CN109402432B - 一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法 - Google Patents

一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，该方法包括：一、对锆合金返回料识别归类；二、选择与核级锆合金返回料铸锭牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；三、对经前处理后的锆合金返回料进行选定并制备成自耗电极和锆块；四、将自耗电极和锆块进行真空自耗熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。本发明根据核级锆合金返回料铸锭中的O和N的质量含量，对含有不同O和N的质量含量的锆合金返回料进行选定，准确控制了核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，得到成分符合GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的核级锆合金铸锭，实现了锆合金返回料的有效回收，大大提高了锆合金返回料的回收率。

Description

一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法
技术领域
本发明属于核级锆合金制备技术领域，具体涉及一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法。
背景技术
进入21世纪后，我国核电事业进入快速发展阶段，核级锆合金作为核电用包壳材料其需求量大幅度增加，核级锆合金国产化也正逐步进行。但核级锆合金加工成品率较低，生产过程中产生了大量的锆合金返回料，通常核级锆合金加工过程中产生的锆合金返回料约占原料投入量的20％～60％；另外，行业降低成本参与国际化竞争的内在需求及环保的外部压力，使核级锆合金返回料的回收利用成为核级锆合金生产行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法。该方法以核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量为根据，对经前处理后的多批次含有不同O的质量含量和N的质量含量的锆合金返回料进行选定，准确控制了核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，得到成分符合GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的核级锆合金铸锭，实现了锆合金返回料的有效回收，大大提高了锆合金返回料的回收率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用便携式检测设备对锆合金返回料的牌号进行快速识别归类；
步骤二、选择与核级锆合金返回料铸锭牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；所述锆合金返回料为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料，所述屑状锆合金返回料包括锆材加工过程中产生的各类屑料，所述块状锆合金返回料包括锆材加工中产生的管棒状锆合金返回料和非管棒状锆合金返回料；
步骤三、根据核级锆合金返回料铸锭中的O和N的质量含量要求，以及步骤一中经前处理后的锆合金返回料中的O和N的质量含量，对经前处理后的锆合金返回料进行选定，然后将选定的块状锆合金返回料制备成自耗电极，将选定的屑状锆合金返回料压制成锆块；所述选定的具体过程为：
步骤301、确定核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量为i％，N的质量含量为j％，选定后的锆合金返回料中的O的总质量含量为k％，N的总质量含量为h％，其中，k％≤i％，h％≤j％；
步骤302、选定一定批次的屑状锆合金返回料，批号分别为A1，A2，……，Am，质量分别为MA1，MA2，……，MAm，氧元素质量含量分别为A1[O]％，A2[O]％，……，Am[O]％，氮元素质量含量分别为A1[N]％，A2[N]％，……，Am[N]％，选定一定批次的管棒状锆合金返回料，批号分别为B1，B2，……，Bn，质量分别为MB1，MB2，……，MBn，氧元素质量含量分别为B1[O]％，B2[O]％，……，Bn[O]％，氮元素质量含量分别为B1[N]％，B2[N]％，……，Bm[N]％，选定一定批次的非管棒状锆合金返回料，批号分别为C1，C2，……，Co，质量分别为MC1，MC2，……，MCo，氧元素质量含量分别为C1[O]％，C2[O]％，……、Co[O]％，氮元素质量含量分别为C1[N]％，C2[N]％，……，Co[N]％，其中，m、n和o均为不小于1的正整数；
步骤303、根据公式(MA1+MA2+……+MAm+MB1+MB2+……+MBn+MC1+MC2+……+MCo)×k％＝MA1×A1[O]％+MA2×A2[O]％+……+MAm×Am[O]％+MB1×B1[O]％+MB2×B2[O]％+……+MBn×Bn[O]％+MC1×C1[O]％+MC2×C2[O]％+……+MCo×Co[O]％，计算得到k％，然后根据公式(MA1+MA2+……+MAm+MB1+MB2+……+MBn+MC1+MC2+……+MCo)×h％＝MA1×A1[N]％+MA2×A2[N]％+……+MAm×Am[N]％+MB1×B1[N]％+MB2×B2[N]％+……+MBn×Bn[N]％+MC1×C1[N]％+MC2×C2[N]％+……+MCo×Co[N]％，计算得到h％；
