CN103728261A - 一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法 - Google Patents
一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h；将0.1000g试样与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于900±10℃熔融18~22min，将熔块用45~55ml盐酸、25~35ml水溶解，定容至250ml；取5.00ml试液加入18~22ml钼酸铵静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸混合酸，4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合液，定容至100ml；以空白为参比用分光光度计于波长680nm处测量显色液吸光度；配制浓度为40ug/ml的二氧化硅标样，移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标样，分别置于100ml容量瓶中加入5.00ml空白试液，显色后于同样条件下测量吸光度绘制工作曲线；试样中二氧化硅含量按下式计算：
所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于二氧化硅含量≥4%的试样的检测。
Description
技术领域
本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。
背景技术
在钢铁冶炼生产中，石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，并作为烧结矿和团球矿的熔剂，白云石经过煅烧主要用于烧结冶金炉底的修补炉衬。石灰石、石灰及白云石中的主成分——二氧化硅的含量对产品的性能有重要影响，因此对其含量进行准确测定对冶炼生产具有十分重要的现实意义。在传统的二氧化硅含量测定方法中，钼蓝光度法测量二氧化硅含量的上限为4%，不适用于二氧化硅含量＞4%的试样的测定；高氯酸脱水重量法虽然适用于二氧化硅含量＞2%的试样的测定，但该方法对某些试样分解不彻底，易造成分析误差，且分析时间长，成本高。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于二氧化硅含量≥4%的石灰石、石灰、白云石试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。
本发明的目的是这样实现的：一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；
B、试样溶解：称取0.1000g试样，与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；
C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18~22ml钼酸铵溶液，摇匀后静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸，再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；
D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；
E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000±50℃灼烧50~70min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.0~3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；
F、工作曲线绘制：移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
G、含量计算：试样中二氧化硅含量按照下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的二氧化硅质量，ug；
m——步骤B中的试样质量，g；
V1——步骤C中移取的试液体积，ml；
V——步骤B中的试液总体积，ml。
采用本发明所述方法对二氧化硅含量≥4%的试样进行检测，与传统检测方法相比：在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1为工作曲线图，横坐标为二氧化硅质量，纵坐标为吸光度。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均落入本发明的保护范围。
本发明所述石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；
B、试样溶解：称取0.1000g试样，与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；
C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18~22ml钼酸铵溶液，摇匀后静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸，再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；
D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；
E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000±50℃灼烧50~70min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.0~3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；
F、工作曲线绘制：移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
G、含量计算：试样中二氧化硅含量按照下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的二氧化硅质量，ug；
m——步骤B中的试样质量，g；
V1——步骤C中移取的试液体积，ml；
V——步骤B中的试液总体积，ml。
所述步骤A中，将干燥后的试样密封于干燥器中，对于石灰石试样和白云石试样，干燥后应立即密封于干燥器中，冷却至室温；对于石灰试样，干燥后应立即密封于密封器中，再密封于干燥器中，冷却至室温。
步骤A中所述密封器可以为称量瓶、磨口瓶或密封袋中的任一种。
步骤B中所述盐酸溶液由体积比1:1的37%的盐酸与水混合而成。
步骤B、E中所述碳酸钠-硼酸的混合熔剂由质量比2:1的碳酸钠与硼酸混合而成。
步骤C中所述钼酸铵溶液的浓度为12.5g/L，草酸-硫酸的混合酸由体积比3:1的草酸溶液与硫酸溶液混合而成，所述草酸溶液的浓度为20.0g/L，所述硫酸溶液由体积比1:8的98%的硫酸与水混合而成，抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液由体积比1:1的抗坏血酸溶液与硫酸亚铁铵溶液混合而成，所述抗坏血酸溶液的浓度为2.0g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为2.0g/L。
