CN113567416B - 一种基于cmos模板及ps球图案化自组装的sers基底的制备方法及sers基底 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法及SERS基底,本发明以廉价的CMOS芯片为模板,首先利用PDMS复制得到CMOS表面纳米凸起阵列的负结构,并在结构化的PDMS表面进行PS微球的图案化自组装,再通过等离子体处理使图案化的PS微球表面形成纳米级的粗糙度,最后通过磁控溅射在该粗糙表面生长银纳米颗粒,得到可用于原位检测的柔性透明SERS基底。本发明提供的基底灵敏度高,均匀性好,可对目标分子实现低浓度检测,且成本低,消耗小,操作简单。此外,CMOS芯片模板可重复利用,经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及拉曼光谱技术领域,特别是涉及一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法及SERS基底。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)具有超高的灵敏度和选择性,同时具备水干扰性小和无损分析等优点,因此在痕量物质检测方面拥有巨大的应用前景。SERS的高灵敏度主要取决于SERS基底的增强效应,因此制备重现性好、增强因子高的SERS基底是尤为重要的研究内容。然而,目前大部分SERS都是硬质基底且不透光,因此一般需要应用溶剂从被检测物体表面萃取污染物质,然后滴加到SERS基底上进行检测,整个过程复杂且耗时。
基于这一原因,目前需要一种柔性、透光基底,通过对柔性、透光基底的研究制备,可以直接在物体表面原位检测待测分子,从而实现原位快速SERS检测。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法及SERS基底,用以解决背景技术中提及的技术问题,本发明提供的柔性、透光SERS基底灵敏度高,均匀性好,可对目标分子实现低浓度检测,且成本低,消耗小,操作简单。此外,CMOS芯片模板可重复利用,经济环保。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,包括:
步骤S1、将CMOS芯片外层的滤光片去除,依次用乙醇和超纯水进行超声清洗,清洗完毕之后,采用氮气吹干,得到CMOS模板;
步骤S2、将配置好的PDMS混合液倒在所述CMOS模板表面,等该PDMS混合液固化之后,剥离形成PDMS表面,其中,该PDMS表面剥离之后形成CMOS纳米凸起阵列的负结构;
步骤S3、将步骤S2中制备到的所述PDMS表面进行亲水处理,使其表面亲水;
步骤S4、将聚苯乙烯悬浮液滴在经过亲水处理之后的PDMS表面上,利用重力和PS微球间的毛细管力实现PS球在所述PDMS表面的自组装,得到结构化的PS/PDMS衬底;
步骤S5、将步骤S4中得到的所述PS/PDMS衬底放入等离子清洗机进行处理,使得PS球表面生成纳米粗糙结构;
步骤S6、利用射频磁控溅射仪在表面粗糙的PS/PDMS衬底上溅射生长Ag纳米结构。
进一步的,在所述步骤S1中,依次用乙醇和超纯水超声清洗30min,并且采用的所述CMOS芯片为OV5648型号的CMOS芯片。
进一步的,在所述步骤S2中,所述PDMS混合液在60℃下固化三小时,并且所述PDMS混合液为PDMS预聚体和固化剂质量比为10:1的混合液。
进一步的,在所述步骤S3中,通过将所述PDMS表面放入离子清洗机进行等离子体处理,使其表面亲水,并且在进行离子体处理时的功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,照射时间30s。
进一步的,在所述步骤S3中,采用的离子清洗机的型号为SAOD-5D型号。
进一步的,在所述步骤S4中,通过使用移液枪移取2uL配置好的聚苯乙烯悬浮液滴在经过亲水处理之后的PDMS表面上,其中,所述聚苯乙烯悬浮液为聚苯乙烯微球乳液和无水乙醇的体积比为1:4的悬浮液。
进一步的,在所述步骤S5中,在使用离子清洗机进行处理时,通过采用功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,时间为5min进行表面刻蚀。
进一步的,在所述步骤S6中,溅射过程中氩气流量设为40sccm,启辉功率为270V-34A,工作压强在2.2Pa,溅射时间为80s,最终得到高灵敏度的Ag/PS/PDMS基底。
本发明提供一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底,该SERS基底采用上述任意一种方法制备而成。