步骤四、将步骤三中制备的自耗电极和锆块共同进行真空自耗熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。
本发明根据不同的来源和形状，将锆合金返回料划分为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料，根据两类锆合金返回料的性质分别依次进行前处理，然后以核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量为根据，对经前处理后的多批次含有不同O的质量含量和N的质量含量的锆合金返回料进行选定，使得最终选定的锆合金返回料中的O的质量含量和N的质量含量均不超过核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，将块状锆合金返回料按照来源分别制成管棒状锆合金返回料自耗电极和非管棒状锆合金返回料自耗电极，与屑状锆合金返回料压制的锆块进行真空自耗熔炼，最终得到锆合金返回料铸锭，本发明通过对不同来源和形状的锆合金返回料的选定，准确控制了核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，得到成分符合GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的核级锆合金铸锭，实现了锆合金返回料的有效回收，大大提高了锆合金返回料的回收率，同时解决了核级锆合金屑状返回料处理过程中易燃、易混料、难清洗干净，锆合金屑状电极块压制难以成型，锆合金返回料铸锭气体及杂质元素难以控制，块状锆合金返回料表面难以清洁处理的问题，并且整个制备过程可控，未带入其他污染物，生产效率高，制备出的返回料铸锭表面质量好，无内部冶金缺陷，满足了核级锆材的使用要求。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述屑状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201、剪切：将屑状锆合金返回料根据来源分类，然后采用剪切式破碎机进行剪切，得到锆屑料；所述锆屑料的长度为10mm～50mm，宽度为3mm～10mm；所述剪切的过程中采用氩气或水保护以避免锆屑料因剪切摩擦生热而燃烧；
步骤202、表面处理及除杂：将步骤201中得到的锆屑料放入屑料清洗系统中依次进行清洗、漂洗和烘干，然后进行磁选以除去铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，再放入挑料设备中进行挑选，除去氧化、氮化的锆屑料和非锆屑料杂质；
步骤203、检测：将步骤202中经挑选后的锆屑料进行碳、硅元素的检测，当碳元素的质量含量大于150ppm或硅元素的质量含量大于150ppm时，重复步骤202中的表面处理及除杂工艺；
步骤三中所述屑状锆合金返回料压制成锆块的具体过程如下：采用人工或混料机将屑状锆合金返回料进行混料并压制成圆柱形块，然后进行烘干除气，得到锆块；所述烘干的温度为70℃～100℃。
由于屑状返回料来源于锆材的生产加工过程，其尺寸较小，且屑状返回料的表面容易被氧化，并常常沾染有生产加工设备上的冷却液/油以及灰尘、混入的杂物等其它非锆物质，因此先对屑状锆合金返回料进行剪切使屑状锆合金返回料的尺寸减小至适宜处理的规格，然后依次通过表面处理、除杂和检测有效去除屑状返回料中的冷却液/油以及灰尘、混入的杂物等其它非锆物质，使其满足真空自耗熔炼的要求；根据锆合金返回料铸锭中的氧、氮元素含量选择将经前处理后的屑状锆合金返回料进行混料，然后压制成锆块，降低了屑状锆合金返回料中的氧元素含量，从而使制备得到的锆合金返回料铸锭满足核级锆合金的使用要求，大大提高了锆合金返回料的回收范围。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤202中所述清洗采用的清洗液中化学/生物脱脂剂的质量分数为2％～6％，所述清洗的温度为40℃～55℃，漂洗的温度为50℃～60℃，烘干的温度为80℃～95℃，所述磁选的方式为棍式磁选机接触式磁选，所述磁选的磁场强度不小于3000Gs。选用含化学/生物脱脂剂的热清洗液可有效溶解锆屑料表面粘附的油脂污物，然后采用热漂洗脱去锆屑料表面的污物，最后采用加烘干快速得到干净的锆屑料；采用机械磁选并采用不小于3000Gs的磁场强度可高效除去锆屑料中的铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，减少了杂质铁对锆屑料的污染，有利于提高锆合金返回料铸锭的纯度，进一步满足了核级锆合金的使用要求。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，所述压制的保压时间为10s～60s，所述锆块的密度为3.2g/cm3～4.0g/cm3。将经混料后的屑状锆合金返回料压制成电极块，通过一定时间的保压可促进屑状锆合金返回料的压缩，有效降低了屑料电极块的单行变形即体积膨胀，从而提高电极块的密度，保证了后续真空熔炼的安全进行。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述块状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201′、将非管棒状锆合金返回料放置于铣床中进行整形，然后对每批次整形后的非管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤202′、对每批次管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析。
