CN111948154A - 一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法 - Google Patents

一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，包括试样溶液的制备、硅标准曲线的绘制、分析步骤和结果计算，用电导率低于0.056μS/cm的高纯水作为绘制标准曲线的实验用水，以及在仪器的用户程序设置时曲线强制通过原点保存。本发明的测定方法可测定二氧化硅含量小于7％的石灰石，无需使用氢氟酸等危险试剂，确保实验人员的人身安全，可将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在，无需计算胶凝性二氧化硅含量，大大缩短了耗时，整个测定过程仅需2小时左右，节约了人工成本，还减少了操作不当造成的结果波动。

Description

一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法。
背景技术
目前，电厂一般选用石灰石-石膏湿法脱硫工艺进行烟气脱硫。如何选用石灰石，以保障烟气脱硫系统的性能及可靠性，以及减少运行成本和检修费用，是极其重要的环节。烟气脱硫系统对石灰石中SiO2的含量要求与系统的设计要求有关，一般要求不超过3wt％。由于石灰石中所含的SiO2具有磨蚀性，因此，若SiO2超出上述含量，将加快系统的球磨机、浆液循环泵、喷嘴及输送管道的磨损。由于SiO2的硬度较CaCO3高，通过细磨可以减少磨蚀，但这会耗费更多的能源，降低了球磨机的生产能力，增加了厂用电耗量。同时，大量活性硅的存在(一般存在于黏土或酸溶性硅酸盐中)，会与石灰石中的氟化物合成H2SiF6，改变其结晶习性，影响石灰石浆液在吸收塔反应槽的效应，降低石膏纯度和石灰石活性，进而影响脱硫效率。因此，对石灰石中SiO2含量的分析，可为烟气脱硫系统选用良好的脱硫剂提供可靠的参考依据。
现行二氧化硅分析方法多编制在化工、建材和水泥标准中(GB/T5762-2012、GB/T15057.5-1994、GB/T3286.2-2012)，暂时未出台针对石灰石/石膏湿法脱硫剂成分分析的国家和行业标准。多运用氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法和硅钼蓝比色法三种。采用氯化铵重量法(基准法)和氟硅酸钾容量法(代用法)进行测定，存在操作繁琐，手续冗长，且不易掌握，实验室结果波动较大等缺陷。而且，前者在样品分析时需使用多种酸，操作不当将对化验员造成伤害，特别是使用剧毒、强腐蚀性的氢氟酸时，将严重危害人体健康和污染环境；后者则取决于沉淀过滤时的洗涤、中和残余酸以及氯化钾是否加至饱和等操作条件，系统误差的产生很大程度上来源于操作者的操作习惯和经验。硅钼蓝比色法是在一定的酸度下(pH值在0.5～2)，首先使单硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸配合物H8〔Si(Mo2O7)6〕(硅钼黄)，再用还原剂(亚铁盐、抗坏血酸等)还原成蓝色配合物H8 SiMo2O5(Mo2O7)5(硅钼蓝)。硅钼蓝的最大光吸收在810nm处，日常分析在660-680nm处均可测定其吸光度。
采用硅钼蓝比色法时，如果运用721型紫外可见光光度计进行分析，在进行样品分析前，需对仪器放大器的灵敏度、电表指针和波长旋钮等各项进行连续几次调整零位和100％位，并选择所需测的波长，预热20-30min，样品测量分析时由于单色光波长不同时，光能量不同，需选不同的灵敏度档，系统误差的产生同样来源于操作者的操作习惯和经验。
同时，《化工用石灰石中二氧化硅含量的测定》(GB/T15057.5-1994)、《石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定》(GB/T3286.2-2012)测定二氧化硅含量的范围在0.05％-5％，单独以碳酸钠熔融试样，在浸取熔融物时，操作不当易析出胶体硅酸；选用硫酸亚铁铵为还原剂，还原速度快且稳定，但灵敏度较差，加入草酸可提高灵敏度，也亦使硅钼黄分解，操作时必须非常留意。另外，现行版本《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》(GB/T5762-2012)二氧化硅的测定方法是参考《水泥化学分析方法》(GB/T176-2008)第11章节采用氯化铵重量法一次脱水蒸干过滤测定，该法将有少量硅酸漏失在滤液中，要获得准确的结果还需计算胶凝性二氧化硅含量，耗时长。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法。本发明点测定方法无需采用氢氟酸等危险试剂，也无需计算胶凝性二氧化硅含量，大大缩短了耗时，整个测定过程仅需2小时左右，节约了人工成本，还减少了操作不当造成的结果波动。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其包括如下步骤：
(1)试样溶液的制备
称取待测石灰石于坩埚中，加入碳酸钾与硼砂的混合熔剂，混匀；盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950～1000℃下继续熔融3～5分钟；然后旋转坩埚使熔融物均匀地附着于坩埚内壁；冷却至室温后，将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的硝酸溶液中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解；用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用；
(2)二氧化硅标准溶液：以SiO2计，二氧化硅标液的浓度为100ug/mL；
