)中残留有醋酸纤维纸，对透射电镜的检测结果产生不良影响；(3)进一步地，为避免前述醋酸纤维纸残留在复型样品中的发生，需要在最后用丙酮浸泡复合薄膜的工序中尽可能的延长浸泡时间，甚至还会在最初溶解醋酸纤维纸并制备有机薄膜的工序中也延长时间，但是，一方面由于肉眼难以判断而导致这些时长只能依靠经验盲目延长，造成复型样品的整个制备过程耗时多效率低，时间不可控，而另一方面，即使延长时长，由于前述颗粒的存在，也难以保证最终的复型样品不残留醋酸纤维纸。
发明内容
为解决上述技术问题至少之一，本发明的目的在于提供一种凝胶液及其应用方法。
本发明一实施方式提供了一种凝胶液，由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照 1:1:3-1:1:5范围的体积比混合而成。
本发明一实施方式还提供了一种所述凝胶液的应用方法，包括：
在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到透射电镜检测用复型样品。
为至少解决上述技术问题之一，本发明的目的在于提供一种透射电镜检测用复型样品的制作方法。
本发明一实施方式提供了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，包括：
将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；
将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。
作为本发明一实施方式的进一步改进，步骤“将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合”中，所述体积比为在自由堆垛下的体积比。
作为本发明一实施方式的进一步改进，将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照 1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，并依次采用磁力搅拌、超声波分散的处理，之后密封静置，得到所述凝胶液。
作为本发明一实施方式的进一步改进，步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理”中，将试样采用浓度4％的硝酸酒精进行所述腐蚀处理直至试样呈黄色后，立即依次用水、酒精进行所述冲洗处理。
作为本发明一实施方式的进一步改进，步骤“在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液”中，先向所述金相试样的腐蚀表面覆上一层丙酮，在载有该层丙酮的所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液。
作为本发明一实施方式的进一步改进，将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，并以所述有效表面朝上的方式固定于盖玻片上，之后在真空镀膜仪中向所述有效表面喷碳。
作为本发明一实施方式的进一步改进，步骤“在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳”中，所述有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极的间距不小于45mm。
本发明一实施方式还提供了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，包括：
将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；
将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置5分钟，得到凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡以溶解所述复合薄膜的乙酸纤维素，将所述复合薄膜的剩余部分用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。
与现有技术相比，有益效果在于：
(1)所述凝胶液能够以适宜的流动性与金相试样的腐蚀表面完全接触，使得凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡，解决现有技术中气泡难以排出而滞留的问题，能够保证凝胶薄膜完全、准确地复型出腐蚀表面；
(2)通过石墨烯的添加，也可以进一步保证凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡；同时，石墨烯还可以使得凝胶薄膜内部不会残留有气泡，保证凝胶薄膜的各处均质化，如此，在喷碳时凝胶薄膜受到冲击也能够保持形态稳定，从而保证最终得到能够准确将试样的腐蚀表面复型出来的复型样品(反之，若凝胶薄膜内部有气泡，该气泡可能会因为喷碳的冲击而造成凝胶薄膜表面塌陷，进而使得碳膜无法准确将试样的腐蚀表面复型出来)；
(3)所述凝胶液在腐蚀表面上使用时，不会存在现有技术中的醋酸纤维纸溶解不充分而残留有醋酸纤维纸颗粒的问题，进而也保证复合薄膜中的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离，使所得复型样品能够完全脱除乙酸纤维素等污染物干扰；
(4)并且，由于石墨烯是纳米材料和碳材料，在丙酮浸泡复合薄膜以脱除凝胶薄膜时，即使石墨烯残留在碳膜表面，也不会对该碳膜在透射电镜检测中的应用产生干扰；
(5)基于前述的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离的效果基础上，凝胶液应用于制备透射电镜检测用复型样品时，相对现有技术可以大大减少复型样品的制备时间，保证复型样品质量同时提升效率，实现生产的时间可控性；