根据块状锆合金返回料的形状采用不同的方法制备块状锆合金返回料自耗电极，最终经熔炼得到核级锆合金返回料铸锭，灵活方便，进一步提高了锆合金返回料的回收范围。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，将步骤201′中得到的非管棒状锆合金返回料自耗电极或/和步骤202′得到的管棒状锆合金返回料自耗电极与锆块放入真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。由于自耗电极由块状锆合金返回料制成，锆块由屑状锆合金返回料压制而成，将自耗电极和锆块共同进行真空自耗熔炼，实现了对各类锆合金返回料的有效回收。另外，块状锆合金返回料经过处理后杂质含量低，屑状锆合金返回料来源较广泛表面杂质含量较高，将两种不同形态的锆合金返回料组合搭配后进行三次真空自耗熔炼，能够有效去除锆合金返回料中的杂质元素，尤其是残料中的氧、氢等杂质，并且能促进残料铸锭化学元素的均匀性，消除或降低不熔夹杂、成分偏析等冶金缺陷，从而提高了核级锆合金返回料铸锭的质量。
上述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，所述非管棒状锆合金返回料自耗电极或/和管棒状锆合金返回料自耗电极与锆块的质量比为(2～3)：1；所述三次熔炼的真空度均小于1×10-1Pa，压升率均小于0.6Pa/min，三次熔炼的工艺参数分别为：一次熔炼采用的结晶器内径为450mm，一次熔炼电流为9kA，一次熔炼电压为33V，一次熔炼后的冷却时间不小于3h；二次熔炼采用的结晶器内径为550mm，二次熔炼的速度为19kg/min，二次熔炼后的冷却时间不小于7h；三次熔炼采用的结晶器内径为650mm，三次熔炼的速度为25kg/min，三次熔炼后的冷却时间不小于9h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明根据不同的来源和形状将锆合金返回料划分为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料，然后以核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量为根据，对经前处理后的多批次含有不同O的质量含量和N的质量含量的锆合金返回料进行选定，使得最终选定的锆合金返回料中的O的质量含量和N的质量含量均不超过核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，准确控制了核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，得到成分符合GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的核级锆合金铸锭，实现了锆合金返回料的有效回收，大大提高了锆合金返回料的回收率。
2、本发明对屑状锆合金返回料进行剪切、表面处理及除杂、检测的前处理，解决了屑状返回料处理过程中易燃、易混料、难清洗干净，锆合金屑状电极块压制难以成型，导致锆合金返回料铸锭气体及杂质元素难以控制，块状锆合金返回料表面难以清洁处理的问题，并且整个制备过程可控，未带入其他污染物，生产效率高，制备出的核级锆合金返回料铸锭表面质量好，无内部冶金缺陷，满足了核级锆材的使用要求。
3、本发明由屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料制备得到的锆合金返回料铸锭性能良好，完全满足后续成品的要求，并可进一步加工成型材，应用前景广阔，易实现工业化生产。
4、本发明利用核级锆合金加工过程中产生的锆合金返回料制备铸锭，既避免了锆资源的浪费，又为核级锆合金的生产节约了大量的原料成本，减少了资源消耗。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备核级锆合金返回料铸锭的流程图。
附图标记说明
1—非管棒状锆合金返回料；
2—经整形后的非管棒状锆合金返回料；
3—非管棒状锆合金返回料自耗电极；
4—管棒状锆合金返回料；
5—经捆扎后的管棒材状锆合金返回料；
6—管棒状锆合金返回料自耗电极；
7—屑状锆合金返回料； 8—锆块；
9—核级锆合金返回料铸锭。
具体实施方式
如图1所示，本发明核级锆合金返回料铸锭的制备流程为：将非管棒状锆合金返回料经整形后制成非管棒状锆合金返回料自耗电极，将管棒状锆合金返回料捆扎后焊接制成管棒状锆合金返回料自耗电极，将屑状锆合金返回料压制成锆块，然后将非管棒状锆合金返回料自耗电极和/或管棒状锆合金返回料自耗电极与锆块共同进行真空自耗熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用手持式X射线荧光光谱仪对锆合金返回料的牌号进行快速识别归类；
步骤二、选择与Zr-4合金牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；所述锆合金返回料为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料包括锆材加工过程中产生的各类屑料；所述块状锆合金返回料包括锆材加工中产生的管棒状锆合金返回料和非管棒状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201、剪切：将屑状锆合金返回料根据来源分类，然后采用剪切式破碎机进行剪切，得到锆屑料；所述锆屑料的长度为40mm～50mm，宽度为8mm～10mm；所述剪切的过程中采用氩气保护以避免锆屑料因剪切摩擦生热而燃烧；