(3)硅标准曲线的绘制
量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL二氧化硅标准溶液，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，加入5mL盐酸A溶液，8mL乙醇，6mL钼酸铵溶液，按下述不同的温度放置不同的时间：
温度/℃ 放置时间/min
10～20 30
20～30 10～20
30～35 5～20
沸水浴 振摇30s后立即用自来水冷却
然后加20mL盐酸B溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀；放置1h后，在HACH DR2800型分光光度计的用户程序中编制方法步骤，以水作参比，使用10mm比色皿，在波长660nm处测定溶液的吸光度，同时按上述操作进行空白试验；定义程序的限度于660nm处测定溶液的吸光度，根据吸光度测定值计算一元线性方程的a、b值，将该值代入仪器上，曲线强制通过原点存储；
本步骤使用的水为电导率低于0.056μS/cm的高纯水；
(4)分析步骤
吸取10mL试样溶液，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至40mL，加入2.5mL盐酸A溶液，以下操作同上述步骤(3)，通过已编制的程序方法测得试样的二氧化硅浓度值(mg/L)；
(5)结果计算
二氧化硅的百分含量(T0SiO2)按下式计算：
T0SiO2＝100C·N/1000G
式中：C——每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克；
G——试样的重量，单位为克；
N——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积比。
本领域技术人员应理解，HACH DR2800型分光光度计含有以下应用模式：存储程序(经预安装测试)、条形码程序、用户程序、常见程序、单波长模式、多波长模式和时间扫描模式。因此，可按本发明的测定方法在HACH DR2800型分光光度计的用户程序中编制方法步骤。
优选地，所述碳酸钾与硼砂的混合熔剂由1重量份的碳酸钾和1重量份的无水硼砂混合而成。本发明方法以碳酸钾与硼砂的混合熔剂可获得稳定的单硅酸溶液，无胶体硅酸析出。
优选地，所述硝酸溶液由1体积的硝酸与6体积的水混合而成。
优选地，所述盐酸A溶液由1体积的盐酸与11体积的水混合而成。
优选地，所述乙醇的体积分数
Figure BDA0002601574490000041
优选地，所述钼酸铵溶液的重量百分浓度为5％。
优选地，所述盐酸B溶液由1体积的盐酸与1体积的水混合而成。
优选地，所述抗坏血酸溶液的重量百分浓度为0.5％。本发明方法以抗坏血酸为还原剂，灵敏度较好。
本发明的石灰石中二氧化硅含量的测定方法的机理为：在微酸性(0.035～0.40N)溶液中，单硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸配合物H8〔Si(Mo2O7)6〕(硅钼黄)，再用还原剂(抗坏血酸)还原成蓝色配合物H8SiMo2O5(Mo2O7)5(硅钼蓝)，然后用HACH DR2800型分光光度计于660nm处测定吸光度。
本发明中，用电导率低于0.056μS/cm的高纯水作为绘制标准曲线的实验用水，以及在仪器的用户程序设置时曲线强制通过原点保存，以上两点是本发明测定方法获得成功的关键性条件。
本发明的有益效果在于：本发明的测定方法适用于二氧化硅的重量百分含量小于7％的石灰石，无需使用氢氟酸等危险试剂，确保实验人员的人身安全，可将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在，无需计算胶凝性二氧化硅含量，大大缩短了耗时，整个测定过程仅需2小时左右，节约了人工成本，还减少了操作不当造成的结果波动。此外，与721型可见分光光度计相比，本发明使用的HACH DR2800型分光光度计在波长准确度(HACH为±1.5nm，721型为±2nm)、波长重复性(HACH<0.5nm，721型≤1nm)、透射比准确度(HACH在0.0～0.5Abs时为0.005Abs、在0.50～2.0Abs时为1％，721型为±0.5％(T))和光谱带宽(HACH<8nm，721型5nm)上都更优。
附图说明
图1为去离子水配制标液的工作曲线图，横坐标为二氧化硅质量，纵坐标为吸光度；
图2为高纯水配制标液的工作曲线图，横坐标为二氧化硅质量，纵坐标为吸光度。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中使用的试剂和仪器均可通过商业途径获得，所使用的方法如无特别指明，均为本领域的常规方法。
试剂和仪器
碳酸钾-硼砂(1+1)：将1重量份的碳酸钾和1重量份的无水硼砂混匀研细；
硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合；
盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合；
盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合；
5％钼酸铵溶液：将5g钼酸铵溶于100mL温水中，过滤；
0.5％抗坏血酸溶液：将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤(现用现配)。
HACH DR2800型分光光度计。
实施例
石灰石中二氧化硅含量的测定方法，步骤如下：
(1)试样溶液的制备
