CN113447604A - 一种用于同时检测烟气中so2、so3的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置及方法，包括采样系统、反应系统和色谱系统采样系统包括耐高温采样管、烟气管路；反应系统包括氧化反应器、变色反应器及其相应的氧化吸收反应，其中氧化反应器作用于烟气上行管路中的烟气，采用定量的H2O2、NaOH、去离子水将烟气中的SOx转化为SO4 2‑，变色反应器作用于烟气下行管路中的烟气，采用碘量法准确分析烟气中的SO2含量，并将SOx转化为SO4 2‑。该方法精度高，重复性好，检测范围宽，0.1mg/Nm3‑几万mg/Nm3，该分析方法克服原位测量的随机性，偶然性，可同时准确分析烟气中SO2和SO3的含量，便于考察烟气中SO2和SO3的平衡关系。
Description
技术领域
本发明属于烟气治理技术领域，具体是涉及一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置及方法。
背景技术
工业化石燃料燃烧过程中产生的硫氧化物主要为SO2和少量的SO3，是一种严重的污染物。以燃煤电厂为例，其高温烟气中的SO2含量在几百至几千ppm，SO3含量约为SO2含量的 0.5-5.0％，SOx对人体危害极大，是形成酸雨的主要原因，也是大气PM2.5的重要来源之一。目前的脱硫方法能够有效脱除SO2，脱除效率可达98％，但对SO3的脱除效率较低。
SO3是非极性分子，常温下为无色透明油状液体，具有强刺激性味道。当烟气温度被降至大约300℃以下时，其中所含的SO3气体会与水蒸气结合形成硫酸。硫酸具有较高的沸点，从而使烟气具有较高的酸露点。当烟气中硫酸浓度为1-50ppm，烟气露点约为110-160℃。烟气中的SOx不仅引起余热锅炉换热器等设备腐蚀，而且会与过量的氨逃逸NH3反应生成NH4HSOx等，引起空气预热器堵塞、SCR催化剂失活，严重影响SCR催化剂的脱硝效率。此外，工业化石燃料燃烧产生的SO3不仅造成酸性烟羽，而且排放时会形成蓝色或黄色烟羽，增加了烟囱排放的烟羽浊度，破坏了景观。
为了降低燃烧设备受到的腐蚀，减少酸性气体的排放，定量评估不同助剂和烟气处理设施的效果，亟需对烟气中SO2、SO3浓度及其平衡关系进行精确的测量。由于SO3化学性质非常活泼，极易被水吸收并吸附在各种材料表面，且SO3在烟气中浓度非常低，并且易受SO2测量影响，因此SO3检测技术一直是难点问题。
传统烟气分析仪无法区分SO2和SO3，只能检测出烟气中SOx浓度。由于SO3性质特殊和较低的浓度，现有的SO3测量方法基本上都是先进行烟气取样，然后再进一步分析其含量。主要有异丙醇溶液吸收-沉淀滴定法和控制冷凝法。异丙醇溶液吸收-沉淀滴定法采用80％异丙醇水溶液对SO3溶解度高而对SO2溶解度极低的特性，吸收烟气中SO3和H2SO4，将其溶解并转化为 SO4 2-，然后使用H2O2吸收烟气中的SO2，同样转化为SO4 2-，最后使用Ba2+溶液滴定以确定溶液中的SO4 2-含量，进而得到烟气中SO3的浓度和比例。由于异丙醇中往往含有过氧化类物质，会将一部分SO2氧化，所以测量结果可能偏高。控制冷凝法检测过程干扰因素较多，测量误差较大，无法保证测量的稳定性和重复性。
专利CN107515280A公开了一种烟气中三氧化硫的连续在线检测方法及装置，依据烟气中 SO3与固体盐颗粒反应的化学计量比来分析烟气中的SO3的含量，所述的固体盐颗粒为NaCl、 FeS。当采样NaCl时，需要准确控制反应的温度，才能保证反应物SO3和反应产物HCl的固定化学计量比；当采用FeS时，反应的产物有H2S(剧毒)，而且H2S不可避免会与SOx发生氧化还原反应。专利CN103472061A公开了一种烟气中三氧化硫的在线检测装置及方法，采用冷凝方法将烟气中的SO3冷凝并与气相主体分离，然后通过Ba盐沉淀或有颜色的离子的光波的特定吸收峰检测分析已转化的SO3的质量，进而计算出烟气中SO3的含量。该方法的不足之处所采用的冷凝温度为60-80℃，这个方法不能保证烟气中的SO3完全滞留于蛇形管中，容易造成分析误差，而且该方法不适用于较低SO3含量的烟气。
综上所述，在涉及分析烟气中SO2/SO3含量方面，众多专利基本上是围绕在线分析、结构简单、过程自动化等特点，但是普遍缺乏扎实的SO2/SO3分析理论基础，因此对于检测分析烟气中的SO2/SO3含量的准确性方面不能让人满意。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置及方法。该方法精度高，重复性好，检测范围宽，0.1mg/Nm3-几万mg/Nm3，该分析方法建立在严格的理论基础上，克服原位测量的随机性，偶然性，可同时准确分析烟气中SO2和SO3的含量，便于考察烟气中SO2和SO3的平衡关系。
本发明的技术方案如下：