步骤202、表面处理及除杂：将步骤201中得到的锆屑料放入屑料清洗系统中依次进行两次机械搅拌和超声波震动结合的清洗、三次清水漂洗和一次热风烘干，然后进行磁选以除去铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，再放入挑料设备中进行挑选，除去氧化、氮化的锆屑料和非锆屑料杂质；所述清洗采用的清洗液中化学脱脂剂的质量分数为6％，所述清洗的温度为55℃，漂洗的温度为60℃，烘干的温度为95℃，所述磁选的方式为棍式磁选机接触式磁选，所述磁选的磁场强度为3500Gs；
步骤203、检测：将步骤202中经挑选后的锆屑料进行碳、硅元素的检测，当碳元素的质量含量大于150ppm或硅元素的质量含量大于150ppm时，重复步骤202中的表面处理及除杂工艺；
所述块状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201′、将非管棒状锆合金返回料放置于铣床中进行整形，将不规则的非管棒状锆合金返回料加工成规则的块料以方便将其焊接成自耗电极，加工时使用压缩空气对加工的屑料和刀具进行冷却，然后对每批次整形后的非管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤202′、对每批管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤三、根据Zr-4合金返回料铸锭中的O和N的质量含量要求，以及步骤一中经前处理后的锆合金返回料中的O和N的质量含量，对经前处理后的锆合金返回料进行选定，所述选定的具体过程为：
步骤301、确定Zr-4合金返回料铸锭中的O的质量含量为不超过0.13％，N的质量含量不超过0.005％，选定后的锆合金返回料中的O的总质量含量为k％，N的总质量含量为h％；
步骤302、选定4批次屑状锆合金返回料、批号分别为A1、A2、A3、A4，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表1所示，选定1批次管棒状锆合金返回料，批号为B1，选定5批次非管棒状锆合金返回料，批号分别为C1、C2、C3、C4、C5，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表2所示；
表1屑状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
批号 重量(kg) O质量含量(％) N质量含量(％)
A<sub>1</sub> 200 0.135 0.003
A<sub>2</sub> 150 0.140 0.003
A<sub>3</sub> 350 0.135 0.003
A<sub>4</sub> 300 0.120 0.002
表2管棒状和非管棒状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
Figure BDA0001914834810000101
步骤303、将步骤302中表1和表2中的数据分别带入公式(200+150+350+300+150+300+350+400+100+700)×k％＝(200×0.135％)+(150×0.14％)+(350×0.135％)+(300×0.120％)+(150×0.12％)+(300×0.14％)+(350×0.135％)+(400×0.135％)+(100×0.130％)+(700×0.120％)，计算得到k％＝0.1298％＜0.13％；根据公式(200+150+350+300+150+300+350+400+100+700)×h％＝(200×0.003％)+(150×0.003％)+(350×0.003％)+(300×0.002％)+(150×0.002％)+(300×0.002％)+(350×0.002％)+(400×0.002％)+(100×0.002％)+(700×0.002％)，计算得到h％＝0.0022％＜0.005％；
使用氩弧焊将选定的5批次非管棒状锆合金返回料初步焊接成1支非管棒状锆合金自耗电极，再将其转入等离子焊箱中进行加固焊接，所述焊接加固过程中的焊接电流为500A，真空等离子焊箱的真空度为0.07MPa，所述真空等离子焊箱充氩气前的压升率为0.3Pa/min，真空度0.5Pa；将1批管棒状锆合金返回料捆扎后采用氩弧焊焊接成1支管棒状锆合金自耗电极；采用混料机将选定的4批次屑状锆合金返回料进行混料，并使用50MN压机将其压制成圆柱形块，然后置于80℃的烘箱中烘干除气，得到锆块，所述压机的压力范围为3000t～3800t，所述压制的保压时间为30s，所述锆块的规格为360mm×150mm(直径×高)的圆柱体，重量为50kg，共20块锆块，所述锆块的密度为3.2g/cm3；
步骤四、将步骤三中制备的3支非管棒状锆合金自耗电极、1支管棒状锆合金自耗电极和锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭；所述三次熔炼的具体过程为：