步骤E中所述标准溶液a的二氧化硅含量为0.40mg/ml，标准溶液b的二氧化硅含量为40ug/ml。
步骤A、B、E中所述冷却至室温指的是冷却至20~25℃。
步骤E中所述用沸水浸提指的是在烧杯中用沸水浸提，将试样熔球浸提至熔球溶解完全，用沸水洗出坩埚。
步骤E中所述烧杯为塑料烧杯。
步骤D、F中所述分光光度计为紫外分光光度计，型号为UV-2000。
所述检测方法特别适用于二氧化硅含量≥4%的试样的测定。
实施例1
——石灰试样中二氧化硅含量的检测
检测用试剂：
碳酸钠-硼酸的混合熔剂：由质量比2:1的碳酸钠与硼酸混合，研细制成。
盐酸溶液：由体积比1:1的37%的盐酸与水混合而成。
钼酸铵溶液：浓度为12.5g/L。
草酸-硫酸的混合酸：由体积比3:1的草酸溶液与硫酸溶液混合而成，草酸溶液的浓度为20.0g/L，硫酸溶液由体积比1:8的98%的硫酸与水混合而成。
抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液：由体积比1:1的抗坏血酸溶液与硫酸亚铁铵溶液混合而成，抗坏血酸溶液的浓度为2.0g/L，硫酸亚铁铵溶液的浓度为2.0g/L。
二氧化硅标样：纯度为99.99%。
样品检测：
A、试样预处理：将石灰试样粉碎至粒度≤0.125mm，在108℃干燥2h，试样干燥后立即密封于磨口瓶中，再密封于干燥器中，冷却至20~25℃。
B、试样溶解：称取0.1000g试样，将试样置于盛有3.5g碳酸钠-硼酸的混合熔剂的定性滤纸上，混匀后置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900℃高温炉中熔融20min后取出，冷却至20~25℃。将所得熔块放入盛有50ml盐酸溶液、30ml水的400ml烧杯中溶解，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液。
C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入20ml钼酸铵溶液，摇匀后静置20min，加入50ml草酸-硫酸的混合酸，再加入5.00ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，再次摇匀，得显色液。
D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用UV-2000型紫外分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度。
E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000℃灼烧60min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.5g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900℃高温炉中熔融20min后取出，冷却至20~25℃。然后在塑料烧杯中用沸水浸提，将试样熔球浸提至熔球溶解完全，用沸水洗出坩埚。再次冷却至20~25℃后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a，此溶液的二氧化硅含量为0.40mg/ml。移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b，此溶液的二氧化硅含量为40ug/ml。
F、工作曲线绘制：随同试样做空白试验，制备空白试液。移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色。分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用UV-2000型紫外分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845。以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，如图1所示。
G、含量计算：试样中二氧化硅含量的计算如下：
m1——根据石灰试样吸光度值0.520从工作曲线上查得的二氧化硅质量为224.76ug；
m——步骤B中的试样质量为0.1000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为5.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为250ml。
= 
= 11.24（%）
实施例2
——石灰石试样中二氧化硅含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将石灰石试样粉碎至粒度≤0.125mm，在108℃干燥2h，试样干燥后立即密封于干燥器中，冷却至20~25℃。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：石灰石试样中二氧化硅含量的计算如下：
m1——根据石灰石试样吸光度值0.472从工作曲线上查得的二氧化硅质量为198.84ug；
m——步骤B中的试样质量为0.1000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为5.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为250ml。
= 
= 9.94（%）
实施例3
——白云石试样中二氧化硅含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将白云石试样粉碎至粒度≤0.125mm，在108℃干燥2h，试样干燥后立即密封于干燥器中，冷却至20~25℃。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中二氧化硅含量的计算如下：
m1——根据白云石试样吸光度值0.336从工作曲线上查得的二氧化硅质量为125.39ug；
m——步骤B中的试样质量为0.1000g；
V1——步骤C中移取的试液体积为5.00ml；
V——步骤B中的试液总体积为250ml。
= 
= 6.27（%）
实施例4
——本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
（1）精密度实验
实验方法：选择5个石灰、石灰石、白云石试样，分别按本发明所述的检测方法进行二氧化硅含量测定，计算相对标准偏差，实验结果见表1。
表1 本发明所述检测方法的精密度实验结果
| 试样 | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| 石灰试样1 | 11.24，11.30，11.42，11.33，11.20 | 11.30 | 0.75 |
| 石灰试样2 | 9.94，9.90，9.88，9.99，9.97 | 9.94 | 0.47 |
| 石灰试样3 | 7.42，7.48，7.51，7.38，7.45 | 7.44 | 0.69 |
| 石灰试样4 | 5.62，5.68，5.70，5.65，5.63 | 5.63 | 0.79 |
| 石灰试样5 | 4.44，4.50，4.47，4.41，4.50 | 4.46 | 0.77 |
