CN108314993A - 一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括以下步骤:在(100)晶向的单晶硅片上旋涂一层光刻胶;在此硅片上制备光刻胶图形阵列;在光刻胶图形阵列表面镀一层金属膜;移除光刻胶和镀在光刻胶上的金属膜,得到带有金属网格图形的单晶硅片;将此的单晶硅片放入氢氟酸和双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,形成多孔硅膜;将多孔硅膜冲洗干净,干燥,使得多孔硅膜自行剥离;用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到大面积柔性疏水多孔硅膜;其中,单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。本发明生产成本低,工艺简单,该方法制备出的多孔硅膜为柔性疏水的,疏水效果好,可粘附在任意材料、任意形状的基底上,可剪裁成任意形状,并且保持硅原有性能;具有巨大的应用前景。

Description

一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法
技术领域
本发明纳米功能表面材料领域,更具体地,涉及一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法。
背景技术
硅的微纳米结构是目前最重要的材料之一,吸引了人们极大地兴趣。硅的微纳米结构广泛应用于太阳能电池,能量储存,生物传感器和表面增强拉曼光谱等领域。由于硅是硬质基底,在很大程度上限制了硅微纳米结构的使用。如何将硅微纳米结构垂直的转移到柔性基底上并保持硅原有的性能是一个巨大的挑战。
目前将硅微纳米结构转移到柔性基底上的方法主要有流体自组装,接触式印刷,PDMS转移,重物转移,水辅助转移和电辅助转移等方法。以上这些方法工艺过程都很复杂,甚至需要机械损坏,且用上述方法很难完整垂直转移硅的微纳结构并保持原有的性能,而且很难大面积的制备。
基于微纳米加工技术制备出大面积柔性疏水薄膜,并且能保持硅原有的性能,将具有巨大的应用前景。但是由于现有技术制备得到的柔性多孔硅面积很小,大面积柔性疏水多孔硅膜工艺尚未出现,严重的制约了这方面的发展。
发明内容
本发明的第一个目的是为了克服现有技术的不足,提供一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,该方法过程简单,能够制备得到大面积的柔性疏水多孔硅膜。
本发明的第二个目的是提供所述制备方法制备的大面积柔性疏水多孔硅膜,该大面积柔性疏水多孔硅膜疏水效果好。
本发明的第三个目的是提供所述大面积柔性疏水多孔硅膜在为疏水材料中的应用。
为了实现上述目的,本发明是通过以下技术方案予以实现的:
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括以下步骤:
S1.在(100)晶向的单晶硅片上旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术利用掩膜在此硅片上制备光刻胶图形阵列;
S3.在制备的光刻胶图形阵列表面镀一层金属膜;
S4.移除光刻胶和镀在光刻胶上的金属膜,得到带有金属网格图形的单晶硅片;
S5.将带有金属网格图形的单晶硅片放入氢氟酸和双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,形成多孔硅膜;
S6.将多孔硅膜冲洗干净,干燥,使得多孔硅膜自行剥离;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
本发明通过传统光刻方法,金属辅助蚀刻制备大面积(不小于4英寸)尺寸可控的多孔硅膜;利用多孔硅膜在干燥过程中会发生自剥离,直接使用有粘性的柔性基底就可以对多孔硅膜进行粘附剥离。
优选地,步骤S1之前对单晶硅片进行清洗,氮气吹干。
优选地,步骤S1中所述光刻胶能溶解于乙醇或异丙醇。
更优选地,步骤S1中所述光刻胶为SUN-120P。
优选地,步骤S2中所述掩膜为金属铬基材的掩膜。
优选地,步骤S2中所述图形阵列为正方形,圆形,三角形或六边形任意一种。
优选地,步骤S2中所述图形阵列图形长度为1~500μm,图形之间的中心距为2~1000μm。
更优选地,步骤S2中所述图形阵列图形长度为15~150μm,图形之间的中心距为2~10μm。
优选地,步骤S3中所述金属膜为Au或Ag中的任意一种或者两者的混合物。
优选地,步骤S3中所述金属膜厚度为5~200nm。
优选地,步骤S4中采用超声剥离,移除光刻胶。
优选地,步骤S4中所述超声所用溶液能溶解光刻胶。
优选地,步骤S5中所述氢氟酸的浓度为1~50wt%,双氧水的浓度为1~33wt%
优选地,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为1:100~100:1,蚀刻时间为1~120min。
更优选地,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为1:10~10:1。
更进一步优选地,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为1:1~9:1。
更进一步优选地,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为7:3,蚀刻时间为30min。
优选地,步骤S6中使用去离子水冲洗干净。
优选地,步骤S6中所述干燥温度为0~120℃。
优选地,步骤S1中所述单晶硅片面积不小于4英寸。
以上任一所述制备方法制备的大面积柔性疏水多孔硅膜,也属于本专利的保护范围。
所述大面积柔性疏水多孔硅膜作为疏水材料中的应用,也属于本专利的保护范围。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明制备大面积柔性疏水多孔硅膜的方法操作,利用多孔结构的毛细力,多孔硅膜干燥过程中会发生自剥离,简单方便,并且可以垂直转移以保持硅原有的性能;同时,通过调节氢氟酸和双氧水可以调控多孔硅的孔径大小(1~200nm)和孔隙率,可使得多孔硅的孔径小于20nm。本发明方法生产成本低,工艺简单,而且通过该方法制备出的多孔硅膜为柔性疏水的,不仅疏水效果好,而且可粘附在任意材料、任意形状的基底上,并且可随意剪裁成任意形状,具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明中制备柔性疏水多孔硅膜的流程示意图;1为单晶硅片;2为光刻胶;3为金属膜;4为柔性基底。
图2为实施例1制备的大面积柔性疏水多孔硅膜的光学照片、转移前后扫描电镜图和转移前后接触角测量图;(a)为多孔硅膜的光学照片;(b)为多孔硅膜转移前的扫描电镜图;(c)为多孔硅膜转移后的扫描电镜图;(d)为多孔硅膜转移前的接触角测量图;(e)为多孔硅膜转移后的接触角测量图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述,所述实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法;所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是7:3,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
依照上述步骤制备得到的大面积柔性疏水多孔硅膜,图1为制备的流程示意图,图2中a为多孔硅膜的光学照片,图2中b为多孔硅膜转移前的扫描电镜图,图2中c为多孔硅膜的扫描电镜图,图2中d为多孔硅膜转移前的接触角测量图,图2中e为多孔硅膜转移后的接触角测量图。
实施例2
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为75μm,中心距为160μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为60nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在异丙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是6:4,浓度是1wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为120min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,80℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例3
