CN110261291A - 快速评估金属保护膜耐蚀性的方法 - Google Patents

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CN110261291A CN201910631661.7A CN201910631661A CN110261291A CN 110261291 A CN110261291 A CN 110261291A CN 201910631661 A CN201910631661 A CN 201910631661A CN 110261291 A CN110261291 A CN 110261291A
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刘晓旭
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张昕
程兴华
周磊
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Abstract

本发明提供一种快速评估金属保护膜耐蚀性的方法,包括如下步骤:评估,所述评估为将溶液滴到金属保护膜耐蚀性待评估样品的试点上,观察并记录每个所述待评估样品每个试点上自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间并计算每个所述待评估样品上多个试点的起泡时间平均值,根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性;所述溶液中包含能够腐蚀所述金属保护膜并与所述金属保护膜下方的金属反应生成气体的物质。本方法可以快速定性的分析耐蚀性的好坏,同时可以定量评价不同镀件的耐蚀性差距。

Description

快速评估金属保护膜耐蚀性的方法
技术领域
本发明涉及耐蚀性测试领域,特别涉及一种快速评估金属保护膜耐蚀性的方法。
背景技术
在实际生产中,以活泼金属作为基体或者作为镀层时,该活泼金属在空气中非常容易变暗或被腐蚀等,因此,为了减少这种对金属基体或镀层的不利影响,通常会对金属基体或金属镀层进行处理以在其表面形成保护膜,下面以镀锌层表面的钝化膜为例对现有金属表面的保护膜进行介绍。
电镀锌是利用电解原理在待镀品表面镀上均匀、致密、结合力良好的金属或合金沉积层的过程。与其他金属对比,锌是容易镀覆而且相对便宜的一种金属,被广泛用于保护钢铁件等易腐蚀材料,特别是防止大气腐蚀,广泛用于汽车、建筑、船舶、轻工等行业。近年来,随着镀锌工艺的发展,高性能镀锌光亮剂的采用,镀锌已从最初的防护目的提升到防护-装饰性应用,目前镀锌在锌的全部消费结构中占据了一半以上。
但锌是一种比较活泼的金属,电镀锌后如果不进行很好的后处理,镀锌层很快就会变暗,并相继出现白色腐蚀产物。为了减少锌的化学活性,往往在镀锌层上面采用铬酸盐溶液来钝化处理或其他转化处理,形成相应类型的转化膜,如铬酸盐溶液使锌层表面上形成一层铬酸盐转化膜层,这层膜正式的名称叫做“铬酸盐转化膜”,或“镀锌层钝化膜”,这种成膜工艺叫“镀锌钝化”。因此,镀锌层钝化膜的好坏对镀锌件耐蚀性的好坏起到了至关重要的作用。
镀锌层钝化膜耐蚀性的水平直接反应了镀锌件耐蚀性的水平,评估镀锌层耐蚀性的方法在镀锌行业内非常重要。目前评估方法有盐雾实验、湿热试验、电化学方法、硫酸铜滴定等。
其中盐雾试验是比较常用的评估方法,盐雾试验分为中性盐雾和酸性盐雾两种,盐雾试验结果的判定方法有:评级判定法、称重判定法、腐蚀物出现判定法。该方法优势是行业内普遍认,通用性较强,用以评估各产品耐蚀性好坏。缺点是评估周期长,多则数天,少则数小时。同时判定方法中评级判定法、称重判定法对小件镀锌产品难以实现评估。腐蚀物出现判定法根据产生腐蚀现象评估,实际操作中,因烟雾箱内雾气所致无法实现实时观察,只能定期开箱观察,粗略评估在开箱时间内耐蚀性是否合格,但不能细分哪个镀件先腐蚀哪个镀件耐蚀效果更好。同时频繁开箱导致试验条件收到影响,对数据准确性产生影响。
