CN111855783A - Orp测定仪校准装置及校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种ORP测定仪校准装置及校准方法，pH计检定仪配置为向ORP测定仪输出mV值，pH计检定仪连接ORP测定仪的输出电路上串联有高阻值电阻R和开关K，以检测ORP测定仪的电计电位示值误差、电计电位重复性、电计输入电流和电计输入阻抗；配置两个广口瓶用于盛放两种不同的ORP标准溶液并存放于恒温水槽中，借助氧化还原去极化自动测定仪和其中一种ORP标准溶液，用于对ORP测定仪的电极进行校准；借助另一种ORP标准溶液，用于检验ORP测定仪电极的示值误差及重复性，采用该装置和校准方法校准ORP测定仪，避免了不同标准下的不同表述方式导致结果无法统一的问题，且溯源性好，准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及校准领域，具体的说，涉及了一种ORP测定仪校准装置及校准方法。
背景技术
氧化还原电位（Oxidation-Reduction Potential，ORP)反映了一个体系的综合氧化还原能力，它表征体系氧化性或还原性的相对程度。ORP测定仪广泛应用于水质监测、土壤环境监测、资源勘测、海洋勘探、生物工程、环境保护、酿酒工业等领域。
ORP测定仪测量原理：测量电极不参加氧化还原反应，其作用是传递电子，测量电极（常用铂电极）因能经受住化学冲击的性质，用作电位的测量，参比电极常用甘汞电极或银-氯化银电极。
由能斯特方程：
E=
式中：R——气体常数（8.314 J/K·moL）；
T——绝对温度（K）；
n——半反应中转移的电子数；
F——法拉第常数（96500 C/moL）；
E——实际ORP（mV）；
E0 ——氧化还原电子对的标准电极电势（mV）；
[Oxid] 是氧化剂的摩尔浓度（moL/L）；
[Red]是还原剂的摩尔浓度（moL/L）。
可知，在一定条件下，通过ORP测定仪测量溶液中的电位值（mV）,得到氧化性物质的浓度和还原性物质的浓度的比值，从而反映出体系的氧化性或还原性的相对程度。
由于目前需要溯源的ORP测定仪日益增多，但无相应的检定规程或校准规范，ORP测定仪、pH(酸度)计、离子计以及自动电位滴定仪都由电计部分和电极部分组成。因此ORP测定仪大多参照《JJG 119-2018实验室pH(酸度)计检定规程》 、《JJG 757-2018实验室离子计检定规程》或者《JJG 814-2015自动电位滴定仪检定规程》进行校准。
参照上述规程，电计部分可以适用，但电极部分无法适用。《JJG 119-2018实验室pH(酸度)计检定规程》 要求电极部分使用pH电极测量pH标准溶液，其测量结果以“pH”表述；《JJG 757-2018实验室离子计检定规程》要求电极部分使用氟离子电极(或其他离子选择电极)测量F-(或其他离子)，测量结果以pX表示；《JJG 814-2015自动电位滴定仪检定规程》要求电极部分使用pH电极，进行酸碱中和滴定，而ORP测定仪电极测量结果是以mV值表示。
参照上述规程只能反映ORP电计部分性能，不能完整、准确反映ORP测量仪电极部分的性能。
发明内容
本发明提供了一种ORP测定仪校准装置和校准方法，实现ORP测定仪的溯源，保障ORP测定仪测量值准确、可靠。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种ORP测定仪校准装置，包括pH计检定仪、温度计、恒温水槽、广口瓶和氧化还原去极化自动测定仪，其中pH检定仪是对ORP测定仪电计部分进行校准，氧化还原去极化自动测定仪及ORP标准溶液是对ORP测定仪电极部分进行标准；
所述pH计检定仪配置为向ORP测定仪输出mV值，所述pH计检定仪连接ORP测定仪的输出电路上串联有高阻值电阻R和用于短接该高阻值电阻R的开关K，以检测ORP测定仪的电计电位示值误差、电计电位重复性、电计输入电流和电计输入阻抗，所述的高阻值电阻R的阻值应等于1000MΩ；
所述温度计配置为测量所述恒温水槽的温度，配置两个所述广口瓶用于盛放两种不同的ORP标准溶液并存放于所述恒温水槽中，借助氧化还原去极化自动测定仪和其中一种ORP标准溶液，用于对ORP测定仪进行校准；借助另一种ORP标准溶液，用于检验ORP测定仪的示值误差及重复性。
一种基于所述的ORP测定仪校准装置的校准方法将pH计检定仪连接ORP测定仪，然后执行以下步骤：
步骤1）接通开关K、高阻值电阻R短接，调节pH计检定仪的输出标准电位Ebd依次向ORP测定仪输入由0mV起至满量程电位值±Ef的多个电位值，并按照单向输入增加和单向输入减少的方式各测量一次，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd，计算电计电位平均值
，然后按照公式（1）计算电计电位示值误差
：
步骤2）断开开关K、高阻值电阻R接通，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出高电位，测量并记录ORP测定仪的读数Edi，重复多次，计算平均值
，按照公式（2）计算电计电位重复性sd：
步骤3）接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出0mV，测量并记录ORP测定仪的读数EL0；然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数EH0；重复测量多次，分别计算得到多次的平均值：
、
,按照公式（3）计算电计输入电流I：
步骤4）接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出高电位，测量并记录ORP测定仪的读数E0，然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数E1；重复测量多次，分别计算得到多次的平均值：
、
,按照公式（4）计算电计输入阻抗RS：
经上述步骤对ORP测量仪的性能进行检测后，开始校准过程；
步骤5）在pH=4和pH=6.86的标准溶液中分别加入醌氢醌试剂，使醌氢醌处于饱和状态，配制成两个ORP标准溶液，分别存放于两个广口瓶中，并把广口瓶放入恒温水槽，恒温水槽的水温保持恒定；
将ORP测定仪配备的铂电极、饱和甘汞电极分别作为测量电极、参比电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上、氧化还原去极化自动测定仪配备的银—氯化银电极作为辅助电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上，将铂电极、甘汞电极、银—氯化银电极放置于pH=4的ORP标准溶液中；
阳极去极化，采集一组数据，然后阴极去极化，采集一组数据，利用氧化还原去极化自动测定仪内置公式得出平衡电位，再与同条件下的标准值进行比较，两者误差不超过±5mV，完成校准，进行下一步检验测量；若超过±5mV，将铂电极置入1:1的硝酸溶液，缓缓加热至近沸，保持近沸状态5min后放置冷却，将铂电极取出用纯水冲洗干净，重复上述过程，直至两者误差不超过±5mV，再进行下一步检验测量；
将电极置于pH=6.86的ORP标准溶液中进行测量，重复测量多次，计算平均值
，按照公式（5）计算仪器电极示值误差，按照公式（6）计算仪器电极重复性sy：
基上所述，计算电计电位示值误差
的步骤中，调节pH计检定仪的输出标准电位Ebd依次向ORP测定仪输入0mV、±1mV、±10mV、±100mV、±500mV、±1000mV、满量程电位值±Ef，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd。
基上所述，计算电计电位重复性sd的步骤中，输出高电位的值为300mV，测量次数为7次。
基上所述，计算电计输入电流I的步骤中，测量次数为3次。
基上所述，计算电计输入阻抗RS的步骤中，输出高电位的值为300mV，测量次数为3次。
基上所述，所述的阳极去极化过程，是指将极化电压调节到600mV，铂电极接到电源的正端，阳极极化15秒；接着切断极化电源，去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个；所述的阴极去极化过程，是指将极化电压调节到600mV，铂电极接到电源的负端，阴极极化15秒，接着切断极化电源，去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明利用pH计检定仪为ORP测定仪输出mV值，并结合高阻值电阻R的配合，根据公式和ORP测定仪的读数，分别计算出电计电位示值误差、电计电位重复性、电计输入电流、电计输入阻抗，然后分别与标准值进行比较，检验ORP测定仪的自身电计性能；然后通过氧化还原去极化自动测定仪对电极进行去极化处理，用一种ORP标准溶液校准电极，测量另一种ORP标准溶液计算ORP测定仪的电极示值误差和重复性，实现对电极性能的校准。
由于铂电极并非惰性，其表面可形成氧化膜或吸附其它物质，影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率，因此平衡电位的建立极为缓慢，且测量误差大。本校准装置采用了极化法测定ORP测定仪的电位，可以在3分钟内得到结果，误差不大于10mV。
附图说明
图1是本发明中ORP测定仪电计校准构成的电路图。
图2是本发明中ORP测定仪去极化法测定电位的电路示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
一种ORP测定仪校准装置，包括pH计检定仪、温度计、恒温水槽、广口瓶和氧化还原去极化自动测定仪；
所述pH计检定仪配置为向ORP测定仪输出mV值，所述pH计检定仪连接ORP测定仪的输出电路上串联有高阻值电阻R和用于短接该高阻值电阻R的开关K，以检测ORP测定仪的电计电位示值误差、电计电位重复性、电计输入电流和电计输入阻抗，所述的高阻值电阻R的阻值应等于1000MΩ。
使用pH计检定仪输出mV值的优点在于，pH计检定仪体积小，方便携带和使用，且精度很高，故而无需再配备专门的电压输出设备，更加方便可靠。
所述温度计配置为测量所述恒温水槽的温度，本实施例中，恒温水槽的温度控制在25度，配置两个所述广口瓶用于盛放两种不同的ORP标准溶液，分别为pH=4和pH=6.86的ORP标准溶液，然后把广口瓶存放于所述恒温水槽中，借助氧化还原去极化自动测定仪和pH=4的ORP标准溶液，用于对ORP测定仪进行校准；借助pH=6.86的ORP标准溶液，用于检验ORP测定仪的示值误差及重复性。
具体的校准过程如下：
如图1所示，步骤1）接通开关K、高阻值电阻R短接，调节pH计检定仪的输出标准电位Ebd依次向ORP测定仪输入0mV、±1mV、±10mV、±100mV、±500mV、±1000mV、满量程电位值±Ef，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd，并按照单向输入增加和单向输入减少的方式各测量一次，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd，计算电计电位平均值
，然后按照公式（1）计算电计电位示值误差
，本实施例中，电计电位示值误差要求：不超过±2mV。
步骤2）断开开关K、高阻值电阻R接通，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出300mV，测量并记录ORP测定仪的读数Edi，重复7次，计算平均值
，按照公式（2）计算电计电位重复性sd，本实施例中，电计电位重复性要求：不超过2mV。
步骤3）接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出0mV，测量并记录ORP测定仪的读数EL0；然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数EH0；重复测量3次，分别计算得到3次的平均值：
、
,按照公式（3）计算电计输入电流I，本实施例中，要求电计输入电流不超过1×10-11A。
步骤4）接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出300mV，测量并记录ORP测定仪的读数E0，然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数E1；重复测量3次，分别计算得到3次的平均值：
、
,按照公式（4）计算电计输入阻抗RS，本实施例中，要求电计输入阻抗不超过3×1011Ω。
经上述步骤对ORP测量仪的电计性能进行检测后，开始校准过程；
步骤5）在pH=4和pH=6.86的标准溶液中分别加入醌氢醌试剂，使醌氢醌处于饱和状态，配制成两个ORP标准溶液，分别存放于两个广口瓶中，并把广口瓶放入恒温水槽，恒温水槽的水温保持恒定；
如图2所示，将ORP测定仪配备的铂电极、饱和甘汞电极分别作为测量电极、参比电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上、氧化还原去极化自动测定仪配备的银—氯化银电极作为辅助电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上，将铂电极、甘汞电极、银—氯化银电极放置于pH=4的ORP标准溶液中；
阳极去极化，采集一组数据，然后阴极去极化，采集一组数据。
该过程中，阳极去极化和阴极去极化的方式如下：将极化电压调节到600mV，当波段开关4、5连接，铂电极连接到电源正极，2、3连接，10、11连接，银—氯化银电极连接到电源负极，则阳极极化；波段开关4、6连接，9、11连接，波段开关1、3连接，则阳极去极化；去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个。
波段开关4、7连接，铂电极连接到电源负极，2、3连接，8、11连接，银—氯化银电极连接到电源正极，则阴极极极化；波段开关4、6连接，9、11连接，波段开关1、3连接，则阴极去极化，去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个。
去极化过程中化还原去极化自动测定仪监测电压，并自动计算出平衡电位，测量出ORP标准溶液的电位。
采集到的数据与同条件下的标准值进行比较，两者误差不超过±5mV，完成校准，进行下一步检验测量；若超过±5mV，将铂电极置入1:1的硝酸溶液，缓缓加热至近沸，保持近沸状态5min后放置冷却，将铂电极取出用纯水冲洗干净，重复上述过程，直至两者误差不超过±5mV，再进行下一步检验测量。
将电极置于pH=6.86的ORP标准溶液中进行测量，重复测量7次，计算平均值
，按照公式（5）计算仪器电极示值误差，按照公式（6）计算仪器电极重复性sy，仪器电极示值误差不超过±10mV；仪器电极重复性不超过2mV。
通过上述方法，先用pH计检定仪配合设计的电路对ORP测定仪的自身各项性能进行检测，然后通过氧化还原去极化法和ORP标准溶液对电极去极化和用ORP标准溶液对电极进行校准，最后测量另外一种ORP标准溶液进行电极示值误差及重复性的性能测试，达到对ORP测定仪电计、电极的全方位整体校准，反映出ORP测定仪的完整性能，且关于测量精度所涉及到的设备自身的相关精度均可知，具有较好的溯源能力。由于铂电极并非惰性，其表面可形成氧化膜或吸附其它物质，影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率，因此平衡电位的建立极为缓慢，且测量误差大。本校准装置采用了极化法测定ORP测定仪的电位，可以在3分钟内得到结果，误差不大于10mV。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (7)
1.一种ORP测定仪校准装置，其特征在于：包括pH计检定仪、温度计、恒温水槽、广口瓶和氧化还原去极化自动测定仪；
所述pH计检定仪配置为向ORP测定仪输出mV值，所述pH计检定仪连接ORP测定仪的输出电路上串联有高阻值电阻R和用于短接该高阻值电阻R的开关K，以检测ORP测定仪的电计电位示值误差、电计电位重复性、电计输入电流和电计输入阻抗；
所述温度计配置为测量所述恒温水槽的温度，配置两个所述广口瓶用于盛放两种不同的ORP标准溶液并存放于所述恒温水槽中，借助氧化还原去极化自动测定仪和其中一种ORP标准溶液，用于对ORP测定仪电极去极化校准；借助另一种ORP标准溶液，用于检验ORP测定仪电极的示值误差及重复性。
2.一种基于权利要求1所述的ORP测定仪校准装置的校准方法，其特征在于：将pH计检定仪连接ORP测定仪，然后执行以下步骤：
接通开关K、高阻值电阻R短接，调节pH计检定仪的输出标准电位Ebd依次向ORP测定仪输入由0mV起至满量程电位值±Ef的多个电位值，并按照单向输入增加和单向输入减少的方式各测量一次，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd，计算电计电位平均值
，然后按照公式（1）计算电计电位示值误差
：
断开开关K、高阻值电阻R接通，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出高电位，测量并记录ORP测定仪的读数Edi，重复多次，计算平均值
，按照公式（2）计算电计电位重复性sd：
接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出0mV，测量并记录ORP测定仪的读数EL0；然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数EH0；重复测量多次，分别计算得到多次的平均值：
、
,按照公式（3）计算电计输入电流I：
接通开关K、高阻值电阻R短路，调节pH计检定仪向ORP测定仪输出高电位，测量并记录ORP测定仪的读数E0，然后断开开关K，高阻R接通，记录ORP测定仪的读数E1；重复测量多次，分别计算得到多次的平均值：
、
,按照公式（4）计算电计输入阻抗RS：
经上述步骤对ORP测量仪的性能进行检测后，开始校准过程；
在pH=4和pH=6.86的标准溶液中分别加入醌氢醌试剂，使醌氢醌处于饱和状态，配制成两个ORP标准溶液，分别存放于两个广口瓶中，并把广口瓶放入恒温水槽，恒温水槽的水温保持恒定；
将ORP测定仪配备的铂电极、饱和甘汞电极分别作为测量电极、参比电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上、氧化还原去极化自动测定仪配备的银—氯化银电极作为辅助电极连接到氧化还原去极化自动测定仪上，将铂电极、甘汞电极、银—氯化银电极放置于pH=4的ORP标准溶液中；
阳极去极化，采集一组数据，然后阴极去极化，采集一组数据，利用氧化还原去极化自动测定仪内置公式得出平衡电位，再与同条件下的标准值进行比较，两者误差不超过±5mV，完成校准，进行下一步检验测量；若超过±5mV，将铂电极置入1:1的硝酸溶液，缓缓加热至近沸，保持近沸状态5min后放置冷却，将铂电极取出用纯水冲洗干净，重复上述过程，直至两者误差不超过±5mV，再进行下一步检验测量；
将电极置于pH=6.86 ORP标准溶液中进行测量，重复测量多次，计算平均值
，按照公式（5）计算仪器电极示值误差，按照公式（6）计算仪器电极重复性sy：
3.根据权利要求2所述的校准方法，其特征在于：计算电计电位示值误差
的步骤中，调节pH计检定仪的输出标准电位Ebd依次向ORP测定仪输入0mV、±1mV、±10mV、±100mV、±500mV、±1000mV、满量程电位值±Ef，测量并记录ORP测定仪的读数Ecd。
4.根据权利要求2所述的校准方法，其特征在于：计算电计电位重复性sd的步骤中，输出高电位的值为(300mV)，测量次数为7次。
5.根据权利要求2所述的校准方法，其特征在于：计算电计输入电流I的步骤中，测量次数为3次。
6.根据权利要求2所述的校准方法，其特征在于：计算电计输入阻抗RS的步骤中，输出高电位的值为(300mV)，测量次数为3次。
7.根据权利要求2所述的校准方法，其特征在于：所述的阳极去极化过程，是指将极化电压调节到600mV，铂电极接到电源的正端，阳极极化15秒；接着切断极化电源，去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个；所述的阴极去极化过程，是指将极化电压调节到600mV，铂电极接到电源的负端，阴极极化15秒，接着切断极化电源，去极化时监测铂电极的电位，去极化时间15秒，采集数据的时间间隔为2秒，采集数据6个。
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| CN113295753A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-24 | 山东非金属材料研究所 | 一种pH计电压误差的双FIR测量方法 |
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