CN108387674A - 一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，采用离子色谱法进行检测，步骤如下：（1）色谱操作条件：采用Supp5色谱柱，色谱柱温度为30‑34℃，以碳酸钠‑乙腈溶液为洗脱液进行等梯度洗脱，流速为0.6‑1.0 mL/min，进样量为20uL（2）配制标准溶液（3）配制样品溶液；（4）绘制标准工作曲线；（5）进样检测分析样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度（6）计算双氟磺酰亚胺锂的纯度。本发明具有样品前处理简单，操作简单、结果准确，可以适用于商业上快速测定双氟磺酰亚胺锂的纯度。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池中电解液检测领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法。
背景技术
锂离子二次电池电解质性能将直接影响到锂离子二次电池的储电能力、电化学性能、安全性能等重要指标。目前，市场上应用最为广泛锂离子二次电池的电解质六氟磷酸锂(LiPF6)存在热稳定性差、对水分敏感性高、易分解生成腐蚀性物质等缺点，而双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)在热稳定性、对水的敏感性、导电性等方面具有明显的优势，很有希望替代六氟磷酸锂(LiPF6)而成为新型的锂离子二次电池电解质。
目前而言，暂时没有相关文献和专利报道过工业上简便测定双氟磺酰亚胺锂纯度的检测方法，因此，需要设计一种可以简便、准确测定双氟磺酰亚胺锂纯度的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测效率高，操作简单便捷，且测量精度高的双氟磺酰亚胺锂纯度的检测方法。
一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，采用离子色谱法检测，方法如下：
(1)离子色谱操作条件：采用Supp5或其他同类型的色谱柱，色谱柱温度为30-45℃,优选为30-34℃，洗脱液为碳酸钠-乙腈溶液，流速为0.6-1.0mL/min，进样量为20uL；
(2)标准溶液的配制：称取双氟磺酰亚胺锂标准品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶中，作为双氟磺酰亚胺锂标准储备液，将标准储备液配制成阶梯浓度的标准溶液；
(3)样品溶液的配制：称取样品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶；
(4)标准工作曲线：将标准溶液过滤后进样分析，根据双氟磺酰亚胺根的浓度和出峰面积绘制标准工作曲线；
(5)检测：将样品溶液过滤后进样分析，将与步骤(4)相同时间下所得双氟磺酰亚胺根的出峰面积代入步骤(4)所得的标准工作曲线中，得样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度；
(6)双氟磺酰亚胺锂纯度的计算：
式中：w:双氟磺酰亚胺锂纯度，单位为百分数(％)；
c：曲线计算得到双氟磺酰亚胺根离子的浓度，单位为毫克/升(mg/L)；
V：样品前处理定容体积，单位为毫升(mL)；
m：称取样品的质量，单位为克(g)；
187：双氟磺酰亚胺锂摩尔质量，单位克/摩尔g/moL；
180.06：双氟磺酰亚胺根摩尔质量，单位克/摩尔g/moL。
进一步地，所述洗脱液中的碳酸钠的浓度为8-10mmol/L，所述乙腈的质量分数为20％-30％。
进一步地，所述洗脱液的洗脱方式为等梯度洗脱。
进一步地，所述双氟磺酰亚胺锂的标准溶液和样品溶液用1-4度的超纯水配制。
进一步地，所述超纯水的电导率＜0.01ms/m。
进一步地，所述标准溶液和样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。
本发明的有益效果为：采用本发明的双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，能够快速高效的测定双氟磺酰亚胺锂的纯度。
附图说明
图1为本发明实施例的标准工作曲线；
图2为本发明实施例的标准溶液的离子色谱图，1为标准溶液中双氟磺酰亚胺根的峰，其出峰时间为30.15min；
图3为本发明实施例的样品溶液的离子色谱图，2为样品溶液中双氟磺酰亚胺根的峰，其出峰时间为30.55min。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
双氟磺酰亚胺锂在高温下容易水解，在低温下完全电离生成双氟磺酰亚胺根离子及锂离子，其化学反应如下所示：
Li(FSO2)2NH+H2O＝[(FSO2)2NH]-+Li+
本发明采用离子色谱检测双氟磺酰亚胺锂的纯度，检测步骤如下：
(1)离子色谱操作条件：
采用Supp5或其它同类型的色谱柱；进样量为20uL；洗脱液为碳酸钠-乙腈水溶液，其中，碳酸钠的浓度为8-10mmol/L，乙腈的质量分数为20％-30％，采用所述浓度的洗脱液对分离效果和峰形并无显著影响，本实施例采用碳酸钠浓度为9mmol/L、乙腈的质量分数为25％的洗脱液进行等梯度洗脱。