| 石灰石试样1 | 8.86，8.80，8.80，8.90，8.94 | 8.86 | 0.70 |
| 石灰石试样2 | 7.59，7.65，7.55，7.67，7.50 | 7.59 | 0.92 |
| 石灰石试样3 | 6.70，6.76，6.80，6.61，6.60 | 6.69 | 1.33 |
| 石灰石试样4 | 5.56，5.48，5.60，5.60，5.50 | 5.55 | 1.01 |
| 石灰石试样5 | 4.23，4.30，4.32，4.28，4.18 | 4.26 | 1.33 |
| 白云石试样1 | 6.50，6.42，6.58，6.60，6.52 | 6.52 | 1.10 |
| 白云石试样2 | 5.97，6.00，6.06，5.95，6.02 | 6.00 | 0.72 |
| 白云石试样3 | 5.02，5.08，5.00，5.00，5.10 | 5.04 | 0.93 |
| 白云石试样4 | 4.50，4.53，4.42，4.46，4.60 | 4.50 | 1.56 |
| 白云石试样5 | 4.16，4.10，4.08，4.13，4.10 | 4.11 | 0.82 |
（2）准确度实验
实验方法：选择2个石灰石、白云石标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行二氧化硅含量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。
表2 本发明所述检测方法的准确度实验结果
（3）回收率实验
实验方法：选择石灰、石灰石、白云石试样各一个，分别加入不同量的二氧化硅，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为99.0%—102.8%，实验结果见表3。
表3 本发明所述检测方法的回收率实验结果
| 样品 | 测定值（%） | 加入量（%） | 测得总值（%） | 回收率（%） |
| 石灰试样5 | 4.46 | 0.99 | 5.54 | 102.4 |
| 石灰试样5 | 4.46 | 1.96 | 6.45 | 101.9 |
| 石灰试样5 | 4.46 | 2.91 | 7.17 | 99.0 |
| 石灰试样5 | 4.46 | 4.76 | 9.21 | 102.2 |
| 石灰石试样5 | 4.26 | 0.99 | 5.32 | 102.1 |
| 石灰石试样5 | 4.26 | 1.96 | 6.31 | 102.7 |
| 石灰石试样5 | 4.26 | 2.91 | 7.01 | 99.4 |
| 石灰石试样5 | 4.26 | 4.76 | 8.78 | 99.5 |
| 白云石试样5 | 4.11 | 0.99 | 5.20 | 102.8 |
| 白云石试样 | 4.11 | 1.96 | 6.13 | 102.3 |
| 白云石试样 | 4.11 | 2.91 | 7.03 | 101.8 |
| 白云石试样 | 4.11 | 4.76 | 8.60 | 99.08 |
由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度、准确度均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。
Claims (9)
1.一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；
B、试样溶解：称取0.1000g试样，与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；
C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18~22ml钼酸铵溶液，摇匀后静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸，再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；
D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；
E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000±50℃灼烧50~70min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.0~3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；
F、工作曲线绘制：移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
G、含量计算：试样中二氧化硅含量按照下式进行计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的二氧化硅质量，ug；
m——步骤B中的试样质量，g；
V1——步骤C中移取的试液体积，ml；
V——步骤B中的试液总体积，ml。
2.如权利要求1所述的快速准确的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于所述步骤A是对于石灰石试样和白云石试样，干燥后应立即密封于干燥器中，冷却至室温；对于石灰试样，干燥后应立即密封于密封器中，再密封于干燥器中，冷却至室温。
3.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤B中所述盐酸溶液由体积比1:1的37%的盐酸与水混合而成。
4.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤B、 E中所述碳酸钠-硼酸的混合熔剂由质量比2:1的碳酸钠与硼酸混合而成。
5.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤C中所述钼酸铵溶液的浓度为12.5g/L，草酸-硫酸的混合酸由体积比3:1的草酸溶液与硫酸溶液混合而成，所述草酸溶液的浓度为20.0g/L，所述硫酸溶液由体积比1:8的98%的硫酸与水混合而成，抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液由体积比1:1的抗坏血酸溶液与硫酸亚铁铵溶液混合而成，所述抗坏血酸溶液的浓度为2.0g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为2.0g/L。
6.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤E中所述标准溶液a的二氧化硅含量为0.40mg/ml，标准溶液b的二氧化硅含量为40ug/ml。
7.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤A、B、E中所述冷却至室温指的是冷却至20~25℃。
8.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤D、F中所述分光光度计为紫外分光光度计，型号为UV—2000。
9.如权利要求1~8任一项所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于所述检测方法适用于二氧化硅含量≥4%的试样的测定。
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