CN113213421A - 大面阵纳米针结构制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大面阵纳米针结构制备方法及装置，包括：利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将其转移至硅基板表面。利用氧气反应离子刻蚀技术对大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，以形成非紧密排列的周期性微、纳米颗粒结构。利用电子束蒸镀在非紧密排列的周期性颗粒结构表面制备镀金层。随后利用超声清洗的方式去除颗粒以形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面。将基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀以形成纳米柱结构。最后利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对纳米柱结构进行非均匀刻蚀以形成大面阵纳米针结构。该方法制备面积大，制备精度高，形状可控性强、制备稳定性高。

Description

大面阵纳米针结构制备方法及装置
技术领域
本发明涉及纳米针制备技术领域，特别涉及一种大面阵纳米针结构制备方法及装置。
背景技术
微、纳米针结构由于“尺寸效应”等作用使其在光、电、磁、力等方面具有诸多独特特性，并逐渐成为研究热点，在光子晶体、超疏水表面制备，细胞转染、药物缓释等领域中得到了广泛的应用。目前光刻，化学刻蚀，激光加工，3D打印技术等是制备微、纳米针结构的常用方法。其中光刻技术是利用表面紫外光掩蔽物进行微、纳米结构制备的方法，其高度依赖于高精度掩膜板的制备，制备价格昂贵且难以实现大面积制备。化学刻蚀是利用化学刻蚀剂对基底进行非均匀刻蚀制备纳米针的方法，但是其受热力学影响严重，制备随机性强，无法精确的控制纳米针形貌，制备精度差。激光加工，3D打印技术在微米针结构制备中备受关注，但是其受到自身加工精度的限制难以实现纳米尺寸的结构制备，且加工过程十分耗时，难以实现大面积制备，因而限制了纳米针结构的广泛应用。因此研究一种能够大面积制备，可控性强，精度高的纳米针结构制备技术具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种大面阵纳米针结构制备方法，该方法具有制备面积大，制备精度高，可控性强，稳定性强等优势。
本发明的另一个目的在于提出一种大面阵纳米针结构制备装置。
为达到上述目的，本发明一方面实施例提出了一种大面阵纳米针结构制备方法，包括：
利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将所述大面积自组装结构转移至硅基板表面；
利用氧气反应离子刻蚀技术对所述大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构；
利用电子束蒸镀在所述颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面；
将所述硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构；
利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对所述纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
为达到上述目的，本发明另一方面实施例提出了一种大面阵纳米针结构制备装置，包括：
驱动模块，用于利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将所述大面积自组装结构转移至硅基板表面；
调整模块，用于利用氧气反应离子刻蚀技术对所述大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构；
处理模块，用于利用电子束蒸镀在所述颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面；
第一刻蚀模块，用于将所述硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构；
第二刻蚀模块，用于利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对所述纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
本发明实施例的基于张力梯度驱动微、纳米颗粒大面积自组装的大面阵纳米针结构制备方法及装置，通过张力梯度驱动微、纳米颗粒大面积自组装技术实现大面积微纳米颗粒掩膜板制备，结合反应离子刻蚀技术，电子束蒸镀技术，催化刻蚀技术最终实现大面阵纳米针结构的制备。具有制备面积大以及可控性强，稳定性强等优势。在微、纳米结构制备，超疏水表面制备、光场调控、细胞转染等领域具有极高的应用价值和实际意义。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为根据本发明一个实施例的大面阵纳米针结构制备方法流程示意图；
图2为根据本发明一个实施例的大面积微、纳米颗粒自组装结构实物图；
图3为根据本发明一个实施例的大面积微、纳米颗粒自组装结构电镜图；
图4为根据本发明一个实施例的电子束蒸镀并去除颗粒后形成的镀金层、硅基底交替排布的周期性表面示意图；
图5为根据本发明一个实施例的金催化刻蚀后形成的纳米柱结构示意图；
图6为根据本发明一个实施例的六氟化硫反应离子刻蚀后的纳米针结构示意图；
