CN1865993A - 高纯度so3气体及其中杂质so2气体的联合检测方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体浓度联合检测的方法，包括用吸收装置进行定容采样，然后用碱溶液吸收，得到高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度，再对吸收液进行处理后，采用直接碘量法测得SO₂气体的体积百分浓度，将高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度减去SO₂气体的体积百分浓度即为高纯度SO₃气体浓度，其所述吸收装置进行定容采样时，是在至少60℃以上的热环境中进行的。特别是在60℃～80℃环境下进行的，避免了SO₃气体的液化。本发明的方法检测高纯度SO₃气体的测量精密度好，测量标准偏差不大于0.1％。本发明方法可用于高纯SO₃气体检测，特别适用于含有少量SO₂气体和惰性气体的高纯度SO₃气体的检测。

Description

高纯度SO3气体及其中杂质SO2气体的联合检测方法

技术领域

本发明涉及高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的检测方法。该方法属于一种集采样、定容与吸收三位一体的检测高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的联合检测方法。具体地说是涉及发烟硫酸蒸发解析生产高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体体积百分浓度的检测方法。

背景技术

在一种采用高纯度三氧化硫合成氯磺酸的专利工艺方法中，突破了原来只能以低浓度三氧化硫制备氯磺酸的传统观念。而采用高浓度三氧化硫气体与高浓度氯化氢气体直接进行合成反应，该方法具有减少原料消耗、污染小、产品质量好等优点，实践证明，该工艺方法的优势正在被人们所认可。因此高纯度SO₃气体浓度的检测十分重要，可为物料的消耗与结算提供有力的科学依据。但是，由于高纯度SO₃气体具有强酸性强氧化性，要对高纯度SO₃气体进行检测存在着很大的难度，已经报道的SO₃气体检测的方法有好多种，但并不适用于高纯度SO₃气体的检测。

如日本专利JP55032758A2所说明，通过用320W500℃含碳物质接触气体高效选择性地将SO₃转化成SO₂(也不对分析器造成腐蚀)用来测量SO_X、SO₃、SO₂的比率，但只适用于燃烧废气、汽车废气中SO₃、SO₂的检测，属于低浓度范围的检测。

又如日本专利JP55135743A2三氧化硫的分析方法，介绍了在含有三氧化硫的气体中添加铵，收集并分析硫酸粘在冷却管道上的铵盐从而可以准确的掌握SO₃浓度的方法。该方法繁琐复杂，且不能同时将SO₃及SO₂气体联合检测。

再如日本专利JP203014633A2 SO₃光密度计，可通过高温下监测气体电池的压力，提供一种准确测量SO₃含量的光密度计，但该方法只适用于烟道气中SO₃含量的测量，并不适用于高浓度SO₃气体含量和其中SO₂杂质气体含量的联合测定。

发明内容

由于高纯度SO₃气体具有强氧化性及常温下易液化(沸点为46.8℃)的性质，为克服现有技术存在着高纯度SO₃气体及其中SO₂气体浓度检测方法上的空白和缺陷，本发明提供一种高纯度SO₃及其中杂质SO₂气体的联合检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体浓度联合检测的方法，包括用吸收装置对高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体进行定容采样，然后用碱溶液吸收，得到高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度，再对吸收液进行处理后，采用直接碘量法测得SO₂气体的体积百分浓度，将高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度减去SO₂气体的体积百分浓度即为高纯度SO₃气体浓度，其特征在于，吸收装置进行定容采样时，是在至少60℃以上的热环境中进行的。

所述吸收装置进行定容采样时，在60℃～80℃环境下进行的。

在本发明的方法中，所使用的吸收装置为一带保温夹套的吸收装置，在保温夹套内充有60℃～80℃的水。

所述吸收装置包含有一定容采样内管，所述定容采样内管的容积为100±0.1ml，细头颈处刻有95.0-100.0ml的刻度线，分度值为0.01ml。

在本发明的方法中，所使用的碱溶液为NaOH或KOH溶液。

本发明方法在对高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体浓度联合检测时，采样时，吸收装置保持在60℃～80℃环境下采样，避免了SO₃气体的液化。本发明的方法所涉及的材料价格低且操作简便，检测高纯度SO₃气体的测量精密度好，测量标准偏差不大于0.1％。本发明方法可用于高纯SO₃气体检测，特别适用于含有少量SO₂气体和惰性气体的高纯度SO₃气体的检测。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

