CN108061745A - 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法 - Google Patents

一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108061745A
CN108061745A CN201711333965.2A CN201711333965A CN108061745A CN 108061745 A CN108061745 A CN 108061745A CN 201711333965 A CN201711333965 A CN 201711333965A CN 108061745 A CN108061745 A CN 108061745A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potential
electrode
open circuit
time
current
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711333965.2A
Other languages
English (en)
Inventor
朱志平
石纯
杨于斯
陈鑫林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha University of Science and Technology
Original Assignee
Changsha University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha University of Science and Technology filed Critical Changsha University of Science and Technology
Priority to CN201711333965.2A priority Critical patent/CN108061745A/zh
Publication of CN108061745A publication Critical patent/CN108061745A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用电流‑时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，该方法是将Ag/AgCl参比电极，213型铂片辅助电极，213型铂片测量电极构成的三电极测量装置放入待测液体中，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流‑时间和开路电位结合法对体系的氧化还原电位进行测定，在已知相对于参比电极的内电极电位与去极化时间的对数成正比关系的基础上，建立起了利用电流‑时间和开路电位结合法测内平衡电极电位加上参比电极在该温度下的电极电势即可测量给水溶液体系氧化还原电位的方法。与现有技术相比，本发明操作简单，能够迅速测定且准确度高，可实现对给水溶液体系氧化还原电位的有效测定。

