CN103011058B - 利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，通过表面功能化，获得三维微纳米功能结构的方法，其步骤包括：镂空衬底的选取与处理；镂空衬底在载物支撑基底上的放置；镂空衬底的载物支撑基底上光刻胶的滴定；激光直写光刻胶聚合物三维中空微纳米结构的制备；光刻胶聚合物三维中空微纳米结构的表面功能化；三维中空微纳米功能结构的修饰与处理，从而得到成品。本发明是一种基于双光子聚合作用在镂空衬底上制备各种高度、边长以及截面几何形状的光刻胶聚合物中空三维微纳米结构，然后通过功能化材料的生长与修饰处理，实现光刻胶聚合物中空三维微纳米结构的功能化，具任意复杂图形的批量、可重复、可设计、可控制备的特点。
Description
技术领域
本发明涉及三维光电结构与器件领域，特别涉及一种基于三维激光直写在镂空衬底上制备光刻胶聚合物三维微纳结构，然后以此为母体，通过金属、半导体或介质薄膜的生长进行聚合物三维微纳结构功能化的方法。
背景技术
三维微纳米功能结构在很多领域有着重要的应用，尤其是在新型三维光电结构与器件领域，如金字塔金属表面结构可以用来有效的产生或调制表面等离激元，实现超越衍射极限的局域聚焦。表面等离激元是在金属表面区域的一种自由电子和光子相互作用形成的电磁模，在功能化金字塔结构中，可以依据金字塔的几何结构调制表面等离激元，使表面等离基元沿着表面向顶端汇集，在尖端处聚焦成高密度态。理论与实验已经证实，三维微纳米金属功能结构在表面拉曼增强、高次谐波变频方面会有着潜在的广泛的应用。
目前金字塔结构制备的方法主要包括基于模版-金属沉积-FIB刻蚀技术相结合的加工技术。如文献[1]中(参考文献[1]In-Yong Park，Seungchul Kim，Joonhee Choi，Dong-Hyub Lee，Young-Jin Kim，Matthias F.Kling，Mark I.Stockman and Seung-Woo Kim.Nature Photonics.5(2011)，677-681.)，采用原子力扫描探针针尖结构，在针尖上制备出倒置的锥形结构，用以作为模板，然后通过电镀的方法在内表面沉积上几微米厚的金属，最后利用聚焦离子束，将内表面进行刻蚀修饰处理，获得高度为9微米，锥尖处出口直径为几百纳米的倒置锥状结构。这一结构能实现变频功能，将入射的红外光转换为紫外，在新型光学领域，具有重大的理论与应用价值。但这些加工些方法工艺较为复杂，耗时较长，所制备的结构的形状与表面形貌的可设计性以及材料种类受限；而且利用FIB刻蚀，不可避免会引进杂质以及载能离子束辐照引起的对加工对象的损伤。而这一方法最主要的不足在于无法快速制备任意尺寸具有可设计的高高宽比的中空结构，同时对衬底的导电性有一定的要求。为了克服以上不足，急需发展一种新的方法，实现在任意衬底材料上，三维微纳米图形的可控、可设计、大面积、高效制备。三维激光直写的主要原理是通过双光子聚合作用，产生高能量，当超短脉冲激光聚焦到聚合物上，在聚焦光学系统的聚焦区内激发局域聚合作用。因此它可以大面积地制作任意形状的微纳三维结构。但三维激光直写技术一般在平面衬底上制备器件，衬底的存在对于三维光电功能化器件的实际工作效果，如待测的高灵敏光信号的强度和相位，产生不可忽略的消极影响。因此怎样解决入射光以及通过光学器件后探测过程中支撑衬底对光强度与相位的影响，实现所制备的聚合物三维微纳结构的功能化，使之满足新型光电器件发展的需要，还是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，用一种基于双光子聚合作用在镂空衬底上制备各种高度、边长以及截面几何形状的光刻胶聚合物中空三维微纳米结构，通过功能化材料的生长，实现光刻胶聚合物中空三维微纳米结构的功能化，克服以往制备方法复杂、低效、无法自由设计的缺点，实现多种镂空衬底上三维中空微纳米功能结构的批量、可重复、可设计、可控制备，以满足新型光电以及传感领域。
本发明的目的是这样实现的：
为达到上述目的，本发明提供的在镂空衬底上制备光刻胶聚合物三维中空微纳米结构，将其进行功能化后，获得几何结构、尺寸与表面形貌可设计、可调制的镂空衬底上三维中空微纳米功能结构的高效可重复制备方法。包括以下步骤：
步骤S1：镂空衬底的选取与处理；
步骤S2：镂空衬底在载物支撑基底上的放置；
步骤S3：将光刻胶滴到具有镂空衬底的载物支撑基底上；