湿热试验的优势同样是行业内普遍认可的评价镀件耐蚀性的方法。缺点是评估时间长,比盐雾实验评估是所需时间还要长,观测不方便,需要定期打开操作箱观察。
电化学方法有交流阻抗、阴极极化等方法,该方法一般用于课题研究、实验分析等,未用于行业内对镀件进行检测。该方法需要电化学工作站,对操作人员水平要求较高。同时,对待测产品大小有严格的要求,在测试前需要对待测镀件进行加工,加工过程中不免会破坏其产品表面的镀层或钝化膜。同时,设备精度要求较高,测试结果不稳定。
硫酸铜滴定测试方法优势是测试方法简单,测试时间短。缺点是,该方法是通过颜色变化判定耐蚀性好坏,在硫酸铜滴定过程中颜色是逐渐发生变化,测试中很难判断颜色变化的节点。同一个操作人员对同一个样品进行多次测试,测试结果误差较大。
综上,目前需要一种操作方便,测试时间短的评估方法用来评估镀锌钝化膜耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速评估金属保护膜耐蚀性的方法,通过该方法的使用,缩短评估金属保护膜特别是镀锌钝化膜耐蚀性的时间。通过评估时间的缩短,可以及时了解产品保护膜质量,对于镀锌行业而言,可以及时了解镀锌件质量好坏,遇到质量不良时,及时停止生产,减少不良的产生。同时,因为评估时间的缩短,可以大大加快镀锌行业在镀锌钝化工艺的优化及钝化液开发方面的工作进展,提升镀锌钝化膜耐蚀性研究领域的工作效率。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种快速评估金属保护膜耐蚀性的方法,包括如下步骤:
评估,所述评估为将溶液滴到金属保护膜耐蚀性待评估样品的试点上,观察并记录每个所述待评估样品每个试点上自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间并计算每个所述待评估样品上多个试点的起泡时间平均值,根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性;
所述溶液中包含能够腐蚀所述金属保护膜并与所述金属保护膜下方的金属反应生成气体的物质。
进一步地,在如上所述的方法中,所述金属保护膜为镀锌层钝化膜或者金属基体表面保护膜;所述气体为氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、氮气、硫化氢、氯气中的一种。
进一步地,在如上所述的方法中,所述金属保护膜为镀锌层钝化膜;优选地,所述溶液为酸溶液,所述酸溶液的浓度为0.001mol/L-0.1mol/L;优选地,所述酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸溶液中的至少一种;更优选地,所述盐酸溶液的浓度为0.005mol/L-0.1mol/L;所述硫酸溶液的浓度为 0.001mol/L-0.03mol/L;所述硝酸溶液的浓度为0.005mol/L-0.05mol/L。
进一步地,在如上所述的方法中,同一所述待评估样品上的所述试点为三个或更多个;优选地,所述观察为通过显微镜观察。
进一步地,在如上所述的方法中,根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性的方式包括以下两种:
通过每个待评估样品的起泡时间平均值的大小比对来确定不同待评估样品的金属保护膜的耐蚀性,待评估样品的起泡时间平均值越小,则该待评估样品的金属保护膜的耐蚀性越差;或者
采用所述溶液获取试样样品的起泡时间平均值并同时对该种试样样品进行盐雾试验,由此建立采用该溶液进行评估时起泡时间平均值与盐雾试验结果的对应关系,然后再采用该溶液获取待评估样品的起泡时间平均值,并参考所述对应关系判断所述待评估样品的耐蚀性,其中所述待评估样品具有与所述试样样品相同种类的保护膜。
进一步地,在如上所述的方法中,所述待评估样品的保护膜的制备方法依次包括如下步骤:水洗、出光、钝化和烘烤。
进一步地,在如上所述的方法中,在所述水洗步骤中,将金属基体或者镀金属层后的产品用水清洗5-30s。
