CN114660229A - 工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硝酸铵中有机化合物含量测定技术领域,具体涉及一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置,首先将硝酸铵样品进行氧化处理,硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳,二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收,用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应,再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定,从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。采用的装置,包括二氧化碳吸收管、反应瓶、冷凝管、吸收器和真空泵。本发明硝酸铵中的有机化合物在给定条件下经氧化产生二氧化碳,经过氢氧化钡溶液吸收,用盐酸标准溶液与碳酸钡反应,再用氢氧化钠标准溶液返滴定,操作方法简单易操作,且测定精确,对硝酸铵的应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于硝酸铵中有机化合物含量测定技术领域,具体涉及一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置。
背景技术
硝酸铵,是一种铵盐,化学式为NH4NO3,呈白色结晶性粉末,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热,是一种氧化剂,受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解,主要用作肥料及工业用和军用炸药。
《危险化学品目录(2015版)》中2286类中硝酸铵又分为两种,采用的是联合国分类方法,其中一种:硝酸铵[含可燃物>0.2%,包括以碳计算的任何有机物,但不包括任何其它添加剂],另一种:硝酸铵[含可燃物≤0.2%]。
国家标准《硝酸铵类物质危险特性分类方法》GB/T29879-2013中,其中规定的可燃物测定方法,是用625℃马弗炉灼烧一小时的方法,在此温度下,硝酸铵本身也会燃烧,此方法测定的可燃物含量是包括硝酸铵在内的所有可燃物质的含量,并不是分类要求的“以碳计算的任何有机物”,因此需要一个单独检测硝酸铵中有机物含量的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,操作方法简单易操作,且测定精确;同时本发明还提供其测定采用的装置。
本发明是采用以下技术方案实现的:
本发明所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,首先将硝酸铵样品进行氧化处理,硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳,二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收,用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应,再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定,从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。具体包括以下步骤:
(1)称量
精确称取硝酸铵样品,精确到0.001g;
(2)氧化
通入氮气的条件下,先向硝酸铵样品中加入硫酸,然后再加入三氧化铬和硝酸银溶液进行反应,生成二氧化碳;
(3)吸收
利用氢氧化钡溶液将生成的二氧化碳进行吸收,生成碳酸钡;
(4)滴定
加入酚酞指示剂,先用盐酸标准溶液与碳酸钡进行滴定反应,滴定至粉红色消失,然后加入溴酚蓝,继续滴定至变色,然后继续加入盐酸标准溶液,溶液加热至沸腾,冷却后再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定;
(5)空白试验
按照上述步骤进行没有加入硝酸铵样品的空白试验;
(6)结果计算
用以下公式计算有机化合物的含量(以碳的质量百分比表示):
式中:
m-试样的质量,单位为g;
C1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的浓度,单位为mol/L;
V1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的总体积,单位为mL;
C2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为mol/L;
V2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为mL。
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
其中:
步骤(2)中硝酸铵样品、三氧化铬和硝酸银溶液的质量体积比为:10-20g:40-80g:6-12mL。
步骤(2)中反应时间为2-4h,对于大多数有机物质,在硝酸银催化剂存在下,2小时的反应时间足够长;但如果结果分散,则将反应时间增加,可增加到4小时。
本发明所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法采用的装置,包括二氧化碳吸收管、反应瓶、冷凝管、吸收器和真空泵,所述二氧化碳吸收管的一端与氮气线连接,二氧化碳吸收管的另一端与反应瓶连接,反应瓶的出气口与冷凝管连接,冷凝管的底部设有冷却瓶,冷却瓶的上部与吸收器连接,吸收器内设有气体分配器,吸收器与真空泵连接。
优选地,氮气线上设有减压阀。
优选地,二氧化碳吸收管内填充有钠石棉,用玻璃纤维垫固定到位。
优选地,气体分配器为砂芯。
优选地,吸收器设有一个、两个或两个以上。
优选地,真空泵处设有吸力调节阀。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明硝酸铵中的有机化合物在给定条件下经氧化产生二氧化碳,经过氢氧化钡溶液吸收,用盐酸标准溶液与碳酸钡反应,再用氢氧化钠标准溶液返滴定,操作方法简单易操作,且测定精确,对硝酸铵的应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图;
图中:1、氮气线;2、减压阀;3、二氧化碳吸收管;4、钠石棉;5、反应瓶;6、加热炉;7、冷凝管;8、冷却瓶;9、冰浴箱;10、吸收器;11、气体分配器;12、吸力调节阀;13、真空泵。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
1.试剂及仪器
1.1三氧化铬。
1.2硫酸(ρ20=1.83g/mL),稀释至60%(按体积计)。
1.3硝酸银溶液:0.1mol/L。
1.4氢氧化钡溶液:0.1mol/L。
1.5盐酸标准滴定溶液:0.1mol/L。
1.6氢氧化钠标准滴定溶液:0.1mol/L。
1.7溴苯酚蓝溶液:0.4g/L。
1.8酚酞:2g/L,60%体积的乙醇溶液。
1.9钠石灰:粒径为1.0至1.5mm。
常规实验室设备,其中:
1.10容量为30毫升的4#砂芯坩埚。
1.11烧杯:250mL。
2.12压缩氮气(瓶装)。
2.采用的装置