(6)进一步地，通过优化凝胶液中乙酸纤维素、石墨烯和丙酮的配比，可以进一步保证凝胶液的流动性，使得满足流动需求以排出试样表面气泡的同时，还保证了能够短时间内即可干燥成凝胶薄膜，提升效率。
附图说明
图1是本发明实施例4中所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果图；
图2是本发明实施例5中所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果图；
图3是本发明实施例6中所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果图。
具体实施方式
〈第一实施方式〉
本发明第一实施方式，提供了一种凝胶液，所述凝胶液由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合而成。该凝胶液可以应用于透射电镜检测用复型样品的制作中，具体地，可以替代现有技术的醋酸纤维纸在透射电镜检测用复型样品的二级复型制作方法中予以应用，或者说，可以替代现有技术的醋酸纤维纸在透射电镜检测用复型样品的二级复型制作方法中用于制备有机薄膜。
与现有技术相比，有益效果在于：
(1)所述凝胶液能够以适宜的流动性与金相试样的腐蚀表面完全接触，使得凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡，解决现有技术中气泡难以排出而滞留的问题，能够保证凝胶薄膜完全、准确地复型出腐蚀表面；
(2)通过添加石墨烯，也可以进一步保证凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡；同时，石墨烯还可以使得凝胶薄膜内部不会残留有气泡，保证凝胶薄膜的各处均质化，如此，在喷碳时凝胶薄膜受到冲击也能够保持形态稳定，从而保证最终得到能够准确将试样的腐蚀表面复型出来的复型样品(反之，若凝胶薄膜内部有气泡，该气泡可能会因为喷碳的冲击而造成凝胶薄膜表面塌陷，进而使得碳膜无法准确将试样的腐蚀表面复型出来)；
(3)所述凝胶液在腐蚀表面上使用时，不会存在现有技术中的醋酸纤维纸溶解不充分而残留有醋酸纤维纸颗粒的问题，进而也保证复合薄膜中的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离，使所得复型样品能够完全脱除乙酸纤维素等污染物干扰；
(4)并且，由于石墨烯是纳米材料和碳材料，在丙酮浸泡复合薄膜以脱除凝胶薄膜时，即使石墨烯残留在碳膜表面，也不会对该碳膜在透射电镜检测中的应用产生干扰；
(5)基于前述的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离的效果基础上，凝胶液应用于制备透射电镜检测用复型样品时，相对现有技术可以大大减少复型样品的制备时间，保证复型样品质量同时提升效率，实现生产的时间可控性；
(6)进一步地，通过优化凝胶液中乙酸纤维素、石墨烯和丙酮的配比，可以进一步保证凝胶液的流动性，使得满足流动需求以排出试样的表面气泡的同时，还保证了能够短时间内即可干燥成凝胶薄膜，提升效率。
本实施方式还提供了所述凝胶液的配置方法，包括：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液。
本实施方式中，优选地，乙酸纤维素、石墨烯和丙酮的所述体积比，指的是在自由堆垛下的体积比。
进一步地，在所述配置方法中，将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5 范围的体积比混合，并依次采用磁力搅拌、超声波分散的处理，之后密封静置，得到所述凝胶液。
下面结合具体的优选实施例1-3对本发明第一实施方式的所述凝胶液及其配置方法进行详细的描述。
实施例1
本实施例提供了一种凝胶液，所述凝胶液由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3的体积比混合而成。
优选地，本实施例的所述凝胶液的配置方法具体为：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3的体积比，依次用量筒量取10mL乙酸纤维素、10mL石墨烯和30mL丙酮放入烧杯中混合，并且加入转子，烧杯用保鲜膜盖住，用磁力搅拌器磁力搅拌至乙酸纤维素完全溶解，再用超声波分散10分钟，之后倒入带有盖子密封的玻璃瓶中，密封静置至凝胶液中无气泡，获得的混合均匀的凝胶液。
实施例2
本实施例提供了一种凝胶液，所述凝胶液由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:4的体积比混合而成。
优选地，本实施例的所述凝胶液的配置方法具体为：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:4的体积比，依次用量筒量取10mL乙酸纤维素、10mL石墨烯和40mL丙酮放入烧杯中混合，并且加入转子，烧杯用保鲜膜盖住，用磁力搅拌器磁力搅拌至乙酸纤维素完全溶解，再用超声波分散10分钟，之后倒入带有盖子密封的玻璃瓶中，密封静置至凝胶液中无气泡，获得的混合均匀的凝胶液。
实施例3
本实施例提供了一种凝胶液，所述凝胶液由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:5的体积比混合而成。
优选地，本实施例的所述凝胶液的配置方法具体为：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:5的体积比，依次用量筒量取10mL乙酸纤维素、10mL石墨烯和50mL丙酮放入烧杯中混合，并且加入转子，烧杯用保鲜膜盖住，用磁力搅拌器磁力搅拌至乙酸纤维素完全溶解，再用超声波分散10分钟，之后倒入带有盖子密封的玻璃瓶中，密封静置至凝胶液中无气泡，获得的混合均匀的凝胶液。