进一步地,在如上所述的方法中,在所述出光步骤中,出光处理的时间为10-60s;优选地,在所述出光步骤中,采用稀硝酸溶液作为出光溶液,所述稀硝酸溶液的体积浓度为0.1%-3%。
进一步地,在如上所述的方法中,在所述钝化步骤中,钝化时间为5-60 秒。
进一步地,在如上所述的方法中,在所述烘烤步骤中,烘烤的温度 40-70℃,优选地,烘烤的时间为5-20分钟。
分析可知,本发明公开的一种快速评估金属保护膜(金属镀层钝化膜或金属基体表面保护层)耐蚀性的方法,可以快速定性的分析耐蚀性的好坏,同时可以定量评价不同镀件的耐蚀性差距。通过该方法,可以快速准确地分析不同钝化工艺间的差距,同时对金属镀层或金属基体表面的保护膜耐蚀性研究领域,提供了快速准确地检测方法。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。各个示例通过本发明的解释的方式提供而非限制本发明。实际上,本领域的技术人员将清楚,在不脱离本发明的范围或精神的情况下,可在本发明中进行修改和变型。例如,示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例,以产生又一个实施例。因此,所期望的是,本发明包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改和变型。
根据本发明的实施例,提供了一种快速评估金属保护膜(金属镀层钝化膜或金属基体表面保护层)耐蚀性的方法,该方法是将溶液滴到金属保护膜耐蚀性待评估样品的试点上,观察并记录每个所述待评估样品的每个试点上自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间(起泡时间)并计算每个所述样品上多个试点的时间平均值(也可称为起泡时间平均值),根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性。
用于快速评估金属保护膜耐蚀性的溶液中包含能够腐蚀金属保护膜并与所述金属保护膜下方的金属反应生成气体的物质。
气体可以为氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、氮气、硫化氢、氯气中的任何一种,从检测人员安全以及环境保护角度来说,气体优选为氢气、氧气、二氧化碳、氮气中的一种。
具体地,本发明中采用的溶液为酸溶液,其是由水稀释强酸(还可以为亚硫酸、磷酸、氢氟酸、亚硝酸、苯甲酸、醋酸、碳酸等)后形成的,酸溶液的浓度为0.001mol/L-0.1mol/L;在评估过程中实际使用的酸溶液的浓度可以根据保护膜层的种类、厚度以及需要控制的自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间来调整。为了便于观察,优选控制自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间为10s-180s,时间太短存在人为误差,时间太长会造成观察时间过长,给观察者造成疲劳。
优选地,所述酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸溶液中的至少一种;
当所述金属保护膜为镀锌层钝化膜时,所述盐酸溶液的浓度为 0.005mol/L-0.1mol/L,比如0.005mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、 0.009mol/L、0.01mol/L、0.03mol/L、0.05mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、 0.09mol/L、0.1mol/L。
如果盐酸的浓度低于0.005mol/L,有可能会导致下列不良结果:
测试时间就会比较长,不能体现本发明快速评估的目的;
氢离子含量太少,难以参与反应,导致不发生反应,不能对耐蚀性进行评估。
