CN212341134U - 一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，属于检测领域。该装置包括样品进样加热分解系统和检测系统；所述的样品进样加热分解系统包括样品推进器与燃烧管，样品推进器与燃烧管输入口相连，氧气瓶的输出端及锥形瓶的蒸汽输出端均与燃烧管的输入口侧端相连接，所述锥形瓶置于加热电炉的上方，燃烧管的外周侧设有高温炉；所述的检测系统包括底部开口的冷凝收集器，其顶端与燃烧管的输出端相连，冷凝收集器的下方设有检测池，所述的检测池中设有第一电极以及第二电极，所述的第一电极以及第二电极均通过毫伏计与电化学工作站相连。本实用新型具有运行成本低、检测快速简便、灵敏度高等优点。

Description

一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置

技术领域

本实用新型涉及检测领域，具体涉及一种用于快速测定锌精矿及氧化锌中的氟含量的检测装置。

背景技术

近年来，随着矿产资源的不断开采，锌矿石趋于贫、细、杂，导致浮选出来的锌精矿品位低、杂质含量高，为弥补原生锌资源不足，二次锌资源也逐步成为生产锌的重要原料。这些原料普遍存在氟含量高等现状，而目前锌冶炼工艺主要为湿法冶炼，氟含量越来越高对湿法炼锌工艺影响较大。锌电积中，电解液中氟质量浓度超过50mg/L时，会给生产系统和产品质量造成很大影响：氟离子会破坏阴极铝板表面的氧化铝膜，使得电解液铅含量增加，电锌质量降低。另外，锌电极阳极表面会形成MnO2膜，严重污染作业环境。湿法炼锌系统中氟的存在还会加速钢材构件腐蚀，增大泵、搅拌机等设备的损耗，大大增加生成成本，对环境和企业产品质量和生产效益影响较大。因此，能够快速检出锌精矿中的氟含量显得尤为重要。

传统检测方法主要有极谱法、离子色谱法等，极谱法主要利用极谱分析仪，使得氟离子在六次甲基四胺-茜素络合剂-镧-丙酮体系中测定。而离子色谱法主要是将试样用稀硫酸溶解，以水蒸气蒸馏法将氟样品中分离后，用0.45μm微孔滤膜过滤后，采用YSA-8型分离柱，以4.3mmoL/Na₂CO₃-6.0mmoL/NaHCO₃作淋洗液，利用离子色谱仪进样分析。国标 GB/T8151.9中则是通过将锌精矿用氢氧化钾熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟和铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节溶液的酸度，用柠檬酸铵调节离子强度，采用电极电位仪，已饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟。这些方法中大多存在着样品前处理复杂、检测耗时长和操作复杂等缺点。为了克服这些缺点，亟需建立一种快速的样品前处理方法和高效的检测方法。

实用新型内容

本实用新型是针对现有技术存在的技术问题提供一种用于快速测定锌精矿及氧化锌中的氟含量的检测装置，该方法简化了样品前处理的流程，通过利用常见的电位分析法，极大的降低了检测成本，具有运行成本低、检测速度快和检测灵敏度高等优点。

本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，该装置包括样品进样加热分解系统和检测系统；

所述的样品进样加热分解系统包括样品推进器与燃烧管，样品推进器与燃烧管输入口相连，氧气瓶的输出端及锥形瓶的蒸汽输出端均与燃烧管的输入口侧端相连接，所述锥形瓶置于加热电炉的上方，燃烧管的外周侧设有高温炉；

所述的检测系统包括底部开口的冷凝收集器，其顶端与燃烧管的输出端相连，冷凝收集器的下方设有检测池，所述的检测池中设有第一电极以及第二电极，所述的第一电极以及第二电极均通过毫伏计与电化学工作站相连。

本实用新型技术方案中：所述的检测池中设有pH电极。

本实用新型技术方案中：所述的检测池中设有磁力搅拌器。

本实用新型技术方案中：所述的检测池中设有自动定量加液泵。

本实用新型技术方案中：第一电极为氟离子选择电极，第二电极为甘汞参比电极。

本实用新型技术方案中：固体样品中的氟经进样系统的高温水解，冷凝收集管收集的样液加入到检测池中后，pH电极便会自动测定检测池中待测液的酸度，检测池中的磁力搅拌子旋转将检测液搅拌均匀，加入一定量氢氧化钠，直至合理的pH酸度范围。测定氟含量时自动加入一定量的缓冲溶液总离子强度调节液，氟离子选择指示电极及甘汞参比电极开始工作，毫伏计将测量电极电位输入电化学工作站，在进行一系列的换算，测得样品中氟含量。