〈第二实施方式〉
本发明第二实施方式，提供了一种凝胶液的应用方法。该实施方式中所用凝胶液及其配置方法与前述第一实施方式相同，不再赘述。
本实施方式的所述应用方法包括：
在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到透射电镜检测用复型样品。
与现有技术相比，有益效果在于：
(1)所述凝胶液能够以适宜的流动性与金相试样的腐蚀表面完全接触，使得凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡，解决现有技术中气泡难以排出而滞留的问题，能够保证凝胶薄膜完全、准确地复型出腐蚀表面；
(2)通过添加石墨烯，也可以进一步保证凝胶薄膜与腐蚀表面之间不会留有气泡；同时，石墨烯还可以使得凝胶薄膜内部不会残留有气泡，保证凝胶薄膜的各处均质化，如此，在喷碳时凝胶薄膜受到冲击也能够保持形态稳定，从而保证最终得到能够准确将试样的腐蚀表面复型出来的复型样品(反之，若凝胶薄膜内部有气泡，该气泡可能会因为喷碳的冲击而造成凝胶薄膜表面塌陷，进而使得碳膜无法准确将试样的腐蚀表面复型出来)；
(3)所述凝胶液在腐蚀表面上使用时，不会存在现有技术中的醋酸纤维纸溶解不充分而残留有醋酸纤维纸颗粒的问题，进而也保证复合薄膜中的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离，使所得复型样品能够完全脱除乙酸纤维素等污染物干扰；
(4)并且，由于石墨烯是纳米材料和碳材料，在丙酮浸泡复合薄膜以脱除凝胶薄膜时，即使石墨烯残留在碳膜表面，也不会对该碳膜在透射电镜检测中的应用产生干扰；
(5)基于前述的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离的效果基础上，凝胶液应用于制备透射电镜检测用复型样品时，相对现有技术可以大大减少复型样品的制备时间，保证复型样品质量同时提升效率，实现生产的时间可控性；
(6)进一步地，通过优化凝胶液中乙酸纤维素、石墨烯和丙酮的配比，可以进一步保证凝胶液的流动性，使得满足流动需求以排出试样的表面气泡的同时，还保证了能够短时间内即可干燥成凝胶薄膜，提升效率。
优选地，在所述应用方法中，所述金相试样的腐蚀表面可通过如下方式予以获得：将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样，当然，金相试样的获取方式不限于此。其中，本实施方式的试样可以选自钢铁试样。
进一步的，将试样镶嵌后按已知的金相制样标准进行处理，以得到具有腐蚀表面的金相试样。
优选地，步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理”中，将试样采用浓度4％的硝酸酒精进行所述腐蚀处理直至试样呈黄色后，立即依次用水、酒精进行所述冲洗处理，也即先用大水流进行冲洗，再用酒精进行冲洗，该过程避免用棉花或其他物品擦拭。当然，所述腐蚀处理、所述冲洗处理的具体实现方式不限于此。
优选地，在所述应用方法中，步骤“在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液”中：先向所述金相试样的腐蚀表面覆上一层丙酮，该丙酮具体可采用滴落的方式覆于腐蚀表面；而后，在载有该层丙酮的所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，也即在保持所述腐蚀表面上的丙酮未干之前，在所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，由此，丙酮的存在可以提升凝胶液的流动性，便于凝胶液赶走气泡并完全接触腐蚀表面。其中，该先覆上丙酮再涂敷凝胶液的方案为优选方式，在变化实施方式中也可以取消丙酮而在所述金相试样的腐蚀表面直接涂敷所述凝胶液。
其中，前述的“均匀涂敷所述凝胶液”的具体操作，可以采用水平晃动金相试样的方式使凝胶液均匀铺满腐蚀表面，也可以采用干净的玻璃棒涂抹凝胶液，以使凝胶液均匀铺满腐蚀表面，当然，不以此为限。
优选地，在所述应用方法中，步骤“静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜”过程，在实际操作中，自然状态下静置5分钟，即可完成凝胶液的自然干燥，获得所述凝胶薄膜。
优选地，在所述应用方法中，将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，并以所述有效表面朝上的方式固定于盖玻片上(也即有效表面远离盖玻片朝上)，之后在真空镀膜仪中向所述有效表面喷碳。当然，对应的，在喷碳结束之后且复合薄膜放入丙酮中浸泡之前，可先将复合薄膜从盖玻片上取下。
其中，步骤“喷碳”时，所述有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极的间距不小于45mm，从而避免喷碳的冲击力破坏凝胶薄膜，同时还可以保证碳膜的均匀性。当然，在其它较劣实施方式中，所述间距也可以小于45mm，同样可以在保证本发明解决气泡问题和污染物残留问题基础上，制备得到适用于透射电镜检测用的合格复型样品。
优选地，在所述应用方法中，步骤“将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态”即利用丙酮的浸泡以溶解所述复合薄膜的乙酸纤维素的过程，也即脱膜过程，该过程之后将丙酮中所述复合薄膜的剩余部分用载网捞出后烘干，即可得到碳膜，也即透射电镜检测用复型样品。
