CN105204289B - 一种三维等离激元光学聚焦结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，包括下列步骤：1)在透光的衬底上涂敷光刻胶；2)对光刻胶，利用激光直写设备，使激光直写体像素沿着一螺旋上升轨迹进行扫描曝光，所述螺旋上升轨迹的螺圈逐渐缩小，并且所述螺旋上升轨迹中上下相邻的螺圈的激光直写体像素互相交叠；3)对光刻胶进行显影、定影；4)制备金属层。本发明能够以易于实现的工艺，可重复地制作三维等离激元光学聚焦结构，所制备的光学结构能够使聚焦光斑达到亚波长甚至纳米尺度，且具有更好的可调制性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术和三维金属表面结构的加工技术，具体地说，本发明涉及一种三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法。
背景技术
表面等离子体激元是一种光波与金属中自由电子相互作用产生的电磁模式，它能突破衍射极限，实现亚波长级别甚至纳米级别的光电回路的集成。随着科学技术的迅猛发展，尤其是在高端纳米光学应用领域，如高分辨近场光学成像、针尖增强拉曼光谱，光学集成器件，纳米光刻、光学信息存储以及生物传感等领域，常常需要可聚焦光斑为纳米量级的光学器件。然而，由于衍射极限的存在，限制了传统光学技术的进一步发展。因此，如何在纳米量级上实现光操控，以及突破衍射极限成为重要的研究方向。
由于衍射效应的影响，传统的聚焦光斑大小或者传播光束的直径一般局限于波长量级。虽然通过传统的小孔光阑可得到亚波长的聚焦光斑，但通过小孔的光通量与小孔的半径成正比，与入射波的波长成反比，光能损耗巨大。借助于金属薄膜表面的周期性结构所产生的表面等离激元(Surface plasmon polaritons,SPPs)，可以将纳米小孔的光能透过率提高两个数量级以上，获得奇异增强效应。而通过锥形结构，可以将光能透过率进一步提高，并获得更小的光斑直径。本文中，锥形泛指具有任何形状底面的锥形，例如：圆锥形，金字塔状锥形，以及底面为三角形，底面为五边形、六边形等各类多边形的锥形。
目前，基于三维等离激元光学聚焦在理论和实验上已有不少成果。例如，文献“Plasmonic nanofocusing with a metallic pyramid and an integrated C-shapedaperture,Scientific Reports|3:1857|DOI:10.1038/srep01857”公开了一种三维等离激元光学聚焦结构。其制备方法如下：通过硅衬底的各向异性湿法腐蚀，获得倒金字塔结构；然后通过金属沉积，在金字塔结构表面获得金属层；继而对金字塔进行环氧树脂的填充，通过剥离，将表面附有金属层的环氧树脂金字塔结构与硅衬底分离，获得环氧树脂金字塔结构金属表面。进一步地，为克服对称结构表面等离激元传播到顶端产生的相消干涉效应，该方案通过聚焦离子束刻蚀，获得了金字塔顶端具有开口与尖端的复合三维光学聚焦结构。该方案能非常有效地提高光能透过率并获得极小的光斑尺寸，然而其操作过程及其复杂、可扩展性差；同时在通过几何结构、尺寸与材料提高光增强光能透过率方面受到很大限制。
文献“Plasmonic nanograting tip design for high power throughput near-field scanning aperture probe,Optic Express1814004(2010)”提出了一种更加优化的三维等离激元光学聚焦结构。该方案在SiO2金字塔状锥形结构表面蒸度Ag，然后通过聚焦离子刻蚀，在Ag表面定点加工纳米微光栅结构，从而提高Z-方向的光耦合传播，并与在锥形结构的顶端设计的光阑结合，实现了光波导模式传播能量与等离激元能量的有效转换，获得更高的尖端场增强。这种方案理论上能有效地提高三维等离激元聚焦效果，然而，三维等离激元光学聚焦结构十分微小，在这种微小结构表面定点加工纳米微光栅对加工精度要求极高，工艺难度极大，可重复性不高。
因此，当前迫切需要一种制作工艺难度较低、耗时少、成品率高且具有高灵活性的三维纳米聚焦结构的制备方案。
发明内容
因此，本发明的任务是提供一种制作工艺难度较低、耗时少、成品率高且具有高灵活性的三维纳米聚焦结构的制备方案。
本发明提供了一种三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，包括下列步骤：
1)在透光的衬底上涂敷光刻胶；
2)对所述步骤1)的光刻胶，利用激光直写设备，使激光直写体像素沿着一螺旋上升轨迹进行扫描曝光，所述螺旋上升轨迹的螺圈逐渐缩小，并且所述螺旋上升轨迹中上下相邻的螺圈的激光直写体像素互相交叠；
3)对完成所述激光直写扫描曝光的光刻胶进行显影、定影，得到与步骤2)中的曝光区形状一致的三维结构体；
4)在所述步骤3)得到的三维结构体表面制备金属层。
其中，所述步骤2)中，所述螺旋上升轨迹的螺圈逐渐缩小直至趋近于一个顶点。
其中，所述步骤2)中，所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹均匀连续地进行扫描，直至所述顶点。
其中，所述步骤2)中，在所述螺旋上升轨迹靠近所述顶点处的一段长度小于一个螺圈的曝光盲区中，停止所述激光直写体像素对光刻胶的曝光，除此之外，使所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹进行均匀连续地扫描，扫描完成后形成表面带有螺旋波纹且靠近顶端处具有带状缝隙的中空锥形曝光区。
其中，所述步骤2)中，所述曝光区的形状大致为中空的圆锥形。
其中，所述步骤2)中，所述曝光区的形状大致为中空的金字塔形。
其中，所述步骤4)中，采用Au或Ag制备所述金属层。
其中，所述步骤2)中，所述中空锥形曝光区的表面的螺旋波纹的间距与所述三维等离激元纳米聚焦结构所要传播的光的波长匹配。
其中，所述步骤2)中，所述中空锥形曝光区的锥形高度和锥形半径的比值，与所述三维等离激元纳米聚焦结构所要传播的光的波长匹配。
其中，所述步骤2)中，所述激光直写设备为双光子三维纳米加工系统，所述激光直写体像素的形状大致为椭球形，通过精确控制所述双光子三维纳米加工系统的压电陶瓷台与X-Y样品台的位移，使所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹对光刻胶进行扫描曝光。
其中，所述步骤2)中，在所述双光子三维纳米加工系统中设定激光直写体像素的横向尺寸Vx和纵向高度尺寸Vz，使得所述螺旋上升轨迹中上下相邻的螺圈的激光直写体像素互相交叠。
与现有技术相比，本发明具有下列技术效果：
1、本发明能够以易于实现的工艺，可重复地制作三维等离激元光学聚焦结构，并且所制备的三维等离激元光学聚焦结构能够使聚焦光斑达到亚波长甚至纳米尺度，且具有更好的可调制性。
2、本发明的三维等离激元光学聚焦结构的制备方法耗时少，且成品率高。
3、本发明的灵活性高，可设计性高，易于根据需要制备出适配各种不同波长的三维等离激元光学聚焦结构。
4、本发明所制备的三维等离激元光学聚焦结构具有极高的光能透过率。
5、本发明所制备的三维等离激元光学聚焦结构能够彻底消除等离激元在表面传播存在的相消干涉，获得对入射光偏振方向不敏感的三维等离激元聚焦，使实际应用中对光的偏振与光路的对准问题获得解决，可获得更丰富的量子物理特性。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：
图1示出了本发明一个实施例中在衬底上敷涂光刻胶的示意图；
图2示出了本发明一个实施例中对光刻胶进行曝光的示意图；
图3示出了本发明一个实施例中的曝光区的形状的示意图；
图4示出了本发明一个实施例中的螺旋上升轨迹的示意图；
图5示出了本发明一个实施例中激光直写体像素的移动方向的示意图；
图6示出了本发明一个实施例中相邻螺圈的激光直写体像素扫描区域重叠的示意图；
图7示出了本发明一个实施例中螺旋上升的扫描轨迹中部分体像素的位置示意图；
图8示出了本发明一个实施例中体像素尺寸及上下相邻的两个体像素重叠的示意图；
图9示出了一个成品的电镜图片；
图10示出了一个表面带有螺旋波纹且靠近顶端处具有带状缝隙的中空锥形曝光区的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
根据本发明的一个实施例，三维等离激元光学聚焦结构的制备方法包括下述步骤1至5。
步骤1：选取用于支撑三维等离激元光学聚焦结构的衬底，对所选取的衬底进行清洗与处理。具体地，选取具备透光性的衬底，例如石英、玻璃等光学透明材料衬底、网栅结构的衬底或隔膜式衬底。使用前依次采用丙酮-乙醇-去离子水等对衬底进行超声处理，再用氮气吹干，然后在烘箱或热板上进行去水汽干燥处理，例如可以在热板上120℃干燥20分钟。
步骤2：参考图1所示，在衬底1上敷涂光刻胶2。可使用胶头滴定管蘸取少量的光刻胶，然后在衬底上滴一滴光刻胶。
光刻胶可采用正性光刻胶或负性光刻胶。当使用IP-L负光刻胶时，激光扫描的区域为所设计的图形区域。相反，采用正性光刻胶时，则激光扫描区域为除所设计的图形区域外的所有光刻胶覆盖的区域。为便于理解，下文中以负性光刻胶为例进行说明。本步骤中，可以按下述方法在衬底上敷涂光刻胶：先将一滴IP-L负光刻胶滴到衬底上，然后在衬底反面滴两滴油，使油完全覆盖衬底另一面光刻胶所覆盖的面积。之后用封片(Fixogum)胶水将其固定在激光直写设备的样品架。再在常温下放置5分钟等胶水晾干。最后将样品架放入激光直写的样品台上。需要说明的是，上述在衬底上敷涂光刻胶的方法仅仅是示例性的，它并不是本发明唯一的敷涂光刻胶的方法。
步骤3：对于敷涂在衬底上的光刻胶，使用激光直写设备对预先设计的区域进行曝光，形成一表面带有螺旋波纹的中空锥形曝光区。图2示出了光刻胶内部的中空锥形曝光区的简化示意图，需要注意的是该图中虚线示出了空锥形曝光区的主体结构，但未示出中空锥形表面的螺纹结构。图3则示出了表面带有螺旋波纹的中空锥形曝光区的三维形状。
本步骤中需要使用到激光直写设备。激光直写设备是一种基于激光体像素曝光而制备三维光聚合图案的设备。本实施例中，所采用的激光直写设备的是一种双光子三维纳米加工系统。双光子三维纳米加工系统利用飞秒激光作为激光光源，在光路中安置衰减器与快门来调节光的强度与曝光时间。光束经透镜组扩束后通过大数值孔径物镜聚焦到光刻胶上。当聚焦点位于光刻胶内部时，激光聚焦点附近的微小区域吸收光子发生相应的光聚合反应，形成曝光区。而激光聚焦点附近的微小区域就是激光直写的最小单位，即体像素。体像素的形状大致为椭球形。另一方面，双光子三维纳米加工系统具有一压电陶瓷台和一X-Y样品台。通过软件控制压电陶瓷台与X-Y样品台按照预先设计的三维路线精确位移，即可使激光直写的体像素(物镜焦点附近的微小区域)沿设定的路径移动，从而获得所需的三维光聚合图案。
下面介绍本步骤中基于前述激光直写设备对敷涂在衬底上的光刻胶进行曝光的方法。为了形成一表面带有螺旋波纹的中空锥形曝光区，本步骤中巧妙地设计了一条螺旋上升的扫描轨迹，如图4所示，该螺旋上升轨迹的螺圈的半径逐渐缩小直至趋近于零。激光直写体像素沿着该螺旋上升轨迹进行均匀连续地扫描。并且在扫描过程中，扫描完第一个螺圈后，使得沿着所述螺旋上升轨迹扫描至任一位置的激光直写体像素，均与前一螺圈扫描所形成的曝光区域存在交叠，这样就能使上下相邻的两个螺圈对应的曝光区相互拼接，最终形成一表面带有螺旋波纹的中空锥形曝光区。图5示出了处于螺旋上升轨迹起点位置的激光直写体像素及其扫描方向，其中V表示体像素，螺旋箭头示出了扫描方向和部分扫描轨迹，完整的扫描轨迹应当一直螺旋上升直至形成锥形顶点。图6示出了激光直写体像素扫描完第一个螺圈时的示意图，其中，V表示体像素，激光直写体像素与前一螺圈扫描所形成的扫描区存在重叠，从而使上下相邻的螺圈对应的曝光区能够相互拼接起来，最终形成具有图3所示形状的三维曝光区。图7示出了螺旋上升的扫描轨迹中部分体像素的位置示意图，可以看出上下相邻的两个体像素之间存在重叠。本实施例的方案由于采用了上述螺旋上升的扫描轨迹，因此不需要对复杂的三维图形进行切片处理，工艺上易于实现。同时，本实施例的方案由于大大减少了曝光点数量，显著地节省了加工时间。
在一个实施例中，表面带有螺旋波纹的中空锥形曝光区的外形大致为圆锥形，采用Matlab编写能够形成这种形状的相应的三维螺旋上升曲线，将图形数据化后，将写好的结构文件载入到激光直写设备(Nanoscribe)的软件DeScribe中。采用从下至上(Invert)方式，利用47毫瓦(mw)的激光功率，中心波长为780nm的飞秒激光，脉宽为～120fs，使用100×油浸物镜，其数值孔径NA＝1.4。在激光直写设备中可以设定体像素(Voxel)的横向尺寸Vx和纵向高度尺寸Vz。图8示出了体像素尺寸及上下相邻的两个体像素重叠的示意图。一个实施例中，光具有的体像素(Voxel)横向尺寸Vx为360nm宽，纵向高度尺寸Vz为1000nm，从而使三维螺旋上升轨迹中上下相邻的体像素间在水平方向上的叠加(overlap)为210nm，高度方向上的叠加为840nm。进一步地，参考图8，三维螺旋上升轨迹中，分别位于上下相邻的两个螺圈的上下相邻的体像素在Z轴方向递增量为dz，水平方向的递减量为dr，dz/dr的值大致固定为4，这样，沿着该螺旋上升轨迹扫描所形成的曝光区的圆锥形高度和底面半径的比值也为4，此时其锥角为28°。这个锥角特别适合于650～750nm波长的入射波。
在需要设计适配特定入射光波长的三维等离激元光学聚焦结构时，可以通过有限元时域分析，获得与表面等离激元最为匹配的螺旋波纹周期dg。螺旋波纹周期dg与dr密切相关，并且dg＝(dz2+dr2)1/2。因此，通过加工参数dr和dz的优化，即可获得所需的螺旋波纹周期dg。
步骤4：对完成所述激光直写扫描曝光的光刻胶进行显影、定影，得到与所述中空锥形曝光区形状一致的三维结构体，如图3所示。一个实施例中，将曝光后样品浸泡在丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)显影液中30分钟，采用异丙醇定影5分钟，后用氮气枪吹干，获得T石英玻璃衬底上的负性光刻胶IP-L2的三维等离激元纳米聚焦聚合物结构，其锥底半径为6微米，高为22微米。
步骤5：在步骤4所得的三维结构体表面进行金属蒸镀，或者进行介质/金属的沉积，得到成品。其中，金属层材料为适合于表面等离激元激发和传播的材料，例如Au或Ag。在介质/金属结构中，金属层的作用在于提供自由电子，在入射光的作用下产生表面等离激元，介质层一方面可以进一步提高结构的稳定性，另一方面通过介质层的选取，可以进一步调整介质/金属界面特性，从而实现在金属表面传播的等离激元的特性调控。介质材料包括但不限于Al2O3、Si3N4、SiO2、HfO2中的一种或多种组合。
图9示出了一个成品的电镜图片，可以看出该成品为锥形结构，且表面具有显著的螺旋波纹。上述实施例中，带有螺旋波纹的中空锥形曝光区是一次成型的，因此具有良好的结构稳定性，不容易坍塌。所以这种制备方案的可重复性高，有助于提高成品率。并且，由于圆锥形表面形成螺旋波纹结构，这种螺旋波纹自然地形成对称破损，从而彻底消除等离激元在表面传播存在的相消干涉，进而实现对线偏入射偏振方向不敏感的超强聚焦，方便实际应用。
另外，通常三维图形结构的设计可通过设计软件(例如AutoCAD,GoogleSketchup,Matlab等)来完成。在设计出所需的图形结构后，将图形进行切片处理，形成很多相应的切片层并产生庞量的曝光点。理论上，控制X-Y样品台或者控制压电陶瓷台和X-Y样品台移动，使得激光直写体像素对每一切片层的庞量曝光点进行曝光，各个切片层的庞量曝光点所形成的曝光区拼接起来，就可得到所需的三维图形。然而，表面具有光栅的三维等离激元光学聚焦结构的图形结构非常复杂，制备这种三维图形，通常需要500甚至1000以上的切片层，这将就要求激光直写设备具有非常高的分辨率，同时也需要更长的制作时间。而本发明由于采用了上述螺旋上升的扫描轨迹，因此不需要对复杂的三维图形进行切片处理，工艺上易于实现。同时，本实施例的方案由于大大减少了曝光点数量，显著地节省了加工时间。
更进一步地，本发明的另一个实施例还提供了一种优选的三维等离激元光学聚焦结构的制备方法。该方法同样包括上述步骤1至5，区别仅在于，所述步骤3中，所述螺旋上升轨迹靠近所述顶点处具有一段长度小于一个螺圈的曝光盲区。在这段曝光盲区中，停止所述激光直写体像素对光刻胶的曝光，即不输出激光直写的体像素。除曝光盲区之外，所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹进行均匀连续地扫描，形成表面带有螺旋波纹且靠近顶端处具有带状缝隙的中空锥形曝光区。图10示出了一个表面带有螺旋波纹且靠近顶端处具有带状缝隙的中空锥形曝光区的示意图，需要说明的是，该图仅仅是示意图，制作三维等离激元光学聚焦结构时，通常螺圈数目会更多且带状缝隙更窄，这样带状缝隙能够形成狭缝状。由于有一段带状缝隙未被曝光，因此，在步骤4中，这段未被曝光的带状缝隙处的光刻胶将被溶解，从而在最终成品靠近锥尖的部位形成相应的带状缝隙，而该带状缝隙就能形成光阑，这能够进一步地增强所制备的三维等离激元光学聚焦结构的光能透过率。
示例一：
发明人设置dr＝190nm，dz＝760nm，制备出了锥高40μm，底半径为10μm，锥角为28°，螺旋波纹周期dg为783nm的带有螺旋波纹的中空圆锥形结构体，并采用电子束蒸发方式在步骤4获得的结构体表面沉积80nm的Au膜，得到三维等离激元光学聚焦结构的成品。特性测试表明，在波长为794纳米，脉宽为70fs的激光照射下，与同样尺寸的表面光滑的中空锥形结构相比，本发明的三维等离激元光学聚焦结构具有清晰的聚焦光斑，并且对入射光的极化方向不敏感，同时信躁比也有极大的提高。其中，表面光滑的中空锥形结构的信躁比为3：1，而本发明的三维等离激元光学聚焦结构的信躁比提高到了6：1，此外，本发明的三维等离激元光学聚焦结构的锥顶端的场增强提高了30％。
另外，需要说明的是，本发明的制备方法不限于表面带有波纹的中空圆锥形的三维等离激元光学聚焦结构。例如，可以将三维等离激元光学聚焦结构的主要轮廓设计为中空的金字塔形(即底面为方形的锥形)，在前述步骤3中设计对应于中空的金字塔形的螺旋上升曲线扫描路径，就能形成相应的表面带有波纹的中空金字塔形曝光区，进而获得形状大致为中空金字塔形的三维等离激元光学聚焦结构。
本发明特别适合于制备尺寸在10微米～1000微米量级的三维等离激元光学聚焦结构。
最后应说明的是，以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方法进行限制，本发明在应用上可以延伸为其它的修改、变化、应用和实施例，并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。
Claims (10)
1.一种三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，包括下列步骤：
1)在透光的衬底上涂敷光刻胶；
2)对所述步骤1)的光刻胶，利用激光直写设备，使激光直写体像素沿着一螺旋上升轨迹进行扫描曝光，所述螺旋上升轨迹的螺圈逐渐缩小，并且所述螺旋上升轨迹中上下相邻的螺圈的激光直写体像素互相交叠；
3)对完成所述激光直写扫描曝光的光刻胶进行显影、定影，得到与步骤2)中的曝光区形状一致的三维结构体；
4)在所述步骤3)得到的三维结构体表面制备金属层。
2.根据权利要求1所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述螺旋上升轨迹的螺圈逐渐缩小直至趋近于一个顶点。
3.根据权利要求2所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹均匀连续地进行扫描，直至所述顶点。
4.根据权利要求2所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，在所述螺旋上升轨迹靠近所述顶点处的一段长度小于一个螺圈的曝光盲区中，停止所述激光直写体像素对光刻胶的曝光，除此之外，使所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹进行均匀连续地扫描，扫描完成后形成表面带有螺旋波纹且靠近顶端处具有带状缝隙的中空锥形曝光区。
5.根据权利要求3或4所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述曝光区的形状大致为中空的圆锥形或者中空的金字塔形。
6.根据权利要求3或4所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，采用Au或Ag制备所述金属层。
7.根据权利要求4所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述中空锥形曝光区的表面的螺旋波纹的间距与所述三维等离激元纳米聚焦结构所要传播的光的波长匹配。
8.根据权利要求7所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述中空锥形曝光区的锥形高度和锥形半径的比值，与所述三维等离激元纳米聚焦结构所要传播的光的波长匹配。
9.根据权利要求1～4中任意一项所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述激光直写设备为双光子三维纳米加工系统，所述激光直写体像素的形状大致为椭球形，通过精确控制所述双光子三维纳米加工系统的压电陶瓷台与X-Y样品台的位移，使所述激光直写体像素沿着所述螺旋上升轨迹对光刻胶进行扫描曝光。
10.根据权利要求9所述的三维等离激元纳米聚焦结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，在所述双光子三维纳米加工系统中设定激光直写体像素的横向尺寸Vx和纵向高度尺寸Vz，使得所述螺旋上升轨迹中上下相邻的螺圈的激光直写体像素互相交叠。
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