本发明的有益效果是:
1、本发明提供的SERS基底,利用CMOS模板和PS球的自组装构建了三维立体的纳米结构,并结合表面粗糙化技术引入大量的SERS“热点”结构。模板的周期结构及PS球的图案化组装保证了该基底的均匀性,大量的“热点”及三维立体结构保证了基底的高灵敏度。CMOS芯片成本低廉,且可重复利用,经济环保。
2、本发明提供的基底的制备工序简单,不需要昂贵的仪器设备;PDMS良好的柔性和透明性使得该基底可用于原位检测,突破传统硬性SERS基底制作程序复杂、成本高且检测环境受限、检测过程耗时耗力的缺点。
附图说明
图1为实施例1中CMOS模板的表面结构示意图;
图2为实施例1中复制得到的负结构的结构示意图;
图3为实施例1中经等离子体处理后在PDMS表面进行PS球自组装的示意图;
图4为实施例1中自组装得到的PS/PDMS衬底的结构示意图;
图5为实施例1中利用等离子体处理使PS球表面粗糙化的示意图;
图6为实施例1中溅射生长Ag得到Ag/PS/PDMS基底的示意图;
图7为实施例1中采用的型号为OV5648的CMOS芯片的表面结构SEM图;
图8为实施例1中复制了CMOS芯片表面结构的PDMS的SEM图;
图9为实施例1中PDMS表面PS球自组装得到PS/PDMS衬底的表面形貌示意图;
图10为实施例1中经过等离子体处理5min后的PS/PDMS衬底表面形貌示意图;
图11为实施例1中经过等离子体处理5min、溅射80s得到的Ag/PS/PDMS基底的表面形貌示意图;
图12为实施例1中经过等离子体处理5min、溅射80s制备Ag/PS/PDMS基底上不同浓度的结晶紫的拉曼光谱图;
图13为实施例1中刻蚀5min、溅射80s的SERS基底上10-7mol/L结晶紫及在硅片上10-1mol/L结晶紫的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参见图1-图13,本实施例提供一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,包括:
步骤S1、CMOS模板的处理:
将CMOS芯片外层的滤光片去除,依次用乙醇和超纯水进行超声清洗30min,清洗完毕之后,采用氮气吹干,得到CMOS模板,具体参见图1。
步骤S2、利用PDMS复制CMOS表面结构:
将配置好的PDMS混合液倒在所述CMOS模板表面,60℃下固化3h,等该PDMS混合液固化之后,剥离形成的PDMS表面,其中,该PDMS表面剥离之后形成CMOS纳米凸起阵列的负结构;具体参见图2,复制了CMOS芯片表面结构的PDMS的表面形貌具体参见图8。
步骤S3、PDMS表面亲水处理:
将步骤S2中制备到的所述PDMS表面放入SAOD-5D型号等离子清洗机进行等离子体处理,使其表面亲水;等离子体处理时的功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,照射时间30s。
步骤S4、PDMS表面PS球自组装:
用移液枪移取2uL将聚苯乙烯悬浮液滴在经过亲水处理之后的PDMS表面上,利用重力和PS微球间的毛细管力实现PS球在所述PDMS表面的自组装,得到结构化的PS/PDMS衬底;具体参见图3和图4。PS球自组装得到PS/PDMS衬底的表面形貌参见图9。
步骤S5、PS球表面粗糙化处理:
将步骤S4中得到的所述PS/PDMS衬底放入等离子清洗机进行处理,使得PS球表面生成纳米粗糙结构;等离子体处理时的功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,时间为5min进行表面刻蚀。具体参见图5。等离子体处理5min后的PS/PDMS衬底表面形貌请具体图10。
步骤S6、银的溅射生长:
利用射频磁控溅射仪在表面粗糙的PS/PDMS衬底上溅射生长Ag纳米结构。溅射过程中氩气流量设为40sccm,启辉功率为270V-34A,工作压强在2.2Pa,溅射时间为80s得到高灵敏度的Ag/PS/PDMS基底。具体参见图6。等离子体处理5min、溅射80s得到的Ag/PS/PDMS基底的表面形貌请具体图11。
具体的说,在本实施例中,采用的CMOS芯片为OV5648的CMOS芯片,具体参见图7。
具体的说,在本实施例中,采用的PDMS混合液为PDMS预聚体和固化剂质量比为10:1的混合液。
具体的说,在本实施例中,采用的聚苯乙烯悬浮液为聚苯乙烯微球(300nm)乳液和无水乙醇的体积比为1:4的悬浮液。