一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置，装置包括采样系统、反应系统和色谱系统；采样系统包括连接构件、耐高温采样管2、烟气管路；所述连接构件为法兰或其他连接；所述烟气管路为烟气上行管路5和烟气下行管路6；反应系统包括氧化反应器、变色反应器，所述氧化反应器和变色反应器内置搅拌；所述色谱系统为离子色谱仪；高温采样管2一端连接烟道，另一端经过二通连接烟气管路，烟气上行管路5连接氧化反应器入口，烟气下行管路6连接变色反应器入口，氧化反应器出口和变色反应器出口连接离子色谱仪。
所述的高温采样管设置过滤器、加热器、烟气动力驱动和单向阀；所述加热器为给烟气管路加热和保温；所述单向阀只允许烟气由烟道进入反应系统；烟气动力驱动为烟气风机，用于提供气体抽样采集所需压力，如果烟道中压力为正压，不用采样风机；烟气管路为烟气上行管路5和烟气下行管路6，分别设置管路保温、气体体积流量控制器。
所述的耐高温采样探头设烟气过滤器，过滤器为石英过滤器，用以滤除大于20μm的粉尘。
所述的加热器用来加热烟气管路，加热温度根据烟气本体温度，在室温～380℃调节；当烟气本体温度大于380℃，设定加热器温度为380℃，当烟气本体温度＜380℃，设定加热器温度为烟气本体温度。
烟气体积流量控制器3用于调节并控制烟气下行管路6的气体瞬时流量；烟气体积流量控制器控制器4用于调节和控制烟气上行管路5的气体瞬时流量，流速范围50-1000ml/min。
本发明的一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的方法，包括配制标样、设定参数、反应计量三个步骤；在烟气管道上选取合适的采样点，将耐高温采样管插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气；待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开风机通入烟气。
所述的配制标样为根据估计的待测烟气中SOx含量的多少配制氧化固硫剂和变色反应剂，分别加注到氧化反应器和变色反应器中，所述的氧化固硫剂为NaOH、除氧去离子水和双氧水的量的组合，所述的变色反应剂为NaOH、除氧去离子水和碘的量的组合。
所述的设定参数包括根据烟气本体温度设定温度烟气管路的加热温度、气体体积流量控制器、搅拌速率；开启加热和搅拌，待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开烟气风机通入烟气。
所述的反应计量包括记录泵入烟气的时刻t1，变色反应器蓝色消失时停止通入烟气的时刻t2，采用离子色谱系统分析出氧化反应器、变色反应器中的溶液中的SO4 2-的浓度c1、 c2(mg/L)；按照如下公式分别计算烟气中的SO2、SO3的浓度(mg/Nm3)。
其中mI为变色反应器中的碘的质量，mg；MI为碘的相对原子质量；t1、t2分别为通入烟气的起始、终止时间，min；v为烟气体体积流量速率，ml/min；T标为烟气标准状况下的温度，℃；T设为烟气在烟气加热器的温度，℃；CSO2为烟气中SO2的含量，mg/Nm3；c1、 c2分别为氧化反应器、变色反应器中的SO4 2-的浓度，mg/L；V为氧化反应器或变色反应器中的溶液体积，ml。
具体说明如下：
本发明中的一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置，装置包括采样系统、反应系统和色谱系统；其中采样系统包括耐高温采样管、烟气管路，所述的高温采样管内置过滤器、加热器、烟气动力驱动和单向阀；所述烟气管路为烟气上行管路5和烟气下行管路6，分别设置管路保温、气体体积流量控制器。所述的烟气动力驱动为烟气风机，用于提供气体抽样采集所需压力，如果烟道中压力为正压，可不用采样风机。所述的反应系统包括氧化反应器、变色反应器，氧化反应器用于烟气上行管路5中烟气介质的反应，将烟气中的SOx以SO4 2-的形式固定下来；变色反应器用于烟气下行管路6中烟气介质的反应，用于定量烟气中SO2的含量；所述的色谱系统为离子色谱仪，可准确分析溶液中SO4 2-含量。
所述的耐高温采样探头设烟气过滤器，过滤器为石英棉过滤器，用以滤除大于20μm 的粉尘。所述的加热器用来加热烟气管路，避免烟气冷凝造成的测量误差，加热温度根据烟气本体温度，可在室温-380℃调节。当烟气本体温度大于380℃，设定加热器温度为380℃，当烟气本体温度＜380℃，设定加热器温度为烟气本体温度。所述的气体体积流量控制器3 用于调节并控制烟气下行管路6中烟气的气体瞬时流量；气体流量控制器4用于调节和控制烟气上行管路5中烟气的气体瞬时流量，流速范围均为50-1000ml/min。
所述的氧化反应器、变色反应器为石英制品，耐高温，内置搅拌，容积均为500ml，所述的搅拌速率为50-200r/min；烟气从底部分两路进入氧化反应器、变色反应器；采样系统、反应系统和色谱系统依次连接，所述连接方式为高温采样管2一端连接烟道，另一端经过二通连接烟气管路，烟气上行管路5连接氧化反应器入口，烟气下行管路6连接变色反应器入口，氧化反应器出口和变色反应器出口分别与一台离子色谱相连接。
本发明中一种检测烟气中SO2、SO3的方法，包括配制标样、设定参数、反应计量三个步骤，具体包括在烟气管道上选取合适的采样点，将耐高温采样管插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开风机通入烟气。
所述配制标样为配制氧化固硫剂和变色反应剂，并分别加注到氧化反应器和变色反应器中，所述的氧化固硫剂为NaOH、除氧去离子水和双氧水的量的组合，所述的变色反应剂为NaOH、除氧去离子水和碘的量的组合(含淀粉)。
所述的配制标样为根据估计的待测烟气中SOx含量(见标样配制表)，按照下述公式1 确定变色反应剂中碘的量，按照下述化学反应方程2中SO2与H2O2、NaOH的计量关系确定氧化固硫剂中H2O2、NaOH的质量，保证H2O2、NaOH过量，按照下述反应方程3中SO2与NaOH的计量关系确定变色反应剂的量，保证NaOH过量。所述除氧去离子水的量取≥ 50ml的合适值，保证溶解NaOH、碘等物质。
其中MSO2为SO2的分子量，MI2为碘的分子量。
标样配制表
所述的设定参数包括根据烟气本体温度设定温度烟气管路的加热温度；设定烟气体积流量控制器，设定搅拌速率；待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开风机通入烟气；所述的反应计量包括记录氧化反应器、变色反应器中的溶液体积V，变色反应器中的碘的质量m，记录烟气的体积流量v，记录泵入烟气的时刻t1，变色反应器蓝色消失时(在1-2min内不发生变化)停止通烟气时刻t2，采用离子色谱系统分析出氧化反应器、变色反应器中的溶液中的SO4 2-的浓度c1、c2(mg/L)。
所述的变色反应器中注入变色反应剂(含少量淀粉)，发生如下氧化反应，目的是计算烟气中SO2的含量。
所述的氧化反应器中注入氧化固硫剂中(NaOH过量)中先发生SOx吸收反应和氧化反应，目的是将烟气中的SOX完全固定于硫酸跟离子中。主要发生如下反应，反应平衡常数＞105，属于典型的不可逆反应，可完全固定SOx于硫酸盐中。
根据上述反应的的化学当量比，nSO4 2-与nSOx为1:1，根据离子色谱检测到的SO4 2-的浓度，计算出计算出通入烟气里总的SOx的量。按照如下公式分别计算烟气中的SO2、SO3的浓度(mg/Nm3)。
其中mI为变色反应器中的碘的质量，mg；MI为碘的相对原子质量；t1、t2分别为通入烟气的起始、终止时间，min；v为烟气体体积流量速率，ml/min；T标为烟气标准状况下的温度，℃；T设为烟气在烟气加热的温度，℃；CSO2为烟气中SO2的含量，mg/Nm3；c1、c2分别为氧化反应器、变色反应器中的SO4 2-的浓度，mg/L；V为氧化反应器或变色反应器中的溶液体积，ml。
本发明提供一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置及方法，其中氧化反应器作用于烟气上行管路中的烟气，采用定量的H2O2、NaOH、去离子水将烟气中的SOx转化为SO4 2-，变色反应器作用于烟气下行管路中的烟气，采用碘量法准确分析烟气中的SO2含量，并将 SOx转化为SO4 2-。通过色谱系统测定溶液中SO4 2-浓度并计算烟气中的总SOx含量，最后采用差减法计算出烟气中SO3的含量，两股烟气测量可同时进行，测量结果准确，减少SO2的影响。该方法精度高，重复性好，检测范围宽，0.1mg/Nm3-几万mg/Nm3，该分析方法建立在严格的理论基础上，克服原位测量的随机性，偶然性，可同时准确分析烟气中SO2和 SO3的含量，便于考察烟气中SO2和SO3的平衡关系。本发明采用间接法，避开对于少量 SO3的直接测量，而且采用碱液体系可避免氨逃逸NH3等还原气体的干扰，保证了SO3分析结果的准确性。
附图说明
图1：为一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置示意图。
图2：为耐高温采样管的示意图。
其中A——采样系统；B——反应系统；C——色谱系统；1——烟道；2——耐高温采样管；3——上行烟气体积流量控制器；4——下行烟气体积流量控制器；5——烟气上行管路；6——烟气下行管路；7——氧化反应器；8——变色反应器；9——搅拌器；10——色谱仪；11——过滤器；12——法兰；13——加热器；14——烟气动力驱动；15——单向阀。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实例对本发明实施步骤进行详细说明。试验中涉及到的烘箱即电热恒温鼓风干燥箱(含惰性气体系统)、精密计量泵(LECUAN3000)、液位计、控制器、液液分离以及其他相关术语不对本发明产生限制，仅仅是出于描述特定实施例的目的，并不意图限制本发明，不应将其理解为局限于本文阐述的实施例。