选用通过充分研磨并过250目筛的石灰石粉样品100g，用四分法准确(精确至0.0001g)称取0.5g石灰石试样于铂坩埚中，加入2克碳酸钾-硼砂(1+1)混合熔剂，混匀，再以少许碳酸钾-硼砂(1+1)混合熔剂(约1g)清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950～1000℃下继续熔融3～5min。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后，将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用。
(2)二氧化硅标准溶液
选用中国计量科学研究所提供的水中二氧化硅标液，100ug/mL(以SiO2计)，标准号：GBW(E)080272。
(3)硅标准曲线的绘制
准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL二氧化硅标准溶液(相当于0.00mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg的二氧化硅)，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL。加入5mL盐酸(1+11)，8mL乙醇
Figure BDA0002601574490000061
6mL 5％钼酸铵溶液，按下述不同的温度放置不同的时间：
Figure BDA0002601574490000062
Figure BDA0002601574490000071
然后加20mL盐酸(1+1)、5mL 0.5％抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，在HACH DR2800型分光光度计的用户程序中编制方法步骤，以水作参比，使用10mm比色皿，在波长660nm处测定溶液的吸光度，同时按上述操作进行空白试验。定义程序的限度于660nm处测定溶液的吸光度，根据吸光度测定值计算一元线性方程的a、b值，将该值代入仪器上，曲线强制通过原点存储。
(4)分析步骤
准确吸取10mL试样溶液，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至40mL，加入2.5mL盐酸(1+11)。以下操作同上述步骤(3)，通过已编制的程序方法测得试样的二氧化硅浓度值(mg/L)。
(5)结果计算
二氧化硅的百分含量(T0SiO2)按下式计算：
T0SiO2＝100C·N/1000G
式中：C——每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克；
G——试样的重量，单位为克；
N——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积比。
一、分别以去离子水和电导率低于0.056μS/cm的高纯水作为绘制标准曲线的实验用水，按上述方法配制不同浓度的SiO2标准溶液拟合曲线，设置硅标准曲线计算a、b值并进行加标回收分析。
(1)用去离子水作为绘制标准曲线的实验用水时，测定的吸光度如表1所示，标准曲线如图1所示。
表1
浓度 mg.mL<sup>-1</sup> 0 1 2 3 4
吸光度 A 0.041 0.382 0.725 1.104 1.453
(2)用高纯水作为绘制标准曲线的实验用水时，测定的吸光度如表2所示，标准曲线如图2所示。
表2
浓度 mg.mL<sup>-1</sup> 0 1 2 3 4
吸光度 A 0.01 0.369 0.723 1.072 1.439
加标回收分析结果比较见表3。
表3
Figure BDA0002601574490000081
从上表结果可看出，用去离子水配制不同浓度的SiO2的拟合曲线不如用高纯水配制的加标回收率稳定，原因是水中硅对曲线稳定性的影响，须选用水中硅低于2μg/L的高纯水，用精度为0.01的移液器抽取加标工作液。
二、用高纯水配制不同浓度的SiO2标准溶液拟合曲线，在仪器中设定方法，同一组标准比对溶液的硅标准曲线值比较。
浓度 mg.mL<sup>-1</sup> 0 1 2 3 4
吸光度 A 0.01 0.369 0.723 1.072 1.439
根据吸光率值计算硅标准曲线a、b值，同时设定仪器图表强制性为“on”：a1＝0.0104，b1＝0.3561，R1 2＝0.9999。
仪器自动带一元一次回归方程计算a、b值,同时设定仪器图表强制性为“off”：a2＝-0.029，b2＝2.8080，R2 2＝0.9998。此时，a2值为负数，b1与b2值则相差2.4519，显然仪器自动计算有误。因此，曲线在HACH DR/2800型分光光度计仪器的用户程序设置时，必须强制通过原点保存。
三、不同实验室，用氟硅酸钾容量法对测定次数n相等时分析结果的比较，见表4。
表4
样号 Xi(A实验室) Xi(B实验室) D<sub>i</sub>＝X<sub>A</sub>-X<sub>B</sub>
1 0.37 0.9 -0.53
2 0.52 1.13 -0.61
3 0.37 1.16 -0.79
4 1.66 1.7 -0.04
5 1.12 1.56 -0.44
6 2.2 2.23 -0.03
Σx 6.24 8.68 -2.44
x 1.04 1.45
Figure BDA0002601574490000091
Figure BDA0002601574490000092
查t值表，α＝0.05，f＝5时，t0＝2.571,t>t0,两个实验室结果存在显著差异，A实验室结果普遍偏低，当试样结块加酸时析出硅酸，或者过滤沉淀和中和残余酸操作不当都将引起结果偏低，系统误差有可能来源于此。
四、同一实验室，不同分析人员，用本发明提供的测定方法对测定次数n不等时结果的比较，见表5。
表5
Figure BDA0002601574490000093
Figure BDA0002601574490000101