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为1μm,中心距为2μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Au膜;
S4.将镀有Au膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Au网格图形;
S5.将带有Au网格图形的单晶硅片放入体积比是3:7,浓度是25wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为1min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,100℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例4
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为500μm,中心距为1000μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为20nm的Au膜;
S4.将镀有Au膜的光刻胶阵列图形在异丙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Au网格图形;
S5.将带有Au网格图形的单晶硅片放入体积比是9:1,浓度是10wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为60min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,120℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例5
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸的(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为500μm,中心距为1000μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为200nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是1:1,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例6
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为1μm,中心距为2μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在异丙醇中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是1:100,浓度是49wt%氢氟酸和33wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例7
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是100:1,浓度是50wt%氢氟酸和1wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例8
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是1:10,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,0℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
实施例9
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为5nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是10:1,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.如图1中g所示,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
对比例1
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是1:150,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
结果显示:多孔硅膜无法发生自剥离,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。
对比例2
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是150:1,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
结果显示:多孔硅膜无法发生自剥离,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。
对比例3
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为0.5μm,中心距为1μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是7:3,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.1~1Ω·cm。
结果显示:多孔硅膜无法发生自剥离,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。
对比例4
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为550μm,中心距为1100μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是7:3,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥,得到自剥离的多孔硅膜;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
结果显示:所得多孔硅膜分布不均匀,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。
对比例5
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(100)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是7:3,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为1~3Ω·cm。
结果显示:多孔硅膜无法发生自剥离,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。
对比例6
一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,包括下列步骤:
S1.对4英寸,(110)晶向的单晶硅片进行清洗,氮气吹干,旋涂一层光刻胶;
S2.通过光刻技术在此硅片上制备光刻胶的正方形阵列图形,正方形阵列图形边长为50μm,中心距为55μm;
S3.在制备的光刻胶阵列图形表面镀一层厚度为100nm的Ag膜;
S4.将镀有Ag膜的光刻胶阵列图形在乙醇溶液中进行超声剥离,移除光刻胶,得到Ag网格图形;
S5.将带有Ag网格图形的单晶硅片放入体积比是7:3,浓度是49wt%氢氟酸和30wt%双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,蚀刻时间为30min,形成多孔硅膜;
S6.将样品用去离子水冲洗干净,25℃干燥;
S7.用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005Ω·cm。
结果显示:多孔硅膜无法发生自剥离,用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,无法得到所述大面积柔性疏水多孔硅膜。

