CN104480500A - 铜或铜合金镀银用的无氰电镀液、制备方法及镀银工艺 - Google Patents

铜或铜合金镀银用的无氰电镀液、制备方法及镀银工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，是以下述原料制成，磺基水杨酸80～200g/L、硝酸银20～50g/L、醋酸铵100～200g/L、乙二胺5～25g/L和游离氨2～50mL/L。本发明所述的铜或合金的无氰镀银电镀液，保证了镀层的质量，增强了无氰电镀液的稳定性，同时还降低了铜或铜合金镀银成本,保证镀层质量的均匀性和稳定性，不仅如此，本发明还具有环保的优点。

Description

铜或铜合金镀银用的无氰电镀液、制备方法及镀银工艺
技术领域
 本发明涉及一种电镀液、制备方法及镀银工艺，特别是一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液、制备方法及镀银工艺。
背景技术
目前，镀银业已广泛地应用于装饰品和电子电器部件等产业中。但获得镀银层的镀银液通常为含有氰化物的镀液，氰化物剧毒，因此产生了排放废水处理、镀液管理、作业安全性等问题。基于以上问题，现在国家已禁用氰化电镀，并针对清洁生产，提高资源利用效率，减少和避免污染物的产生，保护和改善环境，保障人体健康，促进经济与社会可持续发展，制定了《中华人民共和国清洁生产促进法》。为了响应国家的号召，很多人开展了对无氰镀银工艺研究。随着研究的深入，目前铜或铜合金的无氰镀银工艺大概出现了以下几个问题：1)镀银层外观和镀层附着性不良； 2)电镀液稳定性较差，寿命较短 ；3)电镀液成本较高。如在诸多无氰镀银工艺试验中，硫代硫酸盐基系常出现自沉淀，导致镀层附着性不良；N-S基系对铜离子特别敏感，镀层变色快，导致电镀液稳定性较差，寿命较短，电渡液成本增加；还有烟酸基系味道太浓，影响操作人员工作质量。因此，研究一种稳定、使电镀质量均匀稳定、成本低且环保的铜或铜合金的无氰镀银工艺具有重要意义。
发明内容
本发明的目的，是提供一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液、制备方法及镀银工艺。本发明具有稳定性好，电镀质量均匀稳定，成本低，且环保的特点。
本发明是这样实现的。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成，磺基水杨酸80～200g/L、硝酸银20～50g/L、醋酸铵100～200g/L、乙二胺5～25g/L和游离氨2～50mL/L。
较优地，前述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成，磺基水杨酸100～180g/L、硝酸银25～45g/L、醋酸铵120～180g/L、乙二胺10～20g/L和游离氨5～35mL/L。
更优地，前述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成，磺基水杨酸120～160g/L、硝酸银30～40g/L、醋酸铵140～160g/L、乙二胺10～15g/L和游离氨10～25mL/L。
最优地，前述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成，磺基水杨酸140g/L、硝酸银30g/L、醋酸铵150g/L、乙二胺12g/L和游离氨15mL/L。
前述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的制备方法为：
a、将磺基水杨酸和硝酸银加入水中混合，得A品；
b、将乙二胺和氨水混合，得B品；
c、将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，直至溶液中的氨过饱和得到游离氨，得D品；
e、在搅拌下往D品中加入醋酸铵，得E品；
f、对E品调整pH值为9～10，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺为：将铜零件表面按常规工艺清洗干净，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银；或将铜合金零件表面按常规工艺清洗干净，将铜合金表面进行预镀铜，之后，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银。
电镀时温度控制在15～25℃；电流密度控制在0.2～0.35A/dm2。
当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=900～1200dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加5～20mL/L分析纯氨水。
与现有技术比较，本发明通过在磺基水杨酸基系中，加入乙二胺（为了使乙二胺便于溶解，在加入磺基水杨酸基系前，先将乙二胺与分析纯氨水按质量比1：1混合）来阻止氨的逃逸，往C品（磺基水杨酸、硝酸银、乙二胺和氨水混合溶液）中添加分析纯氨水时，氨会与硝酸银发生络合反应而消耗溶液中的氨，当加入的分析纯氨水使溶液澄清时，溶液中的硝酸银完全络合，继续加入分析纯氨水，目的是使氨过饱和，即与硝酸银完全络合后还能提供溶液中足够的游离氨，以此确保镀银质量，且在电镀过程中，当电镀零件表面、电镀电流和电镀时间的乘积达到900～1200dm2·A·H时，往电镀液中添加分析纯氨水，以此来提高了电镀液的稳定性；本发明将电镀时温度，电流密度及溶液中电解质成分控制在某一最佳范围内，以此来控制镀层的结晶，使得结晶的生成速度和成长速度平衡良好，从而使镀层均匀性和稳定性得到了保障;本发明的硝酸银与氨完全络合，在电镀时，络合的银离子能充分利用，不仅保证了镀层的质量，还减少了银离子的浪费;本发明所述的电镀液中不含氰化物，具有环保的特点。具体地，在结构特征方面：本发明在5μm镀层厚度以下，镀层致密性比氰化镀银约差，比N-S无氰镀银好；在镀层厚度大于10μm时，镀层致密性和氰化镀银无差距，比未改进的磺基水杨酸镀银、硫代硫酸盐镀银、N-S镀银要好；在工艺保障方面：本发明电解质稳定性强，无阳极泥现象，在规定电流密度下，12H工作无异常现象；在技术提升方面：本发明公开了新的镀银工艺方法，其镀层性能满足电子元器件的铜和铜合金零件的镀银的功能性要求；在社会效益方面：使用本发明公开的无氰镀银工艺镀银的产品达到了军工产品的要求；在环保方面：本发明贯彻执行了《清洁生产法》要求的取替“氰化”的新工艺，符合21世纪国家发展新方向。
具体实施方式
实施例1。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成：磺基水杨酸80～200g/L、硝酸银20～50g/L、醋酸铵100～200g/L、乙二胺5～25g/L和游离氨2～50mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将80～200g磺基水杨酸和20～50g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将5～25g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现2～50mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入100～200g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺为：将铜零件表面按常规工艺清洗干净，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银；或将铜合金零件表面按常规工艺清洗干净，将铜合金表面进行预镀铜（在进行无氰镀银前，在铜合金表面按常规工艺镀一层铜），之后，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银。
电镀时，温度控制在15～25℃；电流密度控制在0.2～0.35A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=900～1200dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加5～20mL/L分析纯氨水（密度为0.9～0.91g/mL）。
实施例2。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成：磺基水杨酸100～180g/L、硝酸银25～45g/L、醋酸铵120～180g/L、乙二胺10～20g/L和游离氨5～35mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将100～180g磺基水杨酸和25～45g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将10～20g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现5～35mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入120～180g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺与实施例1相同。
电镀时，温度控制在15～25℃；电流密度控制在0.2～0.35A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=950～1150dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加8～18mL/L分析纯氨水。
实施例3。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，它是以下述原料制成：磺基水杨酸120～160g/L、硝酸银30～40g/L、醋酸铵140～160g/L、乙二胺10～15g/L和游离氨10～25mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将120～160g磺基水杨酸和30～40g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将10～15g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现10～25mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入140～160g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺与实施例1相同。
电镀时，温度控制在15～25℃；电流密度控制在0.2～0.35A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=1000～1100dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加10～15mL/L分析纯氨水。
实施例4。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，是以下述原料制成，磺基水杨酸140g/L、硝酸银30g/L、醋酸铵150g/L、乙二胺12g/L和游离氨15mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将140g磺基水杨酸和30g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将12g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现15mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入150g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺与实施例1相同。
电镀时，温度控制在18℃；电流密度控制在0.21A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=1000dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加15mL/L分析纯氨水。
实施例5。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，是以下述原料制成，磺基水杨酸80g/L、硝酸银20g/L、醋酸铵100g/L、乙二胺5g/L和游离氨6mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将80g磺基水杨酸和硝酸银20g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将5g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现6mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入100g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺与实施例1相同。
电镀时，温度控制在22℃；电流密度控制在0.3A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=900dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加5mL/L分析纯氨水。
实施例6。一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，是以下述原料制成，磺基水杨酸200g/L、硝酸银50g/L、醋酸铵200g/L、乙二胺25g/L和游离氨50mL/L。
制备前述的1L的无氰电镀液，按下述步骤制备：
a、将200g磺基水杨酸和硝酸银50g硝酸银加入水中混合，得A品；
b、为确保乙二胺能更好的溶解，将25g的乙二胺与分析纯氨水按质量比1:1混合，得B品；
c、在搅拌下将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，补充溶液中与硝酸银完全络合消耗的氨，直到使氨过饱和后溶液中出现50mL的游离氨，即得D品；
e、在搅拌下往C品中加入200g醋酸铵，得E品；
f、使用质量分数30%的氢氧化钾溶液对E品调整pH值为9～10，并向其中加水配成1L溶液，即得所述的无氰电镀液。
前述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺与实施例1相同。
电镀时，温度控制在20℃；电流密度控制在0.25A/dm2。
电镀中，当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=1200dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加20mL/L分析纯氨水。

Claims (8)

1.一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，其特征在于：它是以下述原料制成，磺基水杨酸80～200g/L、硝酸银20～50g/L、醋酸铵100～200g/L、乙二胺5～25g/L和游离氨2～50mL/L。
2.根据权利要求1所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，其特征在于：它是以下述原料制成，磺基水杨酸100～180g/L、硝酸银25～45g/L、醋酸铵120～180g/L、乙二胺10～20g/L和游离氨5～35mL/L。
3.根据权利要求2所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，其特征在于：它是以下述原料制成，磺基水杨酸120～160g/L、硝酸银30～40g/L、醋酸铵140～160g/L、乙二胺10～15g/L和游离氨10～25mL/L。
4.根据权利要求3所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，其特征在于：它是以下述原料制成，磺基水杨酸140g/L、硝酸银30g/L、醋酸铵150g/L、乙二胺12g/L和游离氨15mL/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的制备方法，其特征在于：按下述步骤制备；
a、将磺基水杨酸和硝酸银加入水中混合，得A品；
b、将乙二胺和氨水混合，得B品；
c、将B品加入到A品中，得C品；
d、在搅拌下往C品中加入氨水，直至溶液中的氨过饱和得到游离氨，得D品；
e、在搅拌下往D品中加入醋酸铵，得E品；
f、对E品调整pH值为9～10，即得所述的无氰电镀液。
6.一种如权利要求1-4任一项所述铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺，其特征在于：将铜零件表面按常规工艺清洗干净，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银；或将铜合金零件表面按常规工艺清洗干净，将铜合金表面进行预镀铜，之后，浸入所述无氰电镀液进行无氰镀银。
7.根据权利要求6所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺，其特征在于：电镀时温度控制在15～25℃；电流密度控制在0.2～0.35A/dm2。
8.根据权利要求7所述的铜或铜合金镀银用的无氰电镀液的镀银工艺，其特征在于：当电镀零件表面积×电镀电流×电镀时间=900～1200dm2·A·H时，往所述的无氰电镀液中添加5～20mL/L氨水。
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