色谱柱温度为30-45℃；通常，色谱柱温度对分离度有一定的影响，温度越高，分离度越好，峰形呈正态分布；因此，为了减少双氟磺酰亚胺锂的水解，得到理想的峰形，优选温度为30-34℃。
(2)标准溶液的配制：称取双氟磺酰亚胺锂1.0983g于25mL烧杯中，用4度的超纯水定容于100mL容量瓶中，制成浓度为10.575g/L的双氟磺酰亚胺根标准储备液，分别移取1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL标准储备液于5个100mL容量瓶中，用4度的超纯水定容，分别得到105.75mg/L、317.25mg/L、528.75mg/L、740.25mg/L、1057.5mg/L的标准溶液。
(3)样品溶液的配制
称取1g(精确至0.0001g)的双氟磺酰亚胺锂样品溶于水中，于25mL烧杯中，加入适量冰超纯水溶解后转移至100mL容量瓶中，用超纯水洗涤烧杯，洗涤液一并转入容量瓶中，用超纯水定容，摇匀得到待测样品。
(4)标准工作曲线：将标准溶液过滤后进样分析，根据双氟磺酰亚胺根的浓度和出峰面积绘制标准工作曲线
(5)检测：将样品溶液过滤后进样分析，将与步骤(4)相同时间下所得双氟磺酰亚胺根的出峰面积带入步骤(4)所得的标准工作曲线中，得样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度。
(6)双氟磺酰亚胺锂纯度的计算：
式中：w:双氟磺酰亚胺锂纯度，单位为百分数(％)；
c：曲线计算得到双氟磺酰亚胺根离子的浓度，单位为毫克/升(mg/L)；
V：样品前处理定容体积，单位为毫升(mL)；
m：称取样品的质量，单位为克(g)
187：双氟磺酰亚胺锂摩尔质量，单位克/摩尔g/moL；
180.06：双氟磺酰亚胺根摩尔质量，单位克/摩尔g/moL；
下面用加标法来验证本方法的准确性，步骤如下：步骤一、称取0.2000g双氟磺酰亚胺锂样品溶于水中，用冰超纯水定容至500mL容量瓶中，摇匀得到待测样品溶液，用离子色谱分析得到样品溶液中双氟磺酰亚胺根浓度为399.88mg/L，作为加标的本底液备用；步骤二、分别移取1mL、2mL、4mL的标准溶液至100mL容量瓶中，用步骤一中配制好的本底液定容。步骤三、用离子色谱仪进样分析计算得到的结果如表1所示。
表1方法准确性实验结果
另外，将样品溶液分别存储1h、4h、8h、12h、24h、48h后测试样品的纯度，以考察本检测方法的稳定性，结果如表2所示。
表2方法稳定性实验结果
从上表可以看出，用本发明的方法双氟磺酰亚胺锂纯度检测理论量绝对误差最大值为0.02％，同时以回收率来判断准确度，回收率能够满足AOAC机构中浓度约为100％的回收率范围为98-101％，说明使用本发明方法可以适用于商业快速测定双氟磺酰亚胺锂的纯度。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，采用离子色谱法检测，其特征在于：步骤如下，(1)离子色谱操作条件：采用Supp5或其他同类型的色谱柱，色谱柱温度为30-34℃，洗脱液为碳酸钠-乙腈溶液，流速为0.6-1.0mL/min，进样量为20uL；(2)标准溶液的配制：称取双氟磺酰亚胺锂标准品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶中，作为双氟磺酰亚胺锂标准储备液，将标准储备液配制成阶梯浓度的标准溶液；(3)样品溶液的配制：称取样品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶；(4)标准工作曲线：将标准溶液过滤后进样分析，根据双氟磺酰亚胺根的浓度和出峰面积绘制标准工作曲线；(5)检测：将样品溶液过滤后进样分析，将与步骤(4)相同时间下所得双氟磺酰亚胺根的出峰面积代入步骤(4)所得的标准工作曲线中，得样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度；(6)双氟磺酰亚胺锂纯度的计算：
式中：w:双氟磺酰亚胺锂纯度，单位为百分数(％)；
c：曲线计算得到双氟磺酰亚胺根离子的浓度，单位为毫克/升(mg/L)；
V：样品前处理定容体积，单位为毫升(mL)；
m：称取样品的质量，单位为克(g)
187：双氟磺酰亚胺锂摩尔质量，单位为克/摩尔(g/moL)；
180.06：双氟磺酰亚胺根摩尔质量，单位为克/摩尔(g/moL)。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，其特征在于：所述洗脱液中的碳酸钠的浓度为8-10mmol/L，所述乙腈的质量分数为20％-30％。
3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺锂的标准溶液和样品溶液用1-4度的超纯水配制。
4.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，其特征在于：所述超纯水的电导率＜0.01ms/m。
5.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，其特征在于：所述标准溶液和样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。
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