步骤S4：将步骤S3中准备好的具有光刻胶的镂空衬底载物支撑基底固定在激光直写设备的样品架上，然后将样品架放置在设备的样品台上；采用图形编辑软件设计所需要的三维中空微纳米结构图形或数据，将编写的图形或数据文件导入激光直写系统中；设定曝光参数，对光刻胶进行激光直写扫描曝光；将曝光后的结构体系进行显影、定影、并用氮气吹干，得到镂空衬底上的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构；
步骤S5：对步骤S4得到的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构进行表面功能化，在其上形成所需的表面功能层，获得镂空衬底上的三维中空微纳米功能结构；
步骤S6：将步骤S5所制备的带有功能层的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构整体放入到能溶解步骤S2中所使用的光刻胶的溶液中，使光刻胶溶脱，只保留表面功能层，得到修饰的三维中空微纳米功能结构；或采用离子束或电子束设备在三维中空微纳米功能结构的两个表面上制备周期性的微纳米图形，或调整三维中空微纳米功能结构表面的粗糙度，得到修饰的三维中空微纳米功能结构。
优选实施例，步骤S1中所使用的镂空衬底的材质是金属、半导体或绝缘体中的一种材质；镂空衬底的网格形状是规则的形状或不规则的任意形状，所述规则的形状是圆形、方形、三角形；网格尺寸为亚毫米到纳米级；网格周期为毫米到数十纳米级，网格周期有序或无序。
优选实施例，步骤S2中所述的载物支撑基底需要根据激光光束的入射方式选取，若激光直写系统的光束是自下而上入射的，当光刻胶朝上放置时，要求载物支撑基底对所用的激光波长透过。
优选实施例，步骤S3中光刻胶是一种负性光刻胶，包括IP-L液体负光刻胶或者SU-8负光刻胶。
优选实施例，步骤S4所采用的激光直写系统激光入射是从上往下入射，或是从下往上入射的模式；激光束对图形的扫描曝光途径需要遵行从光刻胶与网格结构的界面处往光刻胶的表面处扫描。
优选实施例，步骤S5中功能化所用的材料是金属、介质、半导体中的一种或几种的结合使用；功能化的材料的生长方式是采用蒸发或溅射或沉积或电镀或化学渡，异或是几种方法的结合使用。
优选实施例，步骤S6中对中空微纳米功能结构的内外两面进行溶脱处理与表面修饰处理，并在表面进一步加工微纳米结构图形，或对表面功能层进行表面粗糙化或抛光处理。
本发明的优点在于：
本发明采用三维激光直写技术的双光子聚合效应产生高能量使得光刻胶随着激光光斑沿着编写的路径上逐个曝光，直接得到任意形状与尺寸的镂空衬底上光刻胶聚合物三维中空微纳米结构的制备，并通过功能化材料的生长与加工后的进一步修饰，最终实现光刻胶聚合物三维中空微纳米结构向三维中空微纳米功能结构的转换。三维激光直写是一种简便有效且可写任意三维结构的微纳加工技术，可用于不同衬底材料，具有高效、灵活、可靠、可控、可设计的特点；镂空衬底的采用，可有效地消除现有光学器件中支撑衬底对光的影响；负性光刻胶的采用，可极大地降低工艺难度并提高加工速度与成品率；中空结构的采用、单面或双面功能化处理、以及加工后的进一步修饰，可拓展结构的新应用领域、增加其功能并实现功能优化。总之，该方法是一种简便、高效的新型功能三维维微纳米结构的大面积、可设计与可控制备方法。本发明的一种基于三维激光直写在镂空衬底上制备中空三维微纳米结构的方法，主要应用于新型光电与传感器件领域，如表面等离激元光学、表面拉曼增强、高次谐波变频结构等的设计与加工方面，有效的解决了目前光学器件结构中存在的不足。
附图说明
图1是本发明中镂空衬底上三维中空微纳米功能结构的激光直写制备与功能化的流程图。
图2是本发明实施例中在铜网上制备的金字塔结构的扫描电子显微镜照片。
图中标记说明：
镂空衬底1； 载物支撑基底2；
镂空衬底载物支撑基底体系3； 光刻胶4；
光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5； 表面功能层6；
三维中空微纳米功能结构7； 表面微纳米图形8；
三维中空微纳米功能结构上的切口9；
修饰的三维中空微纳米功能结构10。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1示出本发明中镂空衬底上三维中空微纳米功能结构的激光直写制备与功能化的流程图，其中包括，镂空衬底1、载物支撑基底2、镂空衬底载物支撑基底体系3、光刻胶4、光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5、表面功能层6、三维中空微纳米功能结构7、三维中空微纳米功能结构的表面微纳米图形8；三维中空微纳米功能结构上的切口9；修饰的三维中空微纳米功能结构10。
