CN106404482A - 一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法 - Google Patents

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刘鑫业
李鹏廷
姜大川
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷处理方法，具体涉及一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法。所述方法包括以下步骤：(1)将陶瓷碎片清洗后进行球磨；(2)准确称取球磨后陶瓷于PTFE烧杯中，先加入氢氟酸，超声消解，再加入磷酸，继续超声消解；(3)将烧杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上层澄清液，转移至容量瓶中定容，备用。通过此方法溶解陶瓷，条件温和且有效的减少了样品处理的步骤，使得处理样品过程中引入杂质的可能性及检测的偏差大大降低，有效的提升了检测的精度。

Description

一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷处理方法，具体涉及一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法。
背景技术
陶瓷制备工艺简单，是一种通用的生活必备材料，检测其中硅铝的含量从而进行调控可以优化产品性能。目前，用ICP-AES对陶瓷测前处理过程中，需用NaOH浓碱高温熔融氧化铝后再用HF酸溶解其中的氧化硅，此方法操作复杂，且高温熔融后续处理过于繁琐，在操作流程中可能会引入其它杂质，不利于对样品的精细检测。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法。通过此方法溶解陶瓷，条件温和且有效的减少了样品处理的步骤，使得处理样品过程中引入杂质的可能性及检测的偏差大大降低，有效的提升了检测的精度。
本发明采用如下技术方案：
一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷碎片清洗后进行球磨；
(2)准确称取球磨后陶瓷于PTFE烧杯中，先加入氢氟酸，超声消解，再加入磷酸，继续超声消解；
(3)将烧杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上层澄清液，转移至容量瓶中定容，备用。
所述陶瓷碎片先后用水、洗洁精、丙酮清除杂质。
步骤(1)中球磨时间为15min。
加入氢氟酸与磷酸的体积比为1:1。
加入氢氟酸后超声消解时间为15min至陶瓷部分消溶，加入磷酸后继续超声直至陶瓷全部溶解。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
1.样品可以很好地溶解，充分反应了样品本身的硅铝含量。
2.避免了繁杂处理过程杂质的引入。
3.方法简单易于操作，降低了检测成本，提高了检测结果的可靠性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷碎片先后用水、洗洁精、丙酮清除表面灰尘及油污等杂质，取过量的陶瓷片敲碎于球磨机中球磨15min；
(2)准确称取0.5g球磨后陶瓷于100mL PTFE烧杯中，加入10mL氢氟酸(需小心加入)，先将烧杯用保鲜膜封口放置在超声机中超声15min至样品部分消溶，再加入10mL磷酸继续超声，直至样品全部溶解(底部残留微量残渣)；
(3)将烧杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上层澄清液，转移至容量瓶中，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至50mL，备用。
样品经过上述方法进行前处理之后，最终检测结果如下表1：
表1检测分析结果对比
本方法所得粗算结果基本与75陶瓷(75％氧化铝20％氧化硅5％其它)的硅铝比值相同。所用的条件温和，收集所测元素为离子态，便于后续精确检测。

Claims (5)

1.一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将陶瓷碎片清洗后进行球磨；
(2)准确称取球磨后陶瓷于PTFE烧杯中，先加入氢氟酸，超声消解，再加入磷酸，继续超声消解；
(3)将烧杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上层澄清液，转移至容量瓶中定容，备用。
2.根据权利要求1所述的一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，其特征在于，所述陶瓷碎片先后用水、洗洁精、丙酮清除杂质。
3.根据权利要求1所述的一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中球磨时间为15min。
4.根据权利要求1所述的一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，其特征在于，加入氢氟酸与磷酸的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种检测陶瓷中硅、铝含量的前处理方法，其特征在于，加入氢氟酸后超声消解时间为15min至陶瓷部分消溶，加入磷酸后继续超声直至陶瓷全部溶解。
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