其中，如前所述，基于所述凝胶液均匀涂敷在金相试样的腐蚀表面来构造凝胶薄膜，使得不会存在现有技术中的醋酸纤维纸溶解不充分而残留有醋酸纤维纸颗粒的问题，进而也保证复合薄膜中的乙酸纤维素可以有效接触丙酮并与碳膜分离，相应的所述脱膜过程基本上只需要10分钟即可，且所得复型样品不会残留乙酸纤维素等污染物，即使残留有石墨烯，也不会对该碳膜在透射电镜检测中的应用产生干扰，整个过程高效且成功率高。
优选地，在所述应用方法中，步骤“将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态”之前，还可以先将所述复合薄膜划出不大于3mm×3mm的小方格，以便于适配于透射电镜的检测。
〈第三实施方式〉
本发明第三实施方式，提供了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，该制作方法包括：
将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；
将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。
结合前述可得，本实施方式的制作方法包括第一实施方式的所述凝胶液的配置方法和第二实施方式的所述应用方法，相对应的，该制作方法的各个步骤的具体说明请参第一实施方式和第二实施方式，本实施方式的有益效果同样参第一实施方式和第二实施方式，在此均不再赘述。
其中需要说明的是，步骤“将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5 范围的体积比混合，得到凝胶液”和步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样”，二者在实际中可以以任意可行的顺序予以实施，本申请中该两个步骤的表述前后并不构成对其实际实施顺序的限定。
下面结合具体的优选实施例4-6对本发明第三实施方式的所述制作方法进行详细的描述。
实施例4
一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，包括，
配置凝胶液：采用实施例1的配置方法，制备得到凝胶液；
选取硅钢样品作为试样，将该试样热镶嵌后按金相制样(例如现有已知金相制样标准)进行抛光，再采用浓度4％的硝酸酒精腐蚀2分钟，之后立即用大水流冲洗，再用酒精冲洗，最后吹干，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述腐蚀表面滴上丙酮，在保持所述腐蚀表面的丙酮未干之前(也即湿润状态下)，将所述凝胶液滴在所述腐蚀表面，用干净的玻璃棒涂抹至所述凝胶液均匀铺满所述腐蚀表面，之后静置5分钟左右，所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面缓慢地撕开取下，用胶带将所述凝胶薄膜固定在盖玻片上，保持所述凝胶薄膜的有效表面(即在所述撕开取下工序之前原本与所述腐蚀表面相接触的一个表面)远离盖玻片朝上；放入高真空镀膜仪 (或者称高真空喷碳仪)中在高真空条件下喷碳，在喷碳过程中所述凝胶薄膜的有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极(也即碳棒)的间距大致为46mm，喷碳完成后从盖玻片上取下所得到的复合薄膜；
将所述复合薄膜划出2mm×2mm的小方格，放入丙酮中浸泡约10分钟左右，在液相中可视有呈卷曲状态的碳膜，并且此时液相中已无凝胶薄膜，用双联铜网捞出碳膜，放入去离子水中展开后再捞起，盖起双联铜网，将铜网放入干净丙酮中再捞起烘干，得到碳膜即透射电镜检测用复型样品。
本实施例的复型样品在制作过程中，所述凝胶薄膜和金相试样的腐蚀表面之间、以及凝胶薄膜内部均没有气泡；并且，所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果可参看附图1，从中可以看出，碳膜(即所得复型样品)透明无污染，未残留乙酸纤维素和试样的腐蚀产物；另外，整个制作过程操作简单、效率高、成功率高且所得复型样品质量佳。
实施例5
一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，包括，
配置凝胶液：采用实施例2的配置方法，制备得到凝胶液；
选取硅钢样品作为试样，将该试样热镶嵌后按金相制样(例如现有已知金相制样标准)进行抛光，再采用浓度4％的硝酸酒精腐蚀20秒，之后立即用大水流冲洗，再用酒精冲洗，最后吹干，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述腐蚀表面滴上丙酮，在保持所述腐蚀表面的丙酮未干之前(也即湿润状态下)，将所述凝胶液滴在所述腐蚀表面，用干净的玻璃棒涂抹至所述凝胶液均匀铺满所述腐蚀表面，之后静置5分钟左右，所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面缓慢地撕开取下，用胶带将所述凝胶薄膜固定在盖玻片上，保持所述凝胶薄膜的有效表面(即在所述撕开取下工序之前原本与所述腐蚀表面相接触的一个表面)远离盖玻片朝上；放入高真空镀膜仪 (或者称高真空喷碳仪)中在高真空条件下喷碳，在喷碳过程中所述凝胶薄膜的有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极(也即碳棒)的间距大致为45mm，喷碳完成后从盖玻片上取下所得到的复合薄膜；
将所述复合薄膜划出3mm×2mm的小方格，放入丙酮中浸泡约5分钟左右，在液相中可视有呈卷曲状态的碳膜，并且此时液相中已无凝胶薄膜，用双联铜网捞出碳膜，放入去离子水中展开后再捞起，盖起双联铜网，将铜网放入干净丙酮中再捞起烘干，得到碳膜即透射电镜检测用复型样品。