装置如图1、2所示：装置包括采样系统A、反应系统B和色谱系统C；采样系统包括连接构件、耐高温采样管2、烟气管路；所述连接构件为法兰12连接或其他连接方式；所述烟气管路为烟气上行管路5和烟气下行管路6；反应系统包括氧化反应器7、变色反应器 8，反应器中均设置搅拌器9；色谱系统为离子色谱仪10；高温采样管2一端连接烟道1，另一端经过二通连接烟气管路，烟气上行管路5连接氧化反应器入口，烟气下行管路6连接变色反应器入口，氧化反应器出口和变色反应器出口连接离子色谱相。高温采样管设置过滤器11、加热器13、烟气动力驱动14和单向阀15；烟气动力驱动为烟气风机，用于提供气体抽样采集所需压力，如果烟道中压力为正压，不用采样风机；气管路为烟气上行管路5和烟气下行管路6，分别设置管路保温、气体体积流量控制器。所述的气体体积流量控制器3用于调节并控制烟气下行管路6中烟气的气体瞬时流量；气体流量控制器4用于调节和控制烟气上行管路5中烟气的气体瞬时流量。
同时检测烟气中SO2、SO3的方法包括配制标样、设定参数、反应计量三个步骤；在烟气管道上选取合适的采样点，将耐高温采样管插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气；待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开风机通入烟气。
所述配制标样为配制氧化固硫剂和变色反应剂，并分别加注到氧化反应器和变色反应器中，所述的氧化固硫剂为NaOH、除氧去离子水和双氧水的量的组合，所述的变色反应剂为NaOH、除氧去离子水和碘的量的组合(含淀粉)。(详见下述配制标样表)所述的配制标样为根据估计的待测烟气中SOx含量(见表)，按照下述公式1确定变色反应剂中碘的量，按照下述化学反应方程2中SO2与H2O2、NaOH的计量关系确定氧化固硫剂中H2O2、NaOH 的质量，保证H2O2、NaOH过量，按照下述反应方程3中SO2与NaOH的计量关系确定变色反应剂的量，保证NaOH过量。所述除氧去离子水的量取≥50ml的合适值，保证溶解 NaOH、碘等物质。
标样配制表
实施例1
某催化再生烟气温度为500℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)打开加热预热采样烟气管路，温度设置380℃。
设置烟气上行管路5和烟气下行管路6中的气体体积流量计为300ml/min，可预估烟气中SOx小于500mg/Nm3，氧化反应器7中加入50.0ml除氧去离子水、8.0mg双氧水(分析纯)、 18.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器8中加入50.0ml除氧去离子水、10.0mg碘(分析纯)、36mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率100r/min。
待采样烟气管路温度升至380℃时，并且氧化反应器7和变色反应器8中的试剂完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入氧化反应器7和变色反应器8中进行反应和定量。当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝7.5min。
400℃烟气的体积V/ml＝△t/min*300ml/min＝7.5*300＝2.25L
其中SO2的物质的量n1为10.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.0394mmol，质量m1为
2.52mg。可计算出400℃条件下烟气中SO2的浓度为1120.0mg/m3，换算后为2769.2mg/Nm3。离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为109.5mg/L，108.0mg/L，取其平均值为108.8mg/L。总的SOx的物质的量为0.057mmol，其中SO2的物质的量为n1为0.055mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.0015mmol，因此烟气其中SO3的浓度为132.3mg/Nm3，见表一，约5％的转化率。
表一
实施例2某省煤器烟气温度为300℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器，(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)打开加热预热采样烟气管路，温度设置300℃。