Claims (10)

1.一种大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 在 (100) 晶向的单晶硅片上旋涂一层光刻胶;
S2. 通过光刻技术利用掩膜在此硅片上制备光刻胶图形阵列;
S3. 在制备的光刻胶图形阵列表面镀一层金属膜;
S4. 移除光刻胶和镀在光刻胶上的金属膜,得到带有金属网格图形的单晶硅片;
S5. 将带有金属网格图形的单晶硅片放入氢氟酸和双氧水的混合溶液中进行金属辅助蚀刻,形成多孔硅膜;
S6. 将多孔硅膜冲洗干净,干燥,使得多孔硅膜自行剥离;
S7. 用有粘性的柔性基底粘附多孔硅膜,得到大面积柔性疏水多孔硅膜;
其中,所述单晶硅片电阻率为0.001~0.005 Ω·cm。
2.根据权利要求1所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述图形阵列图形长度为1~500 μm,图形之间的中心距为2~1000 μm。
3.根据权利要求2所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述图形阵列图形长度为15~150 μm,图形之间的中心距为2~10 μm。
4.根据权利要求1所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述金属膜为Au或Ag中的任意一种或者两者的混合物。
5.根据权利要求1所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述金属膜厚度为5~200 nm。
6.根据权利要求1所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述氢氟酸的浓度为1~50 wt%,双氧水的浓度为1~33 wt%。
7.根据权利要求1所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为1:100~100:1,蚀刻时间为1~120 min。
8.根据权利要求7所述大面积柔性疏水多孔硅膜的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述氢氟酸和双氧水的体积比为1:10~10:1,蚀刻时间为1~120 min。
9.权利要求1~8任一所述制备方法制备的大面积柔性疏水多孔硅膜。
10.权利要求9所述大面积柔性疏水多孔硅膜作为疏水材料的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109300996A (zh) * 2018-08-08 2019-02-01 西安电子科技大学 一种msm结构的柔性瞬态硅薄膜光电探测器
CN110528073A (zh) * 2019-09-17 2019-12-03 大同新成新材料股份有限公司 一种单晶硅片的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475173A (zh) * 2009-01-20 2009-07-08 吉林大学 一种制备超疏水抗反射微米和纳米复合结构表面的方法
CN101704410A (zh) * 2009-12-03 2010-05-12 上海交通大学 用于飞机防冰除冰的纳米超疏水表面及其制备方法
CN103145090A (zh) * 2011-12-06 2013-06-12 林清富 大面积薄型单晶硅的制作技术
CN104726927A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 一种仿生微纳结构多孔硅超疏水表面的制备方法
CN105060239A (zh) * 2015-08-24 2015-11-18 中国科学院上海光学精密机械研究所 超疏水多孔硅的制备方法
CN105789042A (zh) * 2016-03-29 2016-07-20 苏州大学 一种硅微米线阵列的制备工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475173A (zh) * 2009-01-20 2009-07-08 吉林大学 一种制备超疏水抗反射微米和纳米复合结构表面的方法
CN101704410A (zh) * 2009-12-03 2010-05-12 上海交通大学 用于飞机防冰除冰的纳米超疏水表面及其制备方法
CN103145090A (zh) * 2011-12-06 2013-06-12 林清富 大面积薄型单晶硅的制作技术
CN104726927A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 中国科学院兰州化学物理研究所 一种仿生微纳结构多孔硅超疏水表面的制备方法
CN105060239A (zh) * 2015-08-24 2015-11-18 中国科学院上海光学精密机械研究所 超疏水多孔硅的制备方法
CN105789042A (zh) * 2016-03-29 2016-07-20 苏州大学 一种硅微米线阵列的制备工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109300996A (zh) * 2018-08-08 2019-02-01 西安电子科技大学 一种msm结构的柔性瞬态硅薄膜光电探测器
CN110528073A (zh) * 2019-09-17 2019-12-03 大同新成新材料股份有限公司 一种单晶硅片的制备方法

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