溶液也可以使用除硝酸、硫酸和盐酸以外的酸或酸式盐等,需根据情况调整浓度。所述硫酸溶液的浓度优选为0.001mol/L-0.03mol/L;
所述硝酸溶液的浓度优选为0.005mol/L-0.05mol/L;
本发明提到的金属保护膜可以是设置于任何活泼金属表面且起到避免活泼金属被腐蚀作用的膜层。具体而言,所述金属保护膜是指镀锌层钝化膜或者活泼金属基体表面的保护膜;
以上浓度的酸溶液可以用于测定镀锌层钝化膜的耐蚀性,优选测定厚度为0.5-10微米的镀锌层钝化膜的耐蚀性,以上浓度的酸溶液特别适合测定厚度为1-3微米的钝化膜的耐蚀性。
在评估测试时,同一待评估样品表面上优选设置三个或更多个试点;
观察气泡可以是肉眼观察也可以是显微镜观察,为了增加准确度,优选通过显微镜观察。
本发明中提供的优选溶液能够与金属基体或金属镀层发生反应产生氢气气泡,反应原理是氢离子被活泼金属置换出氢气。溶液通过酸腐蚀钝化膜以及流过钝化膜裂纹和/或空隙后与金属发生反应产生氢气气泡来评估镀层钝化膜或金属基体表面保护层的耐蚀性。溶液与金属基体或金属镀层发生反应产生氢气气泡的时间非常重要,如果产生第一个氢气气泡的时间过短(即产生氢气过快)则会导致误差较大。浓度为0.005mol/L-0.1mol/L的盐酸对于镀锌层钝化膜而言可以实现出现气泡的时间相对较长,避免因气泡出现过快而产生较大误差。
人的反应时间通常在0.2~0.3s之间,观察起泡的时间按照0.2~0.3s计算,如果出现气泡的时间是2s,那么人的反应时间就占了10%。不同的人员测试评估,差异也会较大。比如标准为2s,甲测为1s,乙测为3s,差异就是很悬殊的,误差均为100%。如果标准是20s,甲测为19s,乙测为21s,误差均为5%。
如果盐酸的浓度高于0.1mol/L,产生气泡的速度过快会出现人为误差。避免出现人为的误差,控制出现气泡的时间很重要,浓度为 0.005mol/L-0.1mol/L的盐酸可以实现出现气泡的时间为13~181s,主要集中在18~119s之间。既避免了产生人为误差,又避免了反应的时间过长(反应的时间过长则不能实现快速评估的目的)。
上述溶液中还可以包括防腐剂、稳定剂、促进剂、显色剂等,同样可以实现该发明效果。加入一些防腐剂可以防止微生物感染,溶液需可以存放数月不变质。加入稳定剂可以稳定溶液中的氢离子浓度。加入促进剂可以加快反应速度。加入显色剂,可以在色差不大,不容易看清气泡时增加对比度,使反应更容易观察。
下面通过镀锌钝化膜耐蚀性的评估对本发明的方法进行详细介绍。快速评估镀锌层钝化膜耐蚀性的方法,包括如下步骤:
一、形成钝化膜或金属保护膜
1、水洗
用水将镀锌后产品的表面清洗5-30s,使其表面无灰尘等杂质。
2、出光,利用出光溶液将水洗后的产品进行出光处理,出光处理的时间为10-60s。出光处理是指利用出光溶液润湿,优选将水洗后的产品浸入出光溶液中10-60s。采用稀硝酸溶液(使用密度为1.4g/cm3的硝酸(65%的硝酸) 与水混合配制本发明使用的稀硝酸溶液))作为出光溶液,稀硝酸溶液的体积浓度为0.1%-3%。
2、钝化,将出光后的产品用水清洗5-30s后进行钝化,采用安美特(厂家名称)生产的镀锌层钝化液。钝化液中高露三蓝钝的体积比浓度为5-30%,溶剂为水。钝化液的pH值为1.5-2.5,优选地,钝化液的温度为常温。优选地,钝化时间为5-60秒。
3、烘烤,将钝化后的产品用水清洗5-30s并吹干擦拭后进行烘烤,形成钝化膜。在烘烤步骤中,烘烤的温度40-70℃,优选地,烘烤的时间为5-20 分钟。
二、水洗,如果待评估件形成钝化膜后放置了较长时间未进行耐蚀性评估,则在评估前用水清洗5-30s,使其表面无灰尘杂质,然后擦干,否则表面粘有杂质,影响测试评估。如果镀锌件形成钝化膜后直接进行评估,可以省略该水洗步骤。
三、评估,评估为将上述溶液滴到镀锌层钝化膜耐蚀性的待评估样品的试点上,记录每个试点产生第一个气泡的时间并计算多个试点的时间的平均值。