如图1所示,包括二氧化碳吸收管3、反应瓶5、冷凝管7、吸收器10和真空泵13,所述二氧化碳吸收管3的一端与氮气线1连接,二氧化碳吸收管3内填充有钠石棉4,氮气线1上设有减压阀2,二氧化碳吸收管3的另一端与反应瓶5连接,反应瓶5置于加热炉6上,反应瓶5的出气口与冷凝管7连接,冷凝管7的底部设有冷却瓶8,冷却瓶8置于冰浴箱9内,冷却瓶8的上部与两个吸收器10连接,吸收器10内设有砂芯气体分配器11,吸收器10与真空泵13连接,真空泵13处设有吸力调节阀12。
其中,二氧化碳吸收管3长为200mm,直径为30mm,反应瓶5为250mL带侧管和圆底设置,冷凝管7长200mm,吸收器10的直径为35mm,容积为75mL。
3.操作步骤
3.1试样质量
称重为10克,精确到0.001克。
3.2测定步骤
将冷凝管内通冷却水。
通过减压阀将气瓶中氮气源连接到二氧化碳吸收管。
将试样放入反应烧瓶,加入100毫升硫酸。
在溶液中注入氮气流为5分钟,以去除其中可能存在的二氧化碳。然后加入40克三氧化铬和6毫升硝酸银溶液。
迅速将每个吸收器中加入为70毫升氢氧化钡溶液,连接管路,缓缓打开氮气阀,调整氮气流量,使气体流经两个吸收器的砂芯分配器。启动真空泵抽吸,并调整吸力调节阀门来调节氮气流,以防止沉淀堵塞吸收器砂芯。
将反应烧瓶小火加热至沸腾2小时。
两个小时后停止加热,然后拆下吸收器。清洗每个分配器,并将洗涤水收集到相应的吸收器中,将分配器放入烧杯中。在有氮气流的情况下,用砂芯坩埚快速抽滤两个吸收器的内容物,用无二氧化碳水冲洗吸收器,再用50毫升无二氧化碳水洗涤沉淀。
将砂芯坩埚放入已放有两个分配器的250mL烧杯中。加入一定量的蒸馏水,使坩埚浸泡在水中。
烧杯中加入5滴酚酞,用盐酸滴定至粉红色消失。通过搅拌或通过分配器轻轻抽吸来检查,确保不再出现红色。
加入5滴溴酚蓝,用盐酸滴定至变色。然后加入10毫升盐酸,彻底冲洗后取下分配器。将溶液加热至沸腾4分钟,冷却后用氢氧化钠溶液滴定。
3.3空白试验
按照相同的操作方法,使用相同数量的所有试剂,在测定的同时进行空白试验。
4.结果计算:
用以下公式计算有机化合物的含量(以碳的质量百分比表示):
式中:
m-试样的质量,单位为g;
C1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的浓度,单位为mol/L;
V1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的总体积,单位为mL;
C2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为mol/L;
V2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为mL。
5.允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
当然,上述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等,均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,其特征在于:首先将硝酸铵样品进行氧化处理,硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳,二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收,用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应,再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定,从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称量
精确称取硝酸铵样品,精确到0.001g;
(2)氧化
通入氮气的条件下,先向硝酸铵样品中加入硫酸,然后再加入三氧化铬和硝酸银溶液进行反应,生成二氧化碳;
(3)吸收
利用氢氧化钡溶液将生成的二氧化碳进行吸收,生成碳酸钡;
(4)滴定
加入酚酞指示剂,先用盐酸标准溶液与碳酸钡进行滴定反应,滴定至粉红色消失,然后加入溴酚蓝,继续滴定至变色,然后继续加入盐酸标准溶液,溶液加热至沸腾,冷却后再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定;
(5)空白试验
按照上述步骤进行没有加入硝酸铵样品的空白试验;
(6)结果计算
用以下公式计算有机化合物的含量(以碳的质量百分比表示):
式中:
m-试样的质量,单位为g;
C1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的浓度,单位为mol/L;
V1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的总体积,单位为mL;
C2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为mol/L;
V2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为mL。
3.根据权利要求2所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,其特征在于:步骤(2)中硝酸铵样品、三氧化铬和硝酸银溶液的质量体积比为:10-20g:40-80g:6-12mL。
4.根据权利要求2所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法,其特征在于:步骤(2)中反应时间为2-4h。
5.一种权利要求1-4任一所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法采用的装置,其特征在于:包括二氧化碳吸收管(3)、反应瓶(5)、冷凝管(7)、吸收器(10)和真空泵(13),所述二氧化碳吸收管(3)的一端与氮气线(1)连接,二氧化碳吸收管(3)的另一端与反应瓶(5)连接,反应瓶(5)的出气口与冷凝管(7)连接,冷凝管(7)的底部设有冷却瓶(8),冷却瓶(8)的上部与吸收器(10)连接,吸收器(10)内设有气体分配器(11),吸收器(10)与真空泵(13)连接。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:氮气线(1)上设有减压阀(2)。
7.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:二氧化碳吸收管(3)内填充有钠石棉(4)。
8.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:气体分配器(11)为砂芯。
9.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:吸收器(10)设有一个、两个或两个以上。
10.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:真空泵(13)处设有吸力调节阀(12)。
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CN106645559A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 山东非金属材料研究所 | 碳化硼中游离碳含量测定装置及测定方法 |
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- 2022-02-22 CN CN202210161034.3A patent/CN114660229A/zh active Pending
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