图7为根据本发明一个实施例的大面阵纳米针结构制备装置结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参照附图描述根据本发明实施例提出的大面阵纳米针结构制备方法及装置。
首先将参照附图描述根据本发明实施例提出的大面阵纳米针结构制备方法。
图1为根据本发明一个实施例的大面阵纳米针结构制备方法流程示意图。
如图1所示，该大面阵纳米针结构制备方法包括以下步骤：
步骤S1，利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将大面积自组装结构转移至硅基板表面。
具体地，首先将疏水聚苯乙烯颗粒胶体分散液滴加至液池中，疏水聚苯乙烯颗粒在液气界面铺展形成松散的颗粒单层结构。随后将温度远高于液面温度的加热板以一定的速度浸没于液池一侧，沿加热板由近及远形成由高到低的温度梯度，因此液气界面形成张力梯度(液气界面张力随温度的升高而降低)，从而诱发马兰戈尼效应。液气界面松散的颗粒在马兰戈尼效应的带动下(流体曳力)向远离加热板一侧快速聚集并形成密集排列的液气界面聚苯乙烯颗粒大面积自组装结构。最后通过倾斜捞取的方式将上述液气界面大面积自组装结构转移至硅基板表面。
可选地，疏水的微、纳米聚苯乙烯颗粒直径为100nm-50μm。
可选地，液池尺寸为4cm2-1m2。
可选地，液池中的液体为去离子水，其深度为1mm-10cm。
可选地，加热板温度为40℃-100℃，其功率为5w-200w。
可选地，大面积微、纳米颗粒自组装结构的制备面积为1cm2-1m2。
步骤S2，利用氧气反应离子刻蚀技术对大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构。
具体地，利用氧气反应离子刻蚀技术将大面积自组装结构中的颗粒直径调整至合适大小，以形成非紧密排列的周期性微、纳米颗粒结构。
可选地，氧气反应离子刻蚀技术功率为20w-100w，刻蚀时间为30s-10min，反应后颗粒的直径为原始直径的95％-5％。
步骤S3，利用电子束蒸镀在颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面。
可选地，电子束的镀金速度为
Figure BDA0003062197690000031
金层厚度为1nm-100nm。
可选地，超声清洗时的溶剂为有机溶剂，可以是甲苯，二甲苯等。
步骤S4，将硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构。
可选地，氢氟酸/双氧水混合溶液中氢氟酸与双氧水比例为20：1至2：1，刻蚀时间为10min-60min，形成纳米柱高度为200nm-3μ。
步骤S5，利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
可选地，六氟化硫反应离子刻蚀技术功率为20w-200w，刻蚀时间为3s-5min。
下面通过一个具体实施例对本发明的大面阵纳米针结构制备方法进行说明。
选用硅片为基底，900nm聚苯乙烯微球为自组装单元，选用90℃，50w加热板诱导液气界面张力梯度。利用张力梯度驱动微、纳米颗粒自组装方法制备大面积紧密排列的自组装结构，如图2和图3所示。将氧气反应离子刻蚀功率设置为50w，刻蚀时间设置为3min，获得非紧密排列的周期性微、纳米颗粒结构。利用电子束蒸镀在非紧密排列的周期性颗粒结构表面制备20nm后的镀金层。随后利用甲苯作为有机溶剂，通过超声清洗的方式去除颗粒以形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面，如图4所示。随后将其放置于氢氟酸/双氧水混合溶液(氢氟酸：双氧水为4：1)中催化刻蚀30min以形成约1200nm高的纳米柱结构，如图5所示。最后将六氟化硫反应离子刻蚀功率设置为50w，刻蚀时间设置为20s获得纳米针结构，如图6所示。
根据本发明实施例提出的大面阵纳米针结构制备方法，通过张力梯度驱动微、纳米颗粒大面积自组装技术实现大面积微纳米颗粒掩膜板制备，结合反应离子刻蚀技术，电子束蒸镀技术，催化刻蚀技术最终实现大面阵纳米针结构的制备。具有制备面积大，制备精度高，可控性强，稳定性强等优势，其中制备面积可达1m2，是现有纳米针制备面积的数百倍。其制备可控性强，能够实现纳米针底端直径(100-1000nm)，纳米针高度(200-3μm)的可控加工。
其次参照附图描述根据本发明实施例提出的大面阵纳米针结构制备装置。
图7为根据本发明一个实施例的大面阵纳米针结构制备装置结构示意图。
如图7所示，该大面阵纳米针结构制备装置包括：驱动模块701、调整模块702、处理模块703、第一刻蚀模块704和第二刻蚀模块705。
驱动模块701，用于利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将大面积自组装结构转移至硅基板表面。
调整模块702，用于利用氧气反应离子刻蚀技术对大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构。
处理模块703，用于利用电子束蒸镀在颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面。
第一刻蚀模块704，用于将硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构。
第二刻蚀模块705，用于利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
优选地，驱动模块701，具体用于，
将疏水聚苯乙烯颗粒胶体分散液滴加至液池中，疏水聚苯乙烯颗粒在液气界面铺展形成松散的颗粒单层结构；