设置烟气上行管路5和烟气下行管路6中的气体体积流量计为200ml/min，可预估烟气中SOx在500-1000mg/Nm3范围，氧化反应器中加入100.0ml除氧去离子水、16.0mg双氧水(分析纯)、36.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器中加入100.0ml除氧去离子水、20.0mg碘(分析纯)、76mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率150r/min。
待采样烟气管路温度升至300℃时，并且反应器中的NaOH完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入反应器进行反应和定量。
当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝20min。300℃烟气的体积V/ml＝△t/min*200ml/min＝20*200＝4.00L
其中SO2的物质的量n1为20.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.0788mmol，质量m1为5.04mg。可计算出300℃条件下烟气中SO2的浓度为1260.0mg/m3，换算后为2643.9mg/Nm3。
离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为109.5mg/L，108.0mg/L，取其平均值为108.8mg/L。总的SOx的物质的量为0.057mmol，其中SO2的物质的量为n1为0.055mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.0015mmol，因此烟气其中SO3的浓度为132.3mg/Nm3，见表二，约1.25％的转化率。
表二
实施例3某烟囱烟气温度为50℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，密闭连接。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)。
打开加热预热采样烟气管路，温度设置50℃。设置烟气上行管路5和烟气下行管路6 中的气体体积流量计为500ml/min，采用方案1，氧化反应器中加入50.0ml除氧去离子水、8.0mg双氧水(分析纯)、18.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器中加入50.0ml除氧去离子水、10.0mg碘(分析纯)、36mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率 100r/min。
待采样烟气管路温度升至50℃时，并且反应器中的NaOH完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入反应器进行反应和定量。当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝30min。
50℃烟气的体积V/ml＝△t/min*500ml/min＝30*500＝15.00L
其中SO2的物质的量n1为10.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.0394mmol，质量m1为2.52mg。可计算出50℃条件下烟气中SO2的浓度为1260.0mg/m3，换算后为2643.9mg/Nm3。
离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为39.0mg/L，39.0mg/L，取其平均值为39.0mg/L。总的SOx的物质的量为0.0406mmol，其中SO2的物质的量为n1 为0.0394mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.0013mmol，因此烟气其中 SO3的浓度为3.94mg/Nm3，见表三，约3.07％的转化率。
表三
实施例4某燃煤烟气的高温省煤器温度为320℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器，(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)打开加热预热采样烟气管路，温度设置320℃。
