CN102539547A - 一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，使用液相色谱法定量分析全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子含量，具体步骤为：先将流动相和溶剂配制成浓度为0.01～10毫摩尔每升的流动相溶液，将配制的全氟烷基磺酰亚胺盐的溶液，分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测全氟烷基磺酰亚胺阴离子的浓度。本发明提供的方法能够直接、准确地测试全氟烷基磺酰亚胺盐其阴离子的纯度及杂质含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，尤其涉及一种用液相色谱法定量分析全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子含量的方法，属于分析化学领域。
背景技术
全氟烷基磺酰亚胺盐由于其阴离子的化学结构在多个领域有突出的应用。代表性的如全氟甲基磺酰亚胺锂由于其高的溶解度、高稳定性及对水的不敏感性，应用于锂离子电池、锂硫电池及凝胶锂电池等领域；全氟甲基磺酰亚胺钾、钠盐则用于液晶面板上用作防静电剂等。虽然全氟甲基磺酰亚胺盐及其离子液体得到了相当的重视，但之前一直没有比较直观的测试方法来判定其纯度，特别是对阴离子纯度的判定。目前通用的100％减杂质法要先知道有什么阴离子杂质后才能有针对的逐个单独进行测试，不能完全明确的知道有多少阴离子，导致最后得出结果的误差。另外，用核磁的方法分别进行氟核磁、碳核磁和氢核磁定性测试，但是由于核磁的定量能力有限，故也不能直观准确地得到结果。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题，提供一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，使用液相色谱法定量分析全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子含量，具体步骤为：先将流动相和溶剂配制成浓度为0.01～10毫摩尔每升的流动相溶液，将配制的全氟烷基磺酰亚胺盐的溶液，分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测全氟烷基磺酰亚胺阴离子的浓度。
进一步地，全氟烷基磺酰亚胺盐为M+[N(R1SO2)(R2SO2)]-，其中M为钾、钠、锂、铵、银、季铵根、有机碱任意中一种，R1、R2表示碳数为1～5的饱和全氟烷基。
更进一步地，所述液相色谱使用的流动相为硼酸、四硼酸纳、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氨基酸、TBAOH中的任意一种或一种以上组合物。
更进一步地，所述溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或一种以上混合物。
更进一步地，所述液相色谱为反相液相色谱、离子交换色谱、离子对色谱、离子排斥色谱、离子抑制色谱中的一种。
更进一步地，所述离子色谱抑制器抑制电导，抑制器为模型或柱型中的任意一种。
再进一步地，所述离子色谱检测器为紫外可见光检测器、电导检测器、视差折光检测器、荧光、蒸发光散射检测器、火焰离子化检测器、安培检测器、质谱检测器中的一种。
本发明的有益效果是：该方法能直接准确地测试全氟烷基磺酰亚胺盐其阴离子的纯度及杂质含量。
附图说明
图1：本发明的实施例1中检测结果示意图。
图2：本发明的实施例1中加大全氟烷基磺酰亚胺锂浓度后检测结果示意图。
图3：本发明的实施例2检测结果示意图。
图4：本发明的实施例3检测结果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作详细说明。
实施例1
用离子交换色谱测试双三氟甲基磺酰亚胺锂的含量及杂质，使用0.5毫摩尔每升的碳酸氢钠水溶液作为流动相。将全氟甲基磺酰亚胺锂配置成100ppm的水溶液，过0.22微米滤膜进样，使用膜抑制器抑制电导，用电导检测器检测全氟甲基磺酰亚胺阴离子。结果如图1显示，为100％全氟甲基磺酰亚胺阴离子。由于杂质离子含量本来为ppm级，故在样品也为ppm级时杂质离子常常会在ppb级别以下难以检测，故加大浓度配置成10000ppm的的水溶液，全氟甲基磺酰亚胺阴离子浓度测试，结果如图2显示，全氟甲基磺酰亚胺锂中有13ppm的F，及2ppm的硫酸根。
实施例2
用离子排斥色谱测试Na+[N(CF3SO2)(C2F5SO2)]-全氟烷基磺酰亚胺钠的含量及杂质，使用5毫摩尔每升TBAOH及50毫摩尔硼酸水乙腈溶液作为流动相。将全氟甲基磺酰亚胺钠配置成1000ppm的乙腈溶液，过0.22微米滤膜进样，使用膜型抑制器抑制电导，使用紫外可见光检测器检测全氟甲基磺酰亚胺阴离子的。结果如图3显示，全氟甲基磺酰亚胺钠中有8ppm的氟离子，29ppm的氯离子及6ppm的硫酸根。
实施例3
用离子交换色谱测试四丁基胺全氟甲磺酰亚胺盐的含量及杂质，使用1豪摩尔每升碳酸钠及0.5毫摩尔的碳酸氢钠缓冲溶液作为流动相，将该离子液体配置成100ppm用甲醇和水的混合溶液，使用柱型抑制器抑制电导，用安培检测器检测离子液体四丁基胺全氟甲磺酰亚胺盐阴离子。结果如图4显示，自制离子液体四丁基胺全氟甲磺酰亚胺盐粗品中含有氟离子4％，有机酸根离子7％，硫酸根未检出。
本发明的优点是，使用液相色谱法正确定量分析全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子含量，以此确定全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子的纯度及杂质含量。当然，本发明尚有多种具体的实施方式，凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：使用液相色谱法定量分析全氟烷基磺酰亚胺盐阴离子含量，具体步骤为：先将流动相和溶剂配制成浓度为0.01～10毫摩尔每升的流动相溶液，将配制的全氟烷基磺酰亚胺盐的溶液，分别通过离子色谱抑制器抑制、离子色谱检测器检测全氟烷基磺酰亚胺阴离子的浓度。
2.如权利要求1所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：全氟烷基磺酰亚胺盐为M+[N(R1SO2)(R2SO2)]-，其中M为钾、钠、锂、铵、银、季铵根、有机碱中任意一种，R1、R2表示碳数为1～5的饱和全氟烷基。
3.如权利要求2所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：所述液相色谱使用的流动相为硼酸、四硼酸纳、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氨基酸、TBAOH中的一种或一种以上组合物。
4.如权利要求3所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：所述溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇中的一种或一种以上混合物。
5.如权利要求4所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：所述液相色谱为反相液相色谱、离子交换色谱、离子对色谱、离子排斥色谱、离子抑制色谱中的一种。
6.如权利要求5所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：所述离子色谱使用抑制器抑制电导，抑制器为膜型或柱形中的任意一种。
7.如权利要求6所述的一种全氟烷基磺酰亚胺盐的阴离子分析方法，其特征在于：所述离子色谱检测器为紫外可见光检测器、电导检测器、视差折光检测器、荧光、蒸发光散射检测器、火焰离子化检测器、安培检测器、质谱检测器中的一种。
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