本实施例的复型样品在制作过程中，所述凝胶薄膜和金相试样的腐蚀表面之间、以及凝胶薄膜内部均没有气泡；并且，所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果可参看附图2，从中可以看出，碳膜(即所得复型样品)透明无污染，未残留乙酸纤维素和试样的腐蚀产物；另外，整个制作过程操作简单、效率高、成功率高且所得复型样品质量佳。
实施例6
一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，包括，
配置凝胶液：采用实施例3的配置方法，制备得到凝胶液；
选取硅钢样品作为试样，将该试样热镶嵌后按金相制样(例如现有已知金相制样标准)进行抛光，再采用浓度4％的硝酸酒精腐蚀1分钟，之后立即用大水流冲洗，再用酒精冲洗，最后吹干，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述腐蚀表面滴上丙酮，在保持所述腐蚀表面的丙酮未干之前(也即湿润状态下)，将所述凝胶液滴在所述腐蚀表面，用干净的玻璃棒涂抹至所述凝胶液均匀铺满所述腐蚀表面，之后静置5分钟左右，所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面缓慢地撕开取下，用胶带将所述凝胶薄膜固定在盖玻片上，保持所述凝胶薄膜的有效表面(即在所述撕开取下工序之前原本与所述腐蚀表面相接触的一个表面)远离盖玻片朝上；放入高真空镀膜仪 (或者称高真空喷碳仪)中在高真空条件下喷碳，在喷碳过程中所述凝胶薄膜的有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极(也即碳棒)的间距大致为48mm，喷碳完成后从盖玻片上取下所得到的复合薄膜；
将所述复合薄膜划出3mm×3mm的小方格，放入丙酮中浸泡约10分钟左右，在液相中可视有呈卷曲状态的碳膜，并且此时液相中已无凝胶薄膜，用双联铜网捞出碳膜，放入去离子水中展开后再捞起，盖起双联铜网，将铜网放入干净丙酮中再捞起烘干，得到碳膜即透射电镜检测用复型样品。
本实施例的复型样品在制作过程中，所述凝胶薄膜和金相试样的腐蚀表面之间、以及凝胶薄膜内部均没有气泡；并且，所得复型样品在透射电镜检测中的测试结果可参看附图3，从中可以看出，碳膜(即所得复型样品)透明无污染，未残留乙酸纤维素和试样的腐蚀产物；另外，整个制作过程操作简单、效率高、成功率高且所得复型样品质量佳。
Claims (8)
1.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：
将乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；所述体积比为在自由堆垛下的体积比；
将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。
2.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，并依次采用磁力搅拌、超声波分散的处理，之后密封静置，得到所述凝胶液。
3.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理”中，将试样采用浓度4％的硝酸酒精进行所述腐蚀处理直至试样呈黄色后，立即依次用水、酒精进行所述冲洗处理。
4.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液”中，先向所述金相试样的腐蚀表面覆上一层丙酮，在载有该层丙酮的所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液。
5.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，并以所述有效表面朝上的方式固定于盖玻片上，之后在真空镀膜仪中向所述有效表面喷碳。
6.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳”中，所述有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极的间距不小于45mm。
7.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：
将乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；所述体积比为在自由堆垛下的体积比；
将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；
在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置5分钟，得到凝胶薄膜；
将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡以溶解所述复合薄膜的乙酸纤维素，将所述复合薄膜的剩余部分用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。
8.一种凝胶液的应用方法，其特征在于，包括，
在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；所述凝胶液由乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合而成；
将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；
将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到透射电镜检测用复型样品。
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