设置烟气上行管路5和烟气下行管路6中的气体体积流量计为100ml/min，可预估烟气中SOx在1000-1500mg/Nm3范围，氧化反应器中加入150.0ml除氧去离子水、24.0mg双氧水 (分析纯)、55.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器中加入150.0ml除氧去离子水、30.0mg碘(分析纯)、110mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率100r/min。
待采样烟气管路温度升至320℃时，并且反应器中的NaOH完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入反应器进行反应和定量。
当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝30min。320℃烟气的体积V/ml＝△t/min*100ml/min＝30*100＝3.00L
其中SO2的物质的量n1为30.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.1183mmol，质量m1为
7.57mg。可计算出320℃条件下烟气中SO2的浓度为1260.0mg/m3，换算后为5485.51mg/Nm3。
离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为80.0mg/L，84.2mg/L，取其平均值为82.1mg/L。总的SOx的物质的量为0.1283mmol，其中SO2的物质的量为n1 为0.1183mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.01mmol，因此烟气其中SO3的浓度为579.71mg/Nm3，见表四，约7.80％的转化率。
表四
实施例5某脱硝反应器前烟气温度为380℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器，(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)打开加热预热采样烟气管路，温度设置380℃。
设置烟气上行管路5和烟气下行管路6中的气体体积流量计为200ml/min，可预估烟气中SOx在1500-2500mg/Nm3范围，氧化反应器中加入200.0ml除氧去离子水、32.0mg双氧水 (分析纯)、70.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器中加入200.0ml除氧去离子水、50.0mg碘(分析纯)、140mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率100r/min。
待采样烟气管路温度升至380℃时，并且反应器中的NaOH完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入反应器进行反应和定量。当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝60min。
380℃烟气的体积V/ml＝△t/min*200ml/min＝60*200＝12.00L
其中SO2的物质的量n1为50.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.1970mmol，质量m1为
12.61mg。可计算出380℃条件下烟气中SO2的浓度为1050.83mg/m3，换算后为2511.95mg/Nm3。
离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为97.00mg/L，96.95mg/L，取其平均值为96.98mg/L。总的SOx的物质的量为0.2020mmol，其中SO2的物质的量为n1为0.1970mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.005mmol，因此烟气其中SO3的浓度为79.68mg/Nm3，见表五，约2.47％的转化率。
表五
实施例6某FCC再生烟气出口温度为550℃。采样前需要在烟气管道上选取合适的采样点，并在采样点设置一个直径DN40的采样口，将标准气体采样探头插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气。采用气体泵用N2反吹扫清洗管路和过滤器，(过滤器防止烟气中的固体颗粒进入检测系统)打开加热预热采样烟气管路，温度设置380℃。
设置烟气上行管路5和烟气下行管路6中的气体体积流量计为50ml/min，可预估烟气中SOx在＞2500mg/Nm3范围，氧化反应器中加入300.0ml除氧去离子水、44.0mg双氧水(分析纯)、100.0mgNaOH(分析纯)。变色反应器中加入300.0ml除氧去离子水、70.0mg碘(分析纯)、200mgNaOH(分析纯)和1d淀粉溶液。打开搅拌，并设置搅拌速率200r/min。