高纯度SO₃及其中杂质SO₂气体浓度的检测方法，该方法采用的吸收装置为一带保温夹套的定容、采样和吸收的玻璃装置。该装置包含有一定容采样内管，定容采样内管的容积为100±0.1ml，细头颈处刻有95.0-100.0ml的刻度线，分度值为0.01ml。

当高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体通过该装置时，控制外部保温夹套内的温度为60℃～80℃；如在保温夹套内充有60℃～80℃的水。并在正压下使高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体在定容采样内管中充分置换后，关闭定容采样内管的进出口龙头，并快速旋转气体出口龙头，使定容采样内管内压力与大气平衡。然后将定容采样内管连接盛有200ml0.5mol/LNaOH溶液的水准瓶，赶出残留的气泡后缓慢打开龙头，使水准瓶中的NaOH溶液与吸收管内的SO₃气体和SO₂气体进行反应，反应机理如下：

                           (1)

                           (2)

不断摇动吸收瓶，使完全吸收，将水准瓶与吸收管内液面达到同一水平后，读取吸收液液面的刻度V₀。由于SO₃、SO₂与NaOH可完全反应，因此该体积V₀即为SO₃与SO₂混合气体的总体积百分浓度。

将吸收瓶中的NaOH吸收液及水准瓶中的NaOH溶液一起转移至250ml的容量瓶中，充分洗净残留在器壁的吸收溶液后，定容至250ml容量瓶中混匀，备用以检测SO₂气体的体积浓度。

自250ml容量瓶中吸取25ml的吸收溶液至三角烧瓶中，滴加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的H₂SO₄标准滴定溶液，滴至由红色变为无色。其反应机理为：

                        (3)

将上述滴定反应完的溶液再用0.01mol/L的I₂标准滴定溶液进行滴定，加入1ml40％的氨基磺酸作为掩蔽剂，以避免气体中的氮氧化物(NO_x)对滴定终点的干扰。滴加1ml淀粉指示剂使试样溶液由无色滴定至浅蓝色，记下消耗的I₂标准溶液的用量，做空白试验。其反应机理为：

                       (4)

计算出SO₂的体积浓度，根据公式：

        SO₃(V/V)％＝V₀-SO₂(V/V)％

上述检测方法是一种高纯度SO₃气体的检测方法，同时可联合检测夹带的少量杂质SO₂气体。其中，所用的碱液除NaOH，还可以是KOH。

上述检测方法中吸收装置保温夹套部分的优选温度为60℃～80℃。

其中，CI₂——标准碘液物质的量浓度，mol/L；

      V_I2——标准碘液的用量，ml；

      V_空白——试样空白消耗的标准碘液量，mL；

      10.945——标准状态下，与I₂相当的SO₂的物质的量所占的体积，L；

      V——气体的采样量，mL；

      P——操作时的大气压，Pa；

      P₀——标准状态下的大气压，Pa；

      T₀——绝对温度，常数273℃；

      t——气体样品的温度，℃。

下面通过对夹带杂质SO₂气体和惰性气体的高纯度SO₃气体的检测实验来说明本发明的有益效果。

实施例1

试验在摄氏35℃，1大气压的气候条件下，控制保温夹套内的温度为70℃，气体温度为70℃。检测试验结果如下：

实施例2

试验在摄氏5℃，1大气压的气候条件下，控制保温夹套内的温度为70℃，气体温度为70℃。检测试验结果如下：

根据以上所得的数据及标准偏差值，显示在气体流量稳定的情况下，该方法中高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体体积百分浓度的测量精密度好，测量标准偏差不大于0.1％。

Claims (5)

1、一种高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体浓度联合检测的方法，包括用吸收装置对高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体进行定容采样，然后用碱溶液吸收，得到高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度，再对吸收液进行处理后，采用直接碘量法测得SO₂气体的体积百分浓度，将高纯度SO₃气体及其中杂质SO₂气体的总体积百分浓度减去SO₂气体的体积百分浓度即为高纯度SO₃气体浓度，其特征在于，所述吸收装置进行定容采样时，是在至少60℃以上的热环境中进行的。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸收装置进行定容采样时，在60℃～80℃环境下进行的。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所使用的吸收装置为一带保温夹套的吸收装置，在保温夹套内充有60℃～80℃的水。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸收装置包含有一定容采样内管，所述定容采样内管的容积为100±0.1ml，细头颈处刻有95.0-100.0ml的刻度线，分度值为0.01ml。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所使用的碱溶液为NaOH或KOH溶液。