优选在每个镀锌层钝化膜耐蚀性的待评估样品上选择三个试点,将上述溶液滴到三个试点后,记录每个试点上从滴加溶液至产生第一个气泡的时间 (也称为起泡时间)并计算多个试点上获得的时间的平均值,由此得到该的样品的起泡时间平均值。三个试点计算平均起泡时间已足够判断镀锌层钝化膜耐蚀性的好坏,更多个试点也可以判断耐蚀性,但是工作量增加。产生气泡的时间可以反应出耐腐蚀性的好坏。对于相同钝化工艺或相同批次的待评估样品,也可以将多个待评估样品上的多个试点的起泡时间取平均值,即上述评估方法中的待评估样品不限于一个。在本发明中起泡时间平均值、时间平均值、起泡平均时间、平均时间、多个试点上自滴加溶液至产生第一个气泡的时间的平均值为等同概念,可以互换使用。
根据时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性,具体包括以下两种方式:
第一种:通过每个待评估样品的时间平均值的大小比对来确定待评估样品的金属保护膜的耐蚀性,待评估样品的时间平均值越小,则该样品的金属保护膜的耐蚀性越差;该种方式可以比较不同钝化工艺的优劣。
或者
第二种,采用特定浓度的溶液获取具有一定厚度保护膜的试样样品的起泡时间平均值并同时对该种试样样品进行盐雾试验,根据多种不同厚度的试样样品的起泡时间平均值和盐雾试验结果建立采用特定浓度的溶液进行评估时起泡时间平均值与盐雾试验结果的对应关系,然后再采用该特定浓度的溶液获取待评估样品的起泡时间平均值,并参考上述对应关系判断待评估样品的耐蚀性,其中所述待评估样品具有与所述试样样品相同种类的保护膜。
在第二种判断方式中,建立起泡时间平均值和盐雾试验的对应关系时使用的试样样品应该是采用不同钝化工艺得到的具有不同厚度或孔隙率的钝化膜或保护膜的样品;由于不同厚度或不同孔隙率的样品滴定后产生第一个气泡的时间(滴定时间)不同,同时对应盐雾试验结果也会不同,因此会建立起滴定时间长短和盐雾试验结果好坏的关系。多种不同厚度的试样样品可以是1种、2种、3种或更多种;具体地,建立对应关系时使用的试样样品都具有同一种类的保护膜,试样样品因保护膜厚度不同可以分为几种(不同钝化工艺比如钝化时间的不同可以得到具有不同厚度或孔隙率的钝化膜或保护膜的样品),比如共三种厚度的试样样品,第一种试样样品、第二种试样样品和第三种试样样品,首先,采用某一特定浓度的溶液获取第一种试样样品的起泡时间平均值并同时对该种试样样品进行盐雾试验,由此获得第一种试样样品的起泡时间平均值和盐雾试验结果;然后按照上述方法获得第二种试样样品的起泡时间平均值和盐雾试验结果;再获得第三种试样样品的起泡时间平均值和盐雾试验结果;根据这三种试样样品的起泡时间平均值和盐雾试验结果建立采用特定浓度的溶液进行评估时具有该类保护膜的样品的起泡时间平均值与盐雾试验结果的对应关系。而待评估样品的保护膜或钝化膜应该是与建立对应关系时使用的试样样品的保护膜或钝化膜属于同一种类(即材质相同)。
镀层或金属基体表面保护层因不同的要求,钝化工艺会有不同,针对不同钝化工艺,本发明中溶液浓度及起泡时间需要相应调整,以满足快速准确评估的目的。
本发明针对镀层或金属基体表面保护层的钝化膜进行实验,但评估其他金属表面膜层耐蚀性,本发明同样适用。如铁件表面磷化层、铝件表面钝化层、钛表面钝化层、其他金属表面氧化层、其他金属表面有机或无机涂层、其他金属表面水性涂料等,所涉及金属的金属活性在氢前面,本身可以与氢反应的金属,其上保护层有裂纹或空隙均可采用本发明。其上保护层可以与氢离子反应也可以采用本发明。第一段反应原理是氢离子被活泼金属置换出氢气。第二段反应原理是,其他相互反应后产生其他气体,也可通过该方法进行观察。
本评价方法可以用于其他液体滴定到其他金属表面,通过化学反应产生气泡,来进行评估,如产生氧气,二氧化碳、一氧化碳、氮气、硫化氢、氯气等同样适用。
为了更准确地评估金属保护膜(镀层钝化膜或金属基体表面保护层)钝化膜的耐蚀性,需用放大镜或电子显微镜观察,为了操作方便需借助电子屏幕观察。本发明中选用Nikon SMZ745T显微镜,将待评估样品放在显微镜下,根据需要放大,本发明中放大50倍(保证后续滴定时溶液的液滴在屏幕内部),进行调焦。