具体的说,图12是以结晶紫为探针分子,等离子体处理5min、溅射80s制备Ag/PS/PDMS为基底测得的拉曼光谱谱。该基底最低检测浓度可达到10-9mol/L。图13是刻蚀5min、溅射80s的SERS基底上10-7mol/L结晶紫及在硅片上10-1mol/L结晶紫的拉曼光谱图;通过EF=(ISERS*C0)/(I0*CSERS)计算得到通过该专利发明的方案制备的SERS基底的增强因子可达2.7×107。
实施例2
本实施例在实施例1的基础之上,提供一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底,该SERS基底基于实施例1提供的方法制备而成,该SERS基底利用CMOS模板和PS球的自组装构建了三维立体的纳米结构,并结合表面粗糙化技术引入大量的SERS“热点”结构。模板的周期结构及PS球的图案化组装保证了该基底的均匀性,大量的“热点”及三维立体结构保证了基底的高灵敏度。
综上所述,本发明以廉价的CMOS芯片为模板,首先利用PDMS复制得到CMOS表面纳米凸起阵列的负结构,并在结构化的PDMS表面进行PS微球的图案化自组装,再通过等离子体处理使图案化的PS微球表面形成纳米级的粗糙度,最后通过磁控溅射在该粗糙表面生长银纳米颗粒,得到可用于原位检测的柔性透明SERS基底。
本发明未详述之处,均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1、将CMOS芯片外层的滤光片去除,依次用乙醇和超纯水进行超声清洗,清洗完毕之后,采用氮气吹干,得到CMOS模板;
步骤S2、将配置好的PDMS混合液倒在所述CMOS模板表面,等该PDMS混合液固化之后,剥离形成PDMS表面,其中,该PDMS表面剥离之后形成CMOS纳米凸起阵列的负结构;
步骤S3、将步骤S2中制备到的所述PDMS表面进行亲水处理,使其表面亲水;
步骤S4、将聚苯乙烯悬浮液滴在经过亲水处理之后的PDMS表面上,利用重力和PS微球间的毛细管力实现PS球在所述PDMS表面的自组装,得到结构化的PS/PDMS衬底;
步骤S5、将步骤S4中得到的所述PS/PDMS衬底放入等离子清洗机进行处理,使得PS球表面生成纳米粗糙结构;
步骤S6、利用射频磁控溅射仪在表面粗糙的PS/PDMS衬底上溅射生长Ag纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,依次用乙醇和超纯水超声清洗30min,并且采用的所述CMOS芯片为OV5648型号的CMOS芯片。
3.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述PDMS混合液在60℃下固化三小时,并且所述PDMS混合液为PDMS预聚体和固化剂质量比为10:1的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,通过将所述PDMS表面放入离子清洗机进行等离子体处理,使其表面亲水,并且在进行离子体处理时的功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,照射时间30s。
5.根据权利要求4所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,采用的离子清洗机的型号为SAOD-5D型号。
6.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中,通过使用移液枪移取2uL配置好的聚苯乙烯悬浮液滴在经过亲水处理之后的PDMS表面上,其中,所述聚苯乙烯悬浮液为聚苯乙烯微球乳液和无水乙醇的体积比为1:4的悬浮液。
7.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S5中,在使用离子清洗机进行处理时,通过采用功率为100W,氮气流量计为2.5mL/min,时间为5min进行表面刻蚀。
8.根据权利要求1所述的一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤S6中,溅射过程中氩气流量设为40sccm,启辉功率为270V-34A,工作压强在2.2Pa,溅射时间为80s,最终得到高灵敏度的Ag/PS/PDMS基底。
9.一种基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底,其特征在于,根据权利要求1-8中任一权利要求制备而成基于CMOS模板及PS球图案化自组装的SERS基底。
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