本发明利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法包括步骤：
(1)镂空衬底1的选取与处理；
适合于本发明的镂空衬底1多种多样：可以是商用的网栅结构，如TEM网栅等；也可以加工制备，例如在半导体衬底上(如Si，GaAs，Ge，InP，GaN等)或金属(如Cu，Mo，Au等)上首先采用化学气相沉积，原子层沉积，溅射等方法制备介质薄膜(如Si3N4，SiO2，Al2O3等)或C薄膜，然后通过光学光刻、电子束、离子束、激光束等光刻胶图形加工方法制备孔楼空衬底1加工所需的掩模，然后通过干法(感应耦合等离子体刻蚀，反应离子刻蚀，离子刻蚀等)或湿法腐蚀，获得所需的镂空衬底1；镂空衬底1的网格形状是规则的形状或不规则的任意形状，所述规则的形状是圆形、方形、三角形；网格尺寸为亚毫米到纳米级；网格周期为毫米到数十纳米级，网格周期有序或无序。
(2)镂空衬底1在载物支撑基底2上的放置；
将(1)中处理好的镂空衬底1放置在载物支撑基底2上，所述的载物基底2需要根据激光光束的入射方式选取，若激光直写系统的光束是自下而上入射的，当光刻胶朝上放置时，要求载物支撑衬底对所用的激光波长具有较好的透光性；对于光刻胶其他朝向放置的情况则对载物支撑衬底2的材料没有要求。
(3)将光刻胶滴到具有镂空衬底的载物支撑基底上；
在步骤(2)获得的镂空衬底载物支撑基底体系3上用胶头滴定管蘸取少量的负性光刻4，将其滴到具有镂空衬底的载物支撑基底体系3上。
(4)激光直写光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5的制备；
将涂有负性光刻4的镂空衬底的载物支撑基底体系3固定在激光直写设备的样品架上，然后用封片(Fixogum)胶水将其固定在激光直写设备的样品架上。在常温下放置5分钟等胶水晾干后，将样品架放入激光直写的样品台上；采用图形编辑软件设计所需要的三维中空微纳米结构图形或数据，将编写的图形或数据文件导入激光直写系统中；设定曝光参数，对光刻胶进行激光直写扫描曝光，控制激光束对图形从光刻胶与网格结构的界面处往光刻胶的表面处扫描；将曝光后的结构体系进行显影、定影、并用氮气吹干，得到镂空衬底上的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5；所采用的激光直写系统激光入射是从上往下入射，或是从下往上入射的模式；
(5)光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5进行表面功能化，在其上形成所需的表面功能层，获得镂空衬底上的三维中空微纳米功能结构；采用热蒸发或电子束蒸发或溅射或激光诱导沉积或电镀或化学渡，异或是几种方法的结合在光刻胶聚合物三维中空微纳米结构5的上表面或下表面或两面制备所需的表面功能层6，获得镂空衬底上的三维中空微纳米功能结构7；
(6)三维中空微纳米功能结构7的修饰与处理；
这一过程包括将将步骤S5所制备的带有功能层的光刻胶聚合物三维中空微纳米功能结构7整体放入到能溶解步骤S2中所使用的光刻胶4的溶液中，使光刻胶4溶脱，只保留表面功能层6，获得修饰的三维中空微纳米功能结构7；或采用离子束或电子束设备在三维中空微纳米功能结构的两个表面上制备周期性的微纳米图形，或调整三维中空微纳米功能结构表面的表面粗糙度，如在表面加工微纳米结构8，在顶部加工切口9，得到修饰的三维中空微纳米功能结构10。
实施例1：利用本发明的制备方法，采用三维激光直写技术直接制备任意高度和边长的金字塔结构，并通过电子束沉积方法实现光刻胶聚合物三维中空微纳米结构的功能化，具体步骤如下：
(1)将网格为正方形的TEM铜网1与石英玻璃2依次进行丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，采用异丙醇冲洗，然后用氮气吹干。
(2)将铜网1放置在石英玻璃2上，在具有铜网1的石英玻璃2载物支撑基底体系3的中央滴一滴负光刻胶IP-L4，然后用封片(Fixogum)胶水将其固定在激光直写设备的样品架上。在常温下放置5分钟等胶水晾干后，将样品架放入激光直写的样品台上。
(3)采用矩阵实验室(Matlab)编写不同高度和边长的金字塔结构图形结构，并将写好的结构文件载入到激光直写设备(Nanoscribe)的软件DeScribe中，采用从下至上(Invert)方式，利用47毫瓦(mw)的激光功率，使光束以50微米/秒的速度按设定的图形结构扫描；