Figure BDA0002601574490000102
Figure BDA0002601574490000103
Figure BDA0002601574490000104
查F分布表，α＝0.05，f1＝5，f,2＝8，F0＝3.69，F<F0，两组结果的精确度无明显差异,进一步进行t检验。
Figure BDA0002601574490000105
Figure BDA0002601574490000106
查t值表，α＝0.05，f＝13时，t0＝2.16，t＜t0值，甲、乙两名化验员之间的分析结果无显著性差异。
五、同时用本发明的测定方法(A)和氟硅酸钾容量法(B)分析同批次样品，数据结果比较如下表6。
表6两种方法测定结果
Figure BDA0002601574490000107
Figure BDA0002601574490000111
Figure BDA0002601574490000112
Figure BDA0002601574490000113
给定显著性水平α＝0.05，n＝10；查表t0(0.05,9)＝2.26。
t＜t0,两种方法测定结果无显著性差异。
六、本发明测定方法的精密度试验，见表7。
表7
Figure BDA0002601574490000114
注：⑴标准值为1.98％，标准偏差为0.02；⑵标准值为3.76％，标准偏差为0.05。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样溶液的制备
称取待测石灰石于坩埚中，加入碳酸钾与硼砂的混合熔剂，混匀；盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950～1000℃下继续熔融3～5分钟；然后旋转坩埚使熔融物均匀地附着于坩埚内壁；冷却至室温后，将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的硝酸溶液中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解；用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用；
(2)二氧化硅标准溶液：以SiO2计，二氧化硅标液的浓度为100ug/mL；
(3)硅标准曲线的绘制
量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL二氧化硅标准溶液，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，加入5mL盐酸A溶液，8mL乙醇，6mL钼酸铵溶液，按下述不同的温度放置不同的时间：
10～20℃，放置30min；
20～30℃，放置10～20min；
30～35℃，放置5～20min；
沸水浴，振摇30s后立即用自来水冷却；
然后加20mL盐酸B溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀；放置1h后，在HACHDR2800型分光光度计的用户程序中编制方法步骤，以水作参比，使用10mm比色皿，在波长660nm处测定溶液的吸光度，同时按上述操作进行空白试验；定义程序的限度于660nm处测定溶液的吸光度，根据吸光度测定值计算一元线性方程的a、b值，将该值代入仪器上，曲线强制通过原点存储；
本步骤使用的水为电导率低于0.056μS/cm的高纯水；
(4)分析步骤
吸取10mL试样溶液，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至40mL，加入2.5mL盐酸A溶液，以下操作同上述步骤(3)，通过已编制的程序方法测得试样的二氧化硅浓度值(mg/L)；
(5)结果计算
二氧化硅的百分含量(T0SiO2)按下式计算：
T0SiO2＝100C·N/1000G
式中：C——每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克；
G——试样的重量，单位为克；
N——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积比。
2.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述碳酸钾与硼砂的混合熔剂由1重量份的碳酸钾和1重量份的无水硼砂混合而成。
3.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸溶液由1体积的硝酸与6体积的水混合而成。
4.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述盐酸A溶液由1体积的盐酸与11体积的水混合而成。
5.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述乙醇的体积分数
Figure FDA0002601574480000021
6.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述钼酸铵溶液的重量百分浓度为5％。
7.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述盐酸B溶液由1体积的盐酸与1体积的水混合而成。
8.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的重量百分浓度为0.5％。
9.根据权利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述待测石灰石中，二氧化硅的重量百分含量小于7％。
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