Description

一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化 还原电位的方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体地说，本发明涉及一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法。
背景技术
氧化还原电位是水溶液氧化性或还原性相对程度的表征，是水质中的一个重要指标，它虽不能独立反应水质的好坏，但是能够综合其他水质指标来反映水系统中的环境特性。氧化还原电位的测量主要用于水的加氯和除氯过程的监测、废水中氧化性物质或还原性物质的识别、电厂水汽循环系统腐蚀监测等。
氧化还原电位的传统测定方法十分简单，即将铂电极和参比电极直接插入介质体系中用毫伏电位计进行测量，但是达到平衡电位值的时间较长。特别是在测定弱平衡体系时，由于铂电极并非绝对的惰性，其表面可形成氧化膜或吸附其它物质，影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率，因此平衡电位的建立较为缓慢，测定误差较大通常为40~100mV，且通常在氧化还原电位测定中必须标识读数时间，不能满足给水溶液体系快速、准确测定的要求。
氧化还原电位测量应用的领域广泛，但是其测量方法较少且传统测量方法耗时较长，因此开发出一种操作简单、测量迅速、准确度高的给水溶液体系中氧化还原电位的测定方法，具有很大的意义。
发明内容
本发明提供一种操作简单、测量迅速、准确度高的给水溶液体系中氧化还原电位的测定方法，在满足实际情况的需求下完善现有氧化还原电位测量技术。
本发明的具体技术方案如下：
一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，包括以下步骤：（1）电极的预处理：将70%的浓硝酸与除盐水按体积比1:1稀释，用稀释后的溶液对铂电极进行清洗，再用除盐水洗净；Ag/AgCl参比电极要放置在饱和的氯化钾溶液中浸泡24h备用；
（2）待测液体体系的准备：按《中华人民共和国电力行业标准DL/T 805.4— 2016，火电厂水汽化学导则第4部分：锅炉给水处理》配制给水不同工况水溶液等；
（3）电化学检测：以213型铂电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，213型铂电极为辅助电极，组成三电极体系，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流-时间和开路电位结合法对待测液体进行电化学测试；
（4）数据处理：获取开路电位与去极化时间对数的拟合直线关系，对于阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的交点即为平衡电极电位，加上该温度下的参比电极电势即为待测液体体系的氧化还原电位。
根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：将Ag/AgCl参比电极，铂片辅助电极，铂片测量电极构成的三电极测量装置放入待测液体中，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流-时间和开路电位结合法对体系的氧化还原电位进行测定，在已知相对于参比电极的内电极电位与去极化时间的对数成正比关系的基础上，建立起了利用电流-时间和开路电位结合法测平衡电极电位加上参比电极在该温度下的电极电势即可测量给水溶液体系氧化还原电位的方法。
根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：该给水溶液体系温度为0~80℃。
根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：所述的电流-时间和开路电位结合法测定条件为：电流-时间中极化电压为±680mV（600~750mV），极化时间为15s（5~15s），开路电位中去极化监测时间400s。
本发明具有如下有益效果。
（1）本发明将Ag/AgCl参比电极，铂片辅助电极，铂片测量电极构成的三电极测量装置放入待测液体中，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流-时间和开路电位结合法对体系的氧化还原电位进行测定，在已知相对于参比电极的内电极电位与去极化时间的对数成正比关系的基础上，建立起了利用电流-时间和开路电位结合法测平衡电极电位加上参比电极在该温度下的电极电势即可测量给水溶液体系氧化还原电位的方法。不仅操作简单、测量迅速、准确度高，而且可对给水溶液体系进行有效测定。
（2）本发明所采用的电流-时间和开路电位结合法的测定条件为：电流-时间中极化电压为±680mV（600~750mV），极化时间为15s（5~15s），开路电位中去极化监测时间400s，在10s到200s之间拟和阳极去极化直线和阴极去极化直线分别为E阳=m1+n1logt阳和E阴=m2+n2logt阴，由两条直线交点可得平衡电位公式E平衡=（m2n1-m1n2）/（n1-n2）。最大限度地在不损坏铂电极的情况下达到良好的极化效果，并在去极化时的监测时间连续拟合直线时间范围明确，提高了测量的灵敏、准确度高。
（3）本发明采用铂电极作工作电极，采用按《中华人民共和国电力行业标准DL/T805.4— 2016，火电厂水汽化学导则第4部分：锅炉给水处理》配制给水不同工况水溶液体系且温度限定在0~80℃，最大限度优化了氧化还原电位测定的领域范围及电化学测试条件。
附图说明
图1是本发明实施例中用氨水配制的pH为9.3，通氮除氧至溶氧量≤10μg/L，温度为25℃的高纯水溶液来模拟的给水AVT（O）工况水溶液，用CHI660辰华电化学工作站对其采取电流-时间和开路电位结合法测定的内电极电位E与去极化时间的对数log t的阴、阳极去极化曲线图及拟合直线图，其中1-阳极去极化曲线，2-阳极拟合直线，3-阴极去极化曲线，4-阴极拟合直线，左侧是两条拟合直线的解析式。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种操作简单、测量迅速、准确度高的给水溶液体系中氧化还原电位的测定方法，在满足实际情况的需求下完善现有氧化还原电位测量技术。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
测定条件：
仪器：CHI660辰华电化学工作站；三电极体系：213型铂片工作电极，Ag/AgCl参比电极，213型铂片辅助电极；给水溶液体系：用氨水配制的pH为9.3，通氮除氧至溶氧量≤10μg/L，温度为25℃的高纯水溶液来模拟的给水AVT（O）工况水溶液；电流-时间和开路电位结合法：电流-时间中极化电压为±680mV，极化时间为15s，开路电位中去极化监测时间为400s。
测定步骤：
（1）用氨水配制的pH为9.3，通氮除氧至溶氧量≤10μg/L的高纯水溶液；
（2）电极预处理：将70%的浓硝酸与除盐水按体积比1:1稀释，用稀释后的溶液对铂电极进行清洗，再用除盐水洗净；Ag/AgCl参比电极要放置在饱和的氯化钾溶液中浸泡24h备用；
（3）搭建好三电极测量体系，并将待测液体体系恒温加热至25℃；
（4）在以上所述的测定条件下，用CHI660辰华电化学工作站选取电流-时间和开路电位结合法对待测液体进行电化学测试，电流-时间中极化电压为±680mV，极化时间为15s，开路电位中去极化监测时间为400s，得到的内平衡电极电位E和去极化时间对数log t的阴、阳极去极化曲线图和拟合直线图（图1）；
（5）根据两拟合直线交点对应的平衡电极电位加上参比电极在该温度下的电极电势即为给水溶液体系的氧化还原电位值。
以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，包括以下步骤：
（1）电极的预处理：将70%的浓硝酸与除盐水按体积比1:1稀释，用稀释后的溶液对铂电极进行清洗，再用除盐水洗净；Ag/AgCl参比电极要放置在饱和的氯化钾溶液中浸泡24h备用；
（2）待测液体体系的准备：按《中华人民共和国电力行业标准DL/T 805.4— 2016，火电厂水汽化学导则第4部分：锅炉给水处理》配制给水不同工况水溶液等；
（3）电化学检测：以213型铂电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，213型铂电极为辅助电极，组成三电极体系，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流-时间和开路电位结合法对待测液体进行电化学测试；
（4）数据处理：获取开路电位与去极化时间对数的拟合直线关系，对于阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的交点即为内平衡电极电位，加上该温度下的参比电极电势即为待测液体体系的氧化还原电位。
2.根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：将Ag/AgCl参比电极，铂片辅助电极，铂片测量电极构成的三电极测量装置放入待测液体中，利用CHI660辰华电化学工作站采用电流-时间和开路电位结合法对体系的氧化还原电位进行测定，在已知相对于参比电极的内电极电位与去极化时间的对数成正比关系的基础上，建立起了利用电流-时间和开路电位结合法测内平衡电极电位加上参比电极在该温度下的电极电势即可测量给水溶液体系氧化还原电位的方法。
3.根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：该给水溶液体系温度为0~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法，其特征在于：所述的电流-时间和开路电位结合法测定条件为：电流-时间中极化电压为±680mV（600~750mV），极化时间为15s（5~15s），开路电位中去极化监测时间400s。
CN201711333965.2A 2017-12-14 2017-12-14 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法 Pending CN108061745A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711333965.2A CN108061745A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711333965.2A CN108061745A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108061745A true CN108061745A (zh) 2018-05-22