待采样烟气管路温度升至380℃时，并且反应器中的NaOH完全溶解后，打开抽风机，将烟气打入反应器进行反应和定量。当变色反应器中的蓝色退却(1min内不再变色)，停止抽风机，并记录通入烟气的时间△t＝300min。
550℃烟气的体积V/ml＝△t/min*50ml/min＝300*50＝15.00L
其中SO2的物质的量n1为70.0mg/(126.9mg/mmol*2)＝0.2758mmol，质量m1为
17.65mg。可计算出550℃条件下烟气中SO2的浓度为1176.67mg/m3，换算后为3544.18mg/Nm3。
离子色谱分别检测氧化反应器、变色反应器中溶液的SO4 2-含量，为90.00mg/L，90.02mg/L，取其平均值为90.01mg/L。总的SOx的物质的量为0.2813mmol，其中SO2的物质的量为n1为0.2758mmol，利用差减法可以计算得到SO3的物质的量为0.0055mmol，因此烟气其中SO3的浓度为88.35mg/Nm3，见表六，约1.96％的转化率。
表六
Claims (9)
1.一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的装置，其特征在于，装置包括采样系统、反应系统和色谱系统；采样系统包括连接构件、耐高温采样管、烟气管路；所述烟气管路为烟气上行管路和烟气下行管路；反应系统包括氧化反应器、变色反应器；色谱系统为离子色谱系统；高温采样管一端连接烟道，另一端经过二通连接烟气管路，烟气上行管路连接氧化反应器入口，烟气下行管路连接变色反应器入口，氧化反应器出口和变色反应器出口连接离子色谱仪。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述的高温采样管设置过滤器、加热器、烟气动力驱动和单向阀；烟气动力驱动为烟气风机，用于提供气体抽样采集所需压力，如果烟道中压力为正压，不用采样风机；气管路为烟气上行管路和烟气下行管路，分别设置管路保温、气体体积流量控制器。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，耐高温采样探头设烟气过滤器，过滤器为石英过滤器，用以滤除大于20μm的粉尘。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，加热器用来加热烟气管路，加热温度根据烟气本体温度，在室温-380℃调节；当烟气本体温度大于380℃，设定加热器温度为380℃，当烟气本体温度＜380℃，设定加热器温度为烟气本体温度。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，上行烟气体积流量控制器3用于调节并控制烟气上行管路5的气体瞬时流量；下行烟气体积流量控制器控制器4用于调节和控制烟气下行管路6的气体瞬时流量，流速范围50-1000ml/min。
6.一种用于同时检测烟气中SO2、SO3的方法，其特征是，包括配制标样、设定参数、反应计量三个步骤；在烟气管道上选取合适的采样点，将耐高温采样管插入烟道，并用法兰密闭连接，用于采集待检的烟气；待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开风机通入烟气。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是，配制标样为根据估计的待测烟气中SOx含量的多少配制氧化固硫剂和变色反应剂，分别加注到氧化反应器和变色反应器中，所述的氧化固硫剂为NaOH、除氧去离子水和双氧水的量的组合，所述的变色反应剂为NaOH、除氧去离子水和碘的量的组合。
8.如权利要求6所述的方法，其特征是，设定参数包括根据烟气本体温度设定温度烟气管路的加热温度、气体体积流量控制器、搅拌速率；开启加热和搅拌，待烟气管路温度达到设定值且氧化反应器、变色反应器中的溶质完全溶解后，打开烟气风机通入烟气。
9.如权利要求6所述的方法，其特征是，反应计量包括记录泵入烟气的时刻t1，变色反应器蓝色消失时停止通入烟气的时刻t2，采用离子色谱系统分析出氧化反应器、变色反应器中的溶液中的SO4 2-的浓度c1、c2(mg/L)；按照如下公式分别计算烟气中的SO2、SO3的浓度(mg/Nm3)。
其中mI为变色反应器中的碘的质量，mg；MI为碘的相对原子质量；t1、t2分别为通入烟气的起始、终止时间，min；v为烟气体体积流量速率，ml/min；T标为烟气标准状况下的温度，℃；T设为烟气在烟气加热器的温度，℃；CSO2为烟气中SO2的含量，mg/Nm3；c1、c2分别为氧化反应器、变色反应器中的SO4 2-的浓度，mg/L；V为氧化反应器或变色反应器中的溶液体积，ml。
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