(4)将曝光后样品浸泡在丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)显影液中30分钟，采用异丙醇定影5分钟，后用氮气枪吹干，获得TEM铜网1上的负性光刻胶IP-L4的具有不同高度的聚合物三维中空金字塔图形5。金字塔图形5的边长为22微米。
(5)采用电子束蒸发方式再步骤(4)处理过的体系上沉积70纳米的金膜。获得如图2所示的具有不同高度的外层镀有金金属层6的不同高度的多个三维中空金字塔功能结构7。
(6)将步骤(5)获得的多个三维中空金字塔功能结构7放入到聚焦离子束设备的真空腔中，采用10皮安的镓离子束束流，在最后两个金字塔功能结构的顶部设定半径为300纳米的离子束扫描区域并进行2分钟的镓离子束扫描刻蚀，将金字塔图形结构7的顶端刻蚀掉，形成顶部具有切口9的修饰的三维中空金字塔图形功能结构10，如图2所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应指出的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，包括步骤：
步骤S1：镂空衬底的选取与处理；
步骤S2：镂空衬底在载物支撑基底上的放置；
步骤S3：将光刻胶滴到具有镂空衬底的载物支撑基底上；
步骤S4：将步骤S3中准备好的具有光刻胶的镂空衬底载物支撑基底固定在激光直写设备的样品架上，然后将样品架放置在设备的样品台上；采用图形编辑软件设计所需要的三维中空微纳米结构图形或数据，将编写的图形或数据文件导入激光直写系统中；设定曝光参数，对光刻胶进行激光直写扫描曝光；将曝光后的结构体系进行显影、定影、并用氮气吹干，得到镂空衬底上的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构；
步骤S5：对步骤S4得到的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构进行表面功能化，在其上形成所需的表面功能层，获得镂空衬底上的三维中空微纳米功能结构；
步骤S6：将步骤S5所制备的带有功能层的光刻胶聚合物三维中空微纳米结构整体放入到能溶解步骤S2中所使用的光刻胶的溶液中，使光刻胶溶脱，只保留表面功能层，得到修饰的三维中空微纳米功能结构；或采用离子束或电子束设备在三维中空微纳米功能结构的两个表面上制备周期性的微纳米图形，或调整三维中空微纳米功能结构表面的粗糙度，得到修饰的三维中空微纳米功能结构。
2.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S1中所使用的镂空衬底的材质是金属、半导体或绝缘体中的一种材质；镂空衬底的网格形状是规则的形状或不规则的任意形状，所述规则的形状是圆形、方形、三角形；网格尺寸为亚毫米到纳米级；网格周期为毫米到数十纳米级，网格周期有序或无序。
3.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S2中所述的载物支撑基底需要根据激光光束的入射方式选取，若激光直写系统的光束是自下而上入射的，当光刻胶朝上放置时，要求载物支撑基底对所用的激光波长透过。
4.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S3中光刻胶是一种负性光刻胶，包括IP-L液体负光刻胶或者SU-8负光刻胶。
5.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S4所采用的激光直写系统激光入射是从上往下入射，或是从下往上入射的模式；激光束对图形的扫描曝光途径需要遵行从光刻胶与网格结构的界面处往光刻胶的表面处扫描。
6.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S5中功能化所用的材料是金属、半导体中的一种或几种的结合使用；功能化的材料的生长方式是采用蒸发沉积或溅射沉积或电镀沉积或化学渡沉积，亦或是几种方法的结合使用。
7.如权利要求1所述利用激光直写制备三维中空微纳米功能结构的方法，其特征在于，步骤S6中对中空微纳米功能结构的内外两面进行溶脱处理与表面修饰处理，并在表面进一步加工微纳米结构图形，或对表面功能层进行表面粗糙化或抛光处理。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |