CN109579746A - 一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法 - Google Patents

一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，主要解决现有技术中冷轧电镀锡钢板钝化膜的表面形貌和其均匀性无法检测的技术问题。本发明一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，包括：1)制备基础试样，截取尺寸为10mm×15mm表面清洁的冷轧退火电镀锡基板作为基础试样；2)对基础试样进行电镀锡，得到电镀锡钢板，将电镀锡钢板裁剪成3块10mm×5mm的样板，分别标记为试样1、试样2和试样3；3)对试样2和试样3进行钝化处理；4)用三维光学表面轮廓仪分别测量试样1、经钝化处理后的试样2和经钝化处理后的试样3的三维形貌。本发明方法实现了冷轧电镀锡钢板钝化膜的准确检测。

Description

一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法
技术领域
本发明涉及一种冷轧电镀锡钢板镀层的检测方法，特别涉及一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，具体而言，涉及一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜表面形貌的方法，属于冷轧钢板表面特性分析技术领域。
背景技术
冷轧电镀锡钢板是指两面镀有纯锡的钢板或钢带。由于镀锡板集钢的强度和成型性与锡的耐蚀性、可焊性、美观性于一身，使其在食品工业、电子、电器设备等行业得到了广泛的应用。对于镀锡板来说，钝化膜起到至关重要的作用，同时充当着阻挡层与连接层的作用，一方面可以阻挡氧的扩散，以及氯离子、硫离子等腐蚀介质，提高镀锡板的抗氧化性能与耐蚀性能；另一方面连接镀锡板与漆膜，提高漆膜结合力，因此钝化膜的性能直接关系到镀锡板的性能。
在以往的研究中，人们倾向于通过测试镀锡板的耐蚀性、抗硫性及漆膜结合力等性能来评价钝化膜的好坏，而从钝化膜自身来说，影响其性能的主要因素除了膜的组成结构之外，其形貌与表面分布状态同样会产生重要影响。在镀锡板生产时，期望得到均匀覆盖且致密的膜层，因为若致密性较差，则腐蚀介质容易穿过膜层进而腐蚀基底；若均匀性较差，则在腐蚀环境下，膜层较薄或无膜层覆盖处与膜层较厚处在发生腐蚀时由于表面电位的不同容易形成腐蚀微电池，进而引起镀锡板的点蚀，导致腐蚀加速，并且若局部无膜层或膜层过薄、过厚均会导致漆膜结合力变差。由此可见钝化膜致密、均匀的重要性，而通过表面形貌与分布状态的表征可直观地进行研究。
但是，镀锡板主要用于食品包装领域，后续还需进行涂漆、印铁等处理，同时需考虑到食品安全问题，对钝化膜膜厚的控制较为严格，仅为纳米级，其形貌受基底粗糙度的影响较大，并且钝化膜不会引起镀锡板外观的变化，宏观上难以观察到，因此钝化膜的形貌及表面分布状态的表征是行业内的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，主要解决现有技术中冷轧电镀锡钢板钝化膜的表面形貌和其均匀性无法检测的技术问题，本发明方法克服冷轧电镀锡钢板的基底粗糙度对镀锡板钝化膜形貌表征的影响，实现了冷轧电镀锡钢板钝化膜的准确检测。
本发明采用的技术方案是，一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，该方法包括以下步骤：
1)制备基础试样，截取尺寸为10mm×15mm表面清洁的冷轧退火电镀锡基板作为基础试样，冷轧退火电镀锡基板的表面粗糙度Ra为0.2～0.6um；
2)对基础试样进行电镀锡，得到电镀锡钢板，将电镀锡钢板裁剪成3块10mm×5mm的样板，分别标记为试样1、试样2和试样3，所述电镀锡钢板的锡层厚度为0.5～2g/dm2，表面粗糙度Ra为0.01～0.03um；
3)对试样2和试样3进行钝化处理，将试样2和试样3浸入温度为40～50℃、浓度为20～30g/L、pH值为4.0～5.0的重铬酸钠溶液中进行钝化，钝化1～6s后取出试样2和试样3，将试样2和试样3用水冲洗干净后烘干；
所述钝化为化学钝化时，将试样2浸入所述的重铬酸钠溶液中进行化学浸泡；
所述钝化为电化学钝化时，将试样3浸入上述重铬酸钠溶液进行阴极电化学钝化；试样3为阴极，电流密度为1～3A/dm2；
4)用三维光学表面轮廓仪分别测量试样1、经钝化处理后的试样2和经钝化处理后的试样3的三维形貌；在试样1上选取9个不同位置对钢板的表面粗糙度进行9次平行测试，去掉最大值与最小值，取剩余7个数据的平均数，得到试样1的粗糙度平均值同时采集试样1的表面三维形貌数据；同理，得到经钝化处理后的试样2的粗糙度平均值表面三维形貌数据以及经钝化处理后的试样3的粗糙度平均值表面三维形貌数据。
进一步，本发明步骤2)中所述电镀锡步骤包括，电镀液采用甲基磺酸体系光亮锡镀液，电流密度1～20A/dm2，镀液温度为10～50℃，电镀时间为5～30min；
所述甲基磺酸体系光亮锡镀液的组成为：甲磺酸锡50～300mL/，甲磺酸30～100mL/L，光亮剂10～50mL/L，稳定剂0.2～2g/L，表面活性剂10～50mL/L；
所述光亮剂为醛类、酮类、有机酸及其衍生物中的一种或一种以上混合而成；所述醛类为甲醛、乙醛、肉桂醛、苯甲醛、对氯苯甲醛、甲氧基苯甲醛或戊二醛中的一种或一种以上混合；所述酮类为苄叉丙酮、糠叉丙酮中的一种或一种以上混合而成；所述有机酸及其衍生物为丙烯酸及其衍生物、水杨酸及其衍生物中的一种或一种以上混合而成；
所述稳定剂为具有抑制亚锡离子氧化作用的还原性物质，所述还原性物质为抗坏血酸、萘酚、苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚中的一种或一种以上混合而成；
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、OP乳化剂中的一种或一种以上混合。
通过本发明方法检测钝化钢板表面粗糙度、表面三维形貌数据以及未钝化的电镀钢板表面粗糙度、表面三维形貌数据，通过比较两者的差异，对钝化钢板的钝化膜进行分析，进而对钝化工艺进行评价，为钝化工艺的调整提供了依据。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、可制得粗糙度Ra平均值不超过30nm的光亮锡镀层，其表面组成与软熔后的镀锡板表面组成相近，满足钝化膜形貌表征的要求，检测效率提高；可推广应用于镀锡板钝化工艺及钝化膜的均匀性评价。2、解决了由于镀锡板基体粗糙度过大而难以观察到纳米级钝化膜真正形貌的难题；3、成功表征不同工艺条件下钝化膜的三维形貌，进而推知钝化膜的性能，使镀锡板钝化膜的研究更直观。
附图说明
图1为本发明实施例1中试样1的表面三维形貌数据图。
图2为本发明实施例1中经钝化处理后的试样2的表面三维形貌数据图。
图3为本发明实施例2中经钝化处理后的试样3的表面三维形貌数据图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。
实施例1，参见图1、图2，实施例1中所用的冷轧退火电镀锡基板的厚度为0.2mm，表面粗糙度Ra为0.32um，屈服强度为356MPa，抗拉强度为402MPa，断后伸长率A50mm为31％；
一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，该方法包括以下步骤：
1)制备基础试样，截取尺寸为10mm×15mm表面清洁的冷轧退火电镀锡基板作为基础试样；
2)对基础试样进行电镀锡，得到电镀锡钢板，将电镀锡钢板裁剪成3块10mm×5mm的样板，分别标记为试样1、试样2和试样3，所述电镀锡钢板的锡层厚度为0.5g/dm2，表面粗糙度Ra为0.022um，所述电镀锡步骤包括，电镀液采用甲基磺酸体系光亮锡镀液，电流密度1A/dm2，镀液温度40℃，电镀时间为20min；所述甲基磺酸体系光亮锡镀液的组成为，甲基磺酸锡60mL、甲基磺酸100mL/L、聚乙二醇30mL、OP-1010mL、糠叉丙酮20mL、苄叉丙酮10mL、对苯二酚0.5g、邻苯二酚0.5g；
3)对试样2进行化学钝化，将试样2浸入温度为45℃、浓度为30g/L、pH值为4.4的重铬酸钠溶液中进行化学钝化，钝化6s后取出试样2，将试样2用水冲洗干净后烘干；
4)用三维光学表面轮廓仪分别测量试样1和经钝化处理后的试样2；在试样1上选取9个不同位置对钢板的表面粗糙度进行9次平行测试，去掉最大值与最小值，取剩余7个数据的平均数，得到试样1的粗糙度平均值为0.022um，同时采集试样1的表面三维形貌数据；同理，得到经钝化处理后的试样2的粗糙度平均值为0.033um、表面三维形貌数据。
通过与的对比可知，经化学钝化后试样表面粗糙度增加0.011um，结合表面三维形貌数据图的轮廓分析，沿纹路凸起处明显有膜的覆盖，而纹路的沟壑处变浅，说明沟壑处也有膜生成，同时深色凸出的峰较少，说明经钝化处理后的试样2表面的钝化膜膜厚的分布均匀性良好。
实施例2，参见图1、图3，实施例2中所用的冷轧退火电镀锡基板同实施例1。
一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，该方法包括以下步骤，步骤1)，步骤2)，步骤1)、步骤2)与实施例1中所述的步骤1)、步骤2)相同；还包括：
3)对试样3进行电化学钝化，将试样3浸入温度为45℃、浓度为30g/L、pH值为4.4的重铬酸钠溶液中进行阴极电化学钝化，试样3为阴极，电流密度为1A/dm2，钝化6s后取出试样3，将试样3用水冲洗干净后烘干；
4)采用三维光学表面轮廓仪测量试样1和经钝化处理后的试样3，测量方法与实施例1中所述的步骤4)中的方法相同，得到试样1的粗糙度平均值为0.022um以及表面三维形貌数据、试样3的粗糙度平均值为0.050um以及表面三维形貌数据。
通过与的对比可知，经电化学钝化后试样表面粗糙度增加0.028um，结合表面三维形貌数据图的轮廓分析，可观察到原本光亮锡表面纹路的沟壑处几乎被填平，表面纹路更加模糊，同时也发现表面存在较多深色凸起的峰，与经化学钝化获得的钝化膜相比，经电化学钝化获得的钝化膜的膜厚有所增加；但，经电化学钝化获得的钝化膜，存在局部膜厚不均匀。
除上述实施例外，本技术方案还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：
1)制备基础试样，截取尺寸为10mm×15mm表面清洁的冷轧退火电镀锡基板作为基础试样，冷轧退火电镀锡基板的表面粗糙度Ra为0.2～0.6um；
2)对基础试样进行电镀锡，得到电镀锡钢板，将电镀锡钢板裁剪成3块10mm×5mm的样板，分别标记为试样1、试样2和试样3，所述电镀锡钢板的锡层厚度为0.5～2g/dm2，表面粗糙度Ra为0.01～0.03um；
3)对试样2和试样3进行钝化处理，将试样2和试样3浸入温度为40～50℃、浓度为20～30g/L、pH值为4.0～5.0的重铬酸钠溶液中进行钝化，钝化1～6s后取出试样2和试样3，将试样2和试样3用水冲洗干净后烘干；
所述钝化为化学钝化时，将试样2浸入所述的重铬酸钠溶液中进行化学浸泡；
所述钝化为电化学钝化时，将试样3浸入上述重铬酸钠溶液进行阴极电化学钝化；试样3为阴极，电流密度为1～3A/dm2；
4)用三维光学表面轮廓仪分别测量试样1、经钝化处理后的试样2和经钝化处理后的试样3的三维形貌；在试样1上选取9个不同位置对钢板的表面粗糙度进行9次平行测试，去掉最大值与最小值，取剩余7个数据的平均数，得到试样1的粗糙度平均值Ra1，同时采集试样1的表面三维形貌数据；同理，得到经钝化处理后的试样2的粗糙度平均值Ra2、表面三维形貌数据以及经钝化处理后的试样3的粗糙度平均值Ra3、表面三维形貌数据。
2.如权利要求1所述的一种检测冷轧电镀锡钢板钝化膜的方法，其特征是，步骤2)中所述电镀锡步骤包括，电镀液采用甲基磺酸体系光亮锡镀液，电流密度1～20A/dm2，镀液温度为10～50℃，电镀时间为5～30min；
所述甲基磺酸体系光亮锡镀液的组成为：甲磺酸锡50～300mL/，甲磺酸30～100mL/L，光亮剂10～50mL/L，稳定剂0.2～2g/L，表面活性剂10～50mL/L；
所述光亮剂为醛类、酮类、有机酸及其衍生物中的一种或一种以上混合而成；所述醛类为甲醛、乙醛、肉桂醛、苯甲醛、对氯苯甲醛、甲氧基苯甲醛或戊二醛中的一种或一种以上混合；所述酮类为苄叉丙酮、糠叉丙酮中的一种或一种以上混合而成；所述有机酸及其衍生物为丙烯酸及其衍生物、水杨酸及其衍生物中的一种或一种以上混合而成；
所述稳定剂为具有抑制亚锡离子氧化作用的还原性物质，所述还原性物质为抗坏血酸、萘酚、苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚中的一种或一种以上混合而成；
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、OP乳化剂中的一种或一种以上混合。
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