CN105987963A - 一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法 - Google Patents

一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法 Download PDF

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何永刚
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Abstract

本发明涉及一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，将流动相水溶液和有机溶剂配置成淋洗液，然后将所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亚胺盐溶液分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测，其中，所述的淋洗液的流速为1~1.5mL/min，所述的离子色谱抑制器的电流为45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液的浓度为1000~10000ppm，进样量为20~30μL，柱温为28~32℃。本发明通过对流速、电流等的控制，使得测定的全氟烷基磺酰亚胺阴离子以及杂质阴离子的含量更加准确。

Description

一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法
技术领域
本发明具体涉及一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法。
背景技术
以全氟烷基磺酰亚胺为阴离子的离子液体由于其阴离子的化学结构在多个领域有突出的应用。如全氟甲基磺酰亚胺锂由于其高的溶解度、高稳定性及对水的不敏感性，应用于锂离子电池、锂硫电池及凝胶锂电池等领域；全氟甲基磺酰亚胺钾、钠盐在液晶面板上用作防静电剂等。虽然以全氟甲基磺酰亚胺为阴离子的离子液体得到了相当的重视，但对其纯度的测试方法一直以来没有一个比较简便、准确的测试方法。目前通用的100%减杂质法要先知道有哪些阴离子杂质后才能有针对的逐个单独进行测试，而通常情况下，不能完全明确的知道有多少种阴离子，因此就会导致最后得出的结果含有较大的误差。另外，用核磁的方法能够分别通过进行氟核磁、碳核磁和氢核磁对其进行定性测试，但是由于核磁的定量能力有限，并且核磁对很多元素不能进行定性，因此不能对其的纯度进行准确的判定以及对一些杂质离子的含量是否超标进行定位。由于这类产品以及其中的杂质是离子态的，大多数在气相色谱上不能进行分析，普通的高效液相色谱对于这类产品也不能有效的分析出来，而离子色谱作为一种特殊的、对离子态的产品有针对性的液相色谱能准确有效的对其进行定性和定量的分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够准确有效检测全氟烷基磺酰亚胺盐的纯度的分析方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，将流动相水溶液和有机溶剂配置成淋洗液，然后将所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亚胺盐溶液分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测，其中，所述的淋洗液的流速为1~1.5 mL/min，所述的离子色谱抑制器的电流为45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液的浓度为1000~10000ppm，进样量为20~30μL，柱温为28~32℃。
具体地，所述的流动相水溶液的浓度为1~10mmol/L。
具体地，所述的流动相水溶液中的溶质为硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氨基酸和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。
具体地，所述的有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
具体地，所述的有机溶剂的添加量占所述的流动相水溶液总质量的10%~30%。
具体地，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的结构通式为M+[N(R1SO2)(R2SO2)]-，其中M为钾、钠、锂、铵、银、季铵根、季磷根、咪唑基、吡咯基、吡啶基中的任意一种，R1、R2独立地碳原子数为1~5的全氟烷基。
具体地，所述的离子色谱抑制器为膜抑制器或柱形抑制器。
具体地，所述的离子色谱检测器为紫外-可见光检测器、荧光检测器、电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器、积分安培检测器中的任意一种。
具体地，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液用0.22微米滤膜过滤后进样。
具体地，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液为全氟烷基磺酰亚胺盐水溶液或全氟烷基磺酰亚胺盐乙腈溶液。
具体地，所述分析方法采用的是离子色谱法，所述离子色谱法为反相液相色谱、离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱的一种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过对流速、电流等的控制，使得测定的全氟烷基磺酰亚胺阴离子以及杂质阴离子的含量更加准确。
附图说明
附图1为实施例1中检测结果示意图；
附图2为实施例1中加大全氟烷基磺酰亚胺钠浓度后的检测结果示意图；
附图3为实施例2检测结果示意图；
附图4为实施例3检测结果示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
实施例1
用离子交换色谱法检测Na+[N(CF3SO2)(C2F5SO2)]-全氟烷基磺酰亚胺钠的纯度及杂质，使用0.7mmol/L的碳酸氢钠水溶液并在其中加入占碳酸氢钠水溶液质量30%的乙腈作为淋洗液。将全氟烷基磺酰亚胺钠配置成500ppm的水溶液，用0.22微米滤膜过滤后进样，使用膜抑制器抑制电导，用电导检测器检测全氟烷基磺酰亚胺钠的纯度，流速为1mL/min，抑制器电流为75mA，进样量为25μL，柱温为30℃，电导池温度为35℃。结果如图1显示，为100%全氟甲基磺酰亚胺阴离子。由于杂质离子含量本来为ppm级，故样品在稀释过后杂质离子常常会在ppb级别以下难以检测，故加大浓度配置成10000ppm的的水溶液，全氟甲基磺酰亚胺阴离子浓度测试，结果如图2显示，经过计算，全氟烷基磺酰亚胺钠中有20ppm的F-，及4ppm的SO4 2-。
实施例2
用离子排斥色谱法检测三氟甲基磺酰亚胺锂的纯度及杂质，使用2mmol/L的四丁基氢氧化铵和10mmol/L的硼酸水溶液，并在其中加入占上述水溶液总质量10%的异丙醇作为淋洗液。将三氟甲基磺酰亚胺锂配置成1000ppm的乙腈溶液，用0.22微米滤膜过滤后进样，使用柱形抑制器抑制电导，用紫外-可见光检测器检测三氟甲基磺酰亚胺阴离子的纯度，流速为1.5mL/min，抑制器电流为45mA，进样量为25μL，柱温为30℃，结果如图3显示，经过计算，三氟甲基磺酰亚胺锂中有16ppm的F-，23ppm的Cl-及3ppm的SO4 2-。
实施例3
用离子交换色谱法检测四甲基胺全氟甲基磺酰亚胺盐的纯度及杂质含量，使用1.8mmol/L碳酸钠水溶液，并在其中加入占碳酸钠水溶液质量20%的甲醇。使用膜抑制器抑制电导，用直流安培检测器检测离子液体四甲基胺全氟甲基磺酰亚胺盐的纯度，流速为1mL/min，抑制器电流为60mA，进样量为25μL，柱温为30℃。结果如图4显示，经过计算，自制离子液体四甲基胺全氟甲基磺酰亚胺盐粗品中含有F- 6%，有机酸根离子11%。
本发明的优点是，使用离子色谱法能准确定量分析以全氟烷基磺酰亚胺为阴离子的离子液体的纯度以及其中含有的杂质阴离子含量。并且，本发明尚有多种具体的实施方式，通过色谱柱、流动相以及检测器之间的不同选择，可以有效的针对不同的这类产品得到有效的条件进行分析，凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：将流动相水溶液和有机溶剂配置成淋洗液，然后将所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亚胺盐溶液分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测，其中，所述的淋洗液的流速为1~1.5 mL/min，所述的离子色谱抑制器的电流为45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液的浓度为1000~10000ppm，进样量为20~30μL，柱温为28~32℃。
2. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的流动相水溶液的浓度为1~10mmol/L。
3. 根据权利要求1或2所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的流动相水溶液中的溶质为硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氨基酸和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
5. 根据权利要求1或4所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的有机溶剂的添加量占所述的流动相水溶液总质量的10%~30%。
6. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的结构通式为M+[N(R1SO2)(R2SO2)]-，其中M为钾、钠、锂、铵、银、季铵根、季磷根、咪唑基、吡咯基、吡啶基中的任意一种，R1、R2独立地碳原子数为1~5的全氟烷基。
7. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的离子色谱抑制器为膜抑制器或柱形抑制器。
8. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的离子色谱检测器为紫外-可见光检测器、荧光检测器、电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器、积分安培检测器中的任意一种。
9. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液用0.22微米滤膜过滤后进样。
10. 根据权利要求1所述的全氟烷基磺酰亚胺盐的分析方法，其特征在于：所述的全氟烷基磺酰亚胺盐溶液为全氟烷基磺酰亚胺盐水溶液或全氟烷基磺酰亚胺盐乙腈溶液。
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