本实用新型的有益效果：

本实用新型具有运行成本低、检测快速简便、灵敏度高等优点。建立快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的装置，实现固体进样直接测定，减少在样品前处理过程中产生的误差，进一步保证了检验结果的准确度和精密度。对比传统检验方法，该方法不需要昂贵精密仪器检测，简化了检测方法，极大地降低了检测成本，检测时长由两天缩短至两个小时，可及时为生产提供数据，有效控制进入冶炼系统的氟氯含量，降低生产成本，提高生产效率，实现环境友好。

附图说明

图1为本实用新型装置的示意图。

其中：1为样品推进器，2为燃烧管，3为高温炉，4为锥形瓶，5为加热电炉，6氧气瓶，7冷凝收集器，8为第一电极，9为第二电极，10检测池，11毫伏计，12电化学工作站。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型做进一步说明，但本实用新型的保护范围不限于此：

一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，该装置包括样品进样加热分解系统和检测系统；

所述的样品进样加热分解系统包括样品推进器1与燃烧管2，样品推进器1与燃烧管2输入口相连，氧气瓶6的输出端及锥形瓶4的蒸汽输出端均与燃烧管的输入口侧端相连接，所述锥形瓶4置于加热电炉5的上方，燃烧管2的外周侧设有高温炉3；

所述的检测系统包括底部开口的冷凝收集器7，其顶端与燃烧管2的输出端相连，冷凝收集器7的下方设有检测池10，所述的检测池中设有第一电极8以及第二电极9，所述的第一电极8以及第二电极9均通过毫伏计11与电化学工作站12相连。所述的检测池10中设有pH电极。所述的检测池10中设有磁力搅拌器。所述的检测池10中设有自动定量加液泵第一电极为氟离子选择电极，第二电极为甘汞参比电极。

具体测试方法如下：

测定条件：将高温炉设置温度1100℃，进样系统的燃烧管内有300℃、600℃、900℃、1100℃各区域有80mm-90mm长的恒温区，制冷水温度设置20℃，氧气阀总压力表不低于1Mpa，分压力不低于0.2MPa，氧气流量计流量调节至450mL/min，溶液氟标准溶液、缓冲溶液、氢氧化钠溶液瓶均就位且液体足量。在滴定池相应位置插好氟电极、单盐桥饱和甘汞参比电极、pH电极（参比电极每日插入前，将原有内充液取出，然后加入新的电极内充液至离加液孔5mm。同时需保证内盐桥溶液有小许晶体，如无结晶，需要用镊子加入氯化钾颗粒）。

氟电极实际斜率测定:配制氟标准溶液系列，用移液器移取0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL氟标准溶液（1000μg/mL）分别加入盛有1g石英砂的一组瓷舟中，相应氟的质量数分别为100μg、300μg、500μg、700μg、1000μg 。按照氟含量由低到高的顺序依次输入氟的质量，测定其电位值，以相应氟的质量为横坐标，电极电位为纵坐标，利用一元线性回归方程计算该电极的实际斜率和相关性系数。

标准样品测定

标准样品测定，按照本实验方法，对标准样品锌精矿STC-09中的氟进行9次平行测定，氟含量平均测定值0.057%，标样氟含量认定值分别为0.055%，测定值接近于认定值。

样品测试

分析试样测定，按照本实验方法，对锌精矿样品中氟含量测定并加入一定量的氟标准溶液，进行加标回收率试验，由回收率试验结果显示测定氟回收率在92.5%--105.2%之间。

精密度

精密度是指在一定的条件下对同一被测物质多次测定的结果与平均值偏离的程度，用相对标准偏差RSD表示。对标准锌精矿样品氟含量的检验结果相对标准偏差（RSD）为3.92%。

Claims (5)

1.一种用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，其特征在于：该装置包括样品进样加热分解系统和检测系统；

所述的样品进样加热分解系统包括样品推进器（1）与燃烧管（2），样品推进器（1）与燃烧管（2）输入口相连，氧气瓶（6）的输出端及锥形瓶（4）的蒸汽输出端均与燃烧管的输入口侧端相连接，所述锥形瓶（4）置于加热电炉（5）的上方，燃烧管（2）的外周侧设有高温炉（3）；

所述的检测系统包括底部开口的冷凝收集器（7），其顶端与燃烧管（2）的输出端相连，冷凝收集器（7）的下方设有检测池（10），所述的检测池中设有第一电极（8）以及第二电极（9），所述的第一电极（8）以及第二电极（9）均通过毫伏计（11）与电化学工作站（12）相连。

2.根据权利要求1所述的用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，其特征在于：所述的检测池（10）中设有pH电极。

3.根据权利要求1所述的用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，其特征在于：所述的检测池（10）中设有磁力搅拌器。

4.根据权利要求1所述的用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，其特征在于：所述的检测池（10）中设有自动定量加液泵。

5.根据权利要求1所述的用于快速测定锌精矿和氧化锌中氟含量的检测装置，其特征在于：第一电极为氟离子选择电极，第二电极为甘汞参比电极。

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