1、将显微镜置于一个对操作员舒适的工作台上,然后打开反射光(表面光),在显微镜底座上放上一个待评估样品,调节光路切换按钮,调节成通过显示器观察。将显微镜的变倍旋钮旋到2X,通过调节升降组找到2X下的大致焦平面(最佳成像面)。
2、在待评估样品上选取三处作为试点,三处试点均在显示屏视野内,将配制好的快速评估金属保护膜(镀层钝化膜或金属基体表面保护层)钝化膜耐蚀性的溶液用滴管滴到一个试点上,溶液在样品上呈现约5-8mm直径的圆形(使用不同的工具滴定液体,圆形的大小会有不同),通过屏幕中观察起泡 (产生气泡)现象,记录自滴定溶液之时起至出现第一个气泡的时间。在滴定溶液后,可根据实际情况再次调焦,使滴定溶液后成像更清楚。
依次处理另外两个试点并分别记录自滴定溶液之时起至出现第一个气泡的时间,计算三个试点的平均值。应用该方法前需要与盐雾结果对比并建立对应关系,之后通过该方法可快速测试并参考对应关系评估耐蚀性。
下面以钕铁硼为例,评估钕铁硼的镀锌层钝化膜的耐蚀性。
下表中的1-3号样品基材均为钕铁硼,采用上述方法制作样品,样品大小为D25*2,钕铁硼镀锌后依次经过水洗、出光和钝化,1号样品钝化5秒, 2号样品钝化25秒,3号样品钝化45秒。每种样品(1号、2号、3号)分别准备30片以便实验用。
每种样品(1号、2号、3号)各取5片送盐雾实验,每24小时开箱观察一次,24小时为一个评价周期。以最先产生灰斑的样品作为判断结果,如 1号样品最先产生灰斑时间为48小时,判定48小时NG(不合格),则记录为24小时ok。2号样品最先产生灰斑时间为96小时,则记录为72小时ok。 3号样品最先产生灰斑时间为120小时,则记录为96小时ok。
下面以实施例1为例进行说明,用于快速评估金属保护膜(镀层钝化膜或金属基体表面保护层)钝化膜耐蚀性的溶液为浓度为0.01mol/L的盐酸。
1号样品的钝化时间为5s,溶液滴定后三个试点产生气泡的时间分别为 120s、115s、122s,平均时间为119s,与本申请相对应的盐雾处理时间需要 24小时。
2号样品的钝化时间为25s,溶液滴定后三个试点产生气泡的时间分别为 150s、155s、142s,平均时间为149s,与本申请相对应的盐雾处理时间需要72小时。
3号样品的钝化时间为45s,溶液滴定后三个试点产生气泡的时间分别为 180s、179s、184s,平均时间为181s,与本申请相对应的盐雾处理时间需要 96小时。
将上述实施例中产生气泡的平均时间与盐雾结果对比,通过对比可知,通过产生气泡的时间可以反应出耐蚀性的好坏。比如实施例1中使用 0.01mol/l盐酸滴定样品时,滴定后越久产生气泡的,盐雾结果也越好,其他实例也有同样规律。既可以通过使用建立平均时间与盐雾结果对应关系时采用的特定浓度的溶液滴定待评估试样,然后通过产生第一个气泡的时间或平均时间并参照平均时间与盐雾结果对应关系来判断待评估试样镀层钝化膜或金属基体表面保护层耐蚀性的质量,越久产生气泡的,镀层钝化膜或金属基体表面保护层耐蚀性的质量越好。
假定镀锌产品钝化后盐雾24小时ok即可判定合格,而采用0.01mol/L 的盐酸进行评估时盐雾24小时ok对应的起泡平均时间为119s,所以在判断具有这类钝化膜的样品是否符合要求即盐雾24小时ok时,则只需要具有该类钝化膜的样品在采用0.01mol/L的盐酸评估时起泡平均时间不小于119s即可判定为合格。
应用本方法需要指定待评估样品,即建立关系时和后期待评估的样品的钝化膜是同一类,比如建立关系时的样品是镀锌钝化膜,后期待评估样品也是镀锌钝化膜;如建立关系时的样品是镀镍钝化膜,后期待评估样品也应是镀镍钝化膜。前期通过本专利的方法与盐雾对比,通过积累数据,最终可实现该类型样品滴定产生起泡的时间判断耐蚀性好坏。从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