Family

ID=62138599

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711333965.2A Pending CN108061745A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108061745A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108693230A (zh) * 2018-05-25 2018-10-23 西安交通大学 一种快速检测强碱性溶液中硫离子浓度的装置和方法
CN111635505A (zh) * 2020-05-25 2020-09-08 太原理工大学 一种聚噻吩的制备方法
CN111855783A (zh) * 2020-08-10 2020-10-30 河南省计量科学研究院 Orp测定仪校准装置及校准方法
CN113340953A (zh) * 2021-07-12 2021-09-03 深圳科瑞德健康科技有限公司 一种附带水泵的水溶液氧化还原电位值快速测试装置
CN114002286A (zh) * 2021-09-26 2022-02-01 河海大学 一种测量水泥基材料总自生电位的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090181107A1 (en) * 1999-08-06 2009-07-16 Alan Buckley Solution having biocidal activity

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090181107A1 (en) * 1999-08-06 2009-07-16 Alan Buckley Solution having biocidal activity

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘筱雪 等: "氧化还原电位去极化法及铂电极直接测定法对比研究", 《分析科学学报》 *
方建安 等: "计算机化氧化还原电位去极化法自动测定系统", 《分析仪器》 *
王爱军 等: "去极化方法测定海水的氧化还原电位初探", 《海洋技术》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108693230A (zh) * 2018-05-25 2018-10-23 西安交通大学 一种快速检测强碱性溶液中硫离子浓度的装置和方法
CN111635505A (zh) * 2020-05-25 2020-09-08 太原理工大学 一种聚噻吩的制备方法
CN111635505B (zh) * 2020-05-25 2022-09-16 太原理工大学 一种聚噻吩的制备方法
CN111855783A (zh) * 2020-08-10 2020-10-30 河南省计量科学研究院 Orp测定仪校准装置及校准方法
CN111855783B (zh) * 2020-08-10 2022-03-08 河南省计量科学研究院 Orp测定仪校准装置及校准方法
CN113340953A (zh) * 2021-07-12 2021-09-03 深圳科瑞德健康科技有限公司 一种附带水泵的水溶液氧化还原电位值快速测试装置
CN113340953B (zh) * 2021-07-12 2022-03-15 深圳科瑞德健康科技有限公司 一种附带水泵的水溶液氧化还原电位值快速测试装置
CN114002286A (zh) * 2021-09-26 2022-02-01 河海大学 一种测量水泥基材料总自生电位的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108061745A (zh) 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法
O’Hare et al. Metal–metal oxide pH sensors for physiological application
CN103278551A (zh) 一种基于活性炭两电极体系的重金属电化学传感器及其检测方法
Safavi et al. Highly improved electrocatalytic behavior of sulfite at carbon ionic liquid electrode: Application to the analysis of some real samples
CN101105472A (zh) 一种电化学测量水体化学需氧量的方法
CN109668941A (zh) 一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法
CN105784814A (zh) 一种基于浓差电池原理的传感器
Deýlová et al. Voltammetric determination of 2-amino-6-nitrobenzothiazole at two different silver amalgam electrodes
Daniele et al. Assessment of linearity between steady-state limiting current and analytical concentration of weak acids in the reaction of hydrogen evolution
Han et al. Amperometric response of solid-contact ion-selective electrodes utilizing a two-compartment cell and a redox couple in solution
Liberti et al. The determination of the non-volatile acidity of rain water by a coulometric procedure
CN104730120B (zh) 用于确定液体的正磷酸根含量的传感器装置和方法
Song et al. Theoretical and experimental study of the biamperometry for irreversible redox couple in flow system
CN101377473A (zh) 一种快速的定量电分析方法
CN101957336A (zh) 改善电化学活性金属离子的检测精确度的方法
JP4101000B2 (ja) 遊離塩素濃度測定方法
CN210128928U (zh) 检测混凝土内钢筋阴极、阳极腐蚀差异的试验模拟装置
Cheng et al. Large enhancement of sensitivity and a wider working range of glass pH electrode with amperometric and potentiometric responses
US3528778A (en) Method for the determination of acid concentrations
CN108267491B (zh) 测试角钢在大气-混凝土界面腐蚀速率的装置及方法
CN102043008B (zh) 一种电化学测量高锰酸盐指数的方法
Peng et al. A smart multi-parameter sensor with online monitoring for the aquaculture in China
US20180328885A1 (en) Combined and free chlorine measurement through electrochemical microsensors
CN110243914A (zh) 一种测定溶解氧的全固态电化学高分子传感器
Michalak et al. High resolution electrochemical monitoring of small pH changes

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180522