将温度高于液面温度的加热板浸没于液池一侧，沿加热板由近及远形成由高到低的温度梯度，在液气界面形成张力梯度，诱发马兰戈尼效应，液气界面松散的颗粒在马兰戈尼效应的带动下向远离加热板的一侧快速聚集并形成密集排列的液气界面聚苯乙烯颗粒大面积自组装结构；
通过倾斜捞取的方式将液气界面的大面积自组装结构转移至硅基板表面。
优选地，微、纳米颗粒直径为100nm-50μm。
优选地，氧气反应离子刻蚀技术功率为20w-100w，刻蚀时间为30s-10min，反应后颗粒的直径为原始直径的95％-5％。
优选地，，电子束的镀金速度为
Figure BDA0003062197690000051
金层厚度为1nm-100nm。
需要说明的是，前述对方法实施例的解释说明也适用于该实施例的装置，此处不再赘述。
根据本发明实施例提出的大面阵纳米针结构制备装置，通过张力梯度驱动微、纳米颗粒大面积自组装技术实现大面积微纳米颗粒掩膜板制备，结合反应离子刻蚀技术，电子束蒸镀技术，催化刻蚀技术最终实现大面阵纳米针结构的制备。具有制备面积大，制备精度高，可控性强，稳定性强等优势，其中制备面积可达1m2，是现有纳米针制备面积的数百倍。其制备可控性强，能够实现纳米针底端直径(100-1000nm)，纳米针高度(200-3μm)的可控加工。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种大面阵纳米针结构制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将所述大面积自组装结构转移至硅基板表面；
利用氧气反应离子刻蚀技术对所述大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构；
利用电子束蒸镀在所述颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面；
将所述硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构；
利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对所述纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将所述大面积自组装结构转移至硅基板表面，包括：
将疏水聚苯乙烯颗粒胶体分散液滴加至液池中，所述疏水聚苯乙烯颗粒在液气界面铺展形成松散的颗粒单层结构；
将温度高于液面温度的加热板浸没于液池一侧，沿加热板由近及远形成由高到低的温度梯度，在液气界面形成张力梯度，诱发马兰戈尼效应，液气界面松散的颗粒在马兰戈尼效应的带动下向远离加热板的一侧快速聚集并形成密集排列的液气界面聚苯乙烯颗粒大面积自组装结构；
通过倾斜捞取的方式将液气界面的所述大面积自组装结构转移至硅基板表面。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微、纳米颗粒直径为100nm-50μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧气反应离子刻蚀技术功率为20w-100w，刻蚀时间为30s-10min，反应后颗粒的直径为原始直径的95％-5％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子束的镀金速度为
Figure FDA0003062197680000011
金层厚度为1nm-100nm。
6.一种大面阵纳米针结构制备装置，其特征在于，包括：
驱动模块，用于利用张力梯度驱动微、纳米颗粒在液气界面形成大面积自组装结构，并将所述大面积自组装结构转移至硅基板表面；
调整模块，用于利用氧气反应离子刻蚀技术对所述大面积自组装结构中的颗粒直径进行调整，形成周期性微、纳米颗粒结构；
处理模块，用于利用电子束蒸镀在所述颗粒结构表面制备镀金层，利用超声清洗方式去除颗粒形成镀金层、硅基底交替排布的周期性表面；
第一刻蚀模块，用于将所述硅基板放置于氢氟酸/双氧水混合溶液中进行金催化刻蚀形成纳米柱结构；
第二刻蚀模块，用于利用六氟化硫反应离子刻蚀技术对所述纳米柱结构进行非均匀刻蚀形成大面阵纳米针结构。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述驱动模块，具体用于，
将疏水聚苯乙烯颗粒胶体分散液滴加至液池中，所述疏水聚苯乙烯颗粒在液气界面铺展形成松散的颗粒单层结构；
将温度高于液面温度的加热板浸没于液池一侧，沿加热板由近及远形成由高到低的温度梯度，在液气界面形成张力梯度，诱发马兰戈尼效应，液气界面松散的颗粒在马兰戈尼效应的带动下向远离加热板的一侧快速聚集并形成密集排列的液气界面聚苯乙烯颗粒大面积自组装结构；
通过倾斜捞取的方式将液气界面的所述大面积自组装结构转移至硅基板表面。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述微、纳米颗粒直径为100nm-50μm。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述氧气反应离子刻蚀技术功率为20w-100w，刻蚀时间为30s-10min，反应后颗粒的直径为原始直径的95％-5％。
10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述电子束的镀金速度为
Figure FDA0003062197680000021
金层厚度为1nm-100nm。
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