提供一种快速评估镀层钝化膜或金属基体表面保护层耐蚀性的方法,通过该方法的使用,缩短评估镀层钝化膜或金属基体表面保护层耐蚀性的时间。通过评估时间的缩短,可以及时了解镀层钝化膜或金属基体表面保护层的质量好坏,遇到质量不良时,及时停止生产,减少不良的产生。同时,因为评估时间的缩短,可以大大加快镀锌行业在镀锌钝化工艺的优化及钝化液开发方面的工作进展,提升镀层钝化膜或金属基体表面保护层耐蚀性研究领域的工作效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速评估金属保护膜耐蚀性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
评估,所述评估为将溶液滴到金属保护膜耐蚀性待评估样品的试点上,观察并记录每个所述待评估样品每个试点上自所述溶液滴加至产生第一个气泡的时间并计算每个所述待评估样品上多个试点的起泡时间平均值,根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性;
所述溶液中包含能够腐蚀所述金属保护膜并与所述金属保护膜下方的金属反应生成气体的物质。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属保护膜为镀锌层钝化膜或者金属基体表面保护膜;所述气体为氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、氮气、硫化氢、氯气中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属保护膜为镀锌层钝化膜;
优选地,所述溶液为酸溶液,所述酸溶液的浓度为0.001mol/L-0.1mol/L;
优选地,所述酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸溶液中的至少一种;
更优选地,所述盐酸溶液的浓度为0.005mol/L-0.1mol/L;
所述硫酸溶液的浓度为0.001mol/L-0.03mol/L;
所述硝酸溶液的浓度为0.005mol/L-0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
同一所述待评估样品上的所述试点为三个或更多个;
优选地,所述观察为通过显微镜观察。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,根据所述起泡时间平均值判断每个待评估样品的金属保护膜的耐蚀性的方式包括以下两种:
通过每个待评估样品的起泡时间平均值的大小比对来确定不同待评估样品的金属保护膜的耐蚀性,待评估样品的起泡时间平均值越小,则该待评估样品的金属保护膜的耐蚀性越差;或者
采用所述溶液获取试样样品的起泡时间平均值并同时对该种试样样品进行盐雾试验,由此建立采用该溶液进行评估时起泡时间平均值与盐雾试验结果的对应关系,然后再采用该溶液获取待评估样品的起泡时间平均值,并参考所述对应关系判断所述待评估样品的耐蚀性,其中所述待评估样品具有与所述试样样品相同种类的保护膜。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待评估样品的保护膜的制备方法依次包括如下步骤:
水洗、出光、钝化和烘烤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述水洗步骤中,将金属基体或者镀金属层后的产品用水清洗5-30s。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述出光步骤中,出光处理的时间为10-60s;
优选地,在所述出光步骤中,采用稀硝酸溶液作为出光溶液,所述稀硝酸溶液的体积浓度为0.1%-3%。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述钝化步骤中,钝化时间为5-60秒。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述烘烤步骤中,烘烤的温度40-70℃,
优选地,烘烤的时间为5-20分钟。
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