步骤401、一次熔炼：将步骤三中制备的1支非管棒状锆合金自耗电极与13块锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行熔炼得到直径为450mm的第一支一次锭，然后将步骤三中制备的1支管棒状锆合金自耗电极与7块锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行熔炼得到直径为450mm的第二支一次锭；所述第一支一次锭的熔炼的过程中先将1支非管棒状锆合金自耗电极与1块锆块共同放入真空自耗电弧炉中后抽真空进行熔炼，当非管棒状锆合金自耗电极消耗100kg后停止熔炼再加入1个锆块后继续熔炼，重复上述过程直至非管棒状锆合金自耗电极耗光，充氩冷却3h后出炉；所述第二支一次锭的熔炼的过程中先将1支管棒状锆合金自耗电极与1块锆块共同放入真空自耗电弧炉中后抽真空进行熔炼，当管棒状锆合金自耗电极消耗100kg后停止熔炼再加入1个锆块后继续熔炼，重复上述过程直至管棒状锆合金自耗电极耗光，充氩冷却3h后出炉；所述一次熔炼采用的结晶器内径为450mm，一次熔炼电流为9kA，一次熔炼电压为33V，所述一次熔炼的真空度为8.5×10-2Pa，压升率为0.5Pa/min；
步骤402、二次熔炼：将步骤401中得到的第一支一次锭和第二支一次锭放置于真空自耗电弧炉中后进行二次熔炼得到二次锭；所述二次熔炼采用的结晶器内径为550mm，二次熔炼的速度为19kg/min，二次熔炼后的冷却时间为8h，所述二次熔炼的真空度为8.5×10-2Pa，压升率为0.45Pa/min；
步骤403、三次熔炼：将步骤402中得到的二次锭进行三次熔炼得到核级锆合金返回料铸锭；所述三次熔炼采用的结晶器内径为650mm，三次熔炼的速度为25kg/min，三次熔炼后的冷却时间为10h，所述二次熔炼的真空度为7×10-2Pa，压升率为0.4Pa/min。
本实施例步骤202中清洗还可以采用含有生物脱脂剂的清洗液。
本实施例制备得到的核级Zr-4锆合金返回料铸锭表面质量好，内部无冶金缺陷且成品率高，满足国标GB/T 8768-2010《锆及锆合金铸锭》的要求；采用车床对核级锆合金返回料铸锭进行扒皮并取样分析化学成分，无肉眼可见的气孔。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用手持式X射线荧光光谱仪对锆合金返回料的牌号进行快速识别归类；
步骤二、选择与Zr-4合金牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；所述锆合金返回料为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料包括锆材加工过程中产生的各类屑料；所述块状锆合金返回料包括锆材加工中产生的管棒状锆合金返回料和非管棒状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201、剪切：将屑状锆合金返回料根据来源分类，然后采用剪切式破碎机进行剪切，得到锆屑料；所述锆屑料的长度为25mm～40mm，宽度为5mm～8mm；所述剪切的过程中采用水保护以避免锆屑料因剪切摩擦生热而燃烧；
步骤202、表面处理及除杂：将步骤201中得到的锆屑料放入屑料清洗系统中依次进行两次机械搅拌和超声波震动结合的清洗、三次清水漂洗和一次热风烘干，然后进行磁选以除去铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，再放入挑料设备中进行挑选，除去氧化、氮化的锆屑料和非锆屑料杂质；所述清洗采用的清洗液中化学脱脂剂的质量分数为2％，所述清洗的温度为40℃，漂洗的温度为50℃，烘干的温度为80℃，所述磁选的方式为棍式磁选机接触式磁选，所述磁选的磁场强度为3100Gs；
步骤203、检测：将步骤202中经挑选后的锆屑料进行碳、硅元素的检测，当碳元素的质量含量大于150ppm或硅元素的质量含量大于150ppm时，重复步骤202中的表面处理及除杂工艺；
所述块状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201′、将非管棒状锆合金返回料放置于铣床中进行整形，将不规则的非管棒状锆合金返回料加工成规则的块料以方便将其焊接成自耗电极，加工时使用压缩空气对加工的屑料和刀具进行冷却，然后对每批次整形后的非管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤202′、对每批管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤三、根据Zr-4合金返回料铸锭中的O和N的质量含量要求，以及步骤一中经前处理后的锆合金返回料中的O和N的质量含量，对经前处理后的锆合金返回料进行选定，所述选定的具体过程为：
步骤301、确定Zr-4合金返回料铸锭中的O的质量含量为不超过0.13％，N的质量含量不超过0.005％，选定后的锆合金返回料中的O的总质量含量为k％，N的总质量含量为h％；
步骤302、选定2批次屑状锆合金返回料、批号分别为A1、A2，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表3所示，选定1批次管棒状锆合金返回料，批号为B1，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表4所示；
表3屑状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
批号 重量(kg) O质量含量(％) N质量含量(％)
A<sub>1</sub> 300 0.150 0.004
A<sub>2</sub> 300 0.135 0.003
表4管棒状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
批号 重量(kg) O质量含量(％) N质量含量(％) 备注
B<sub>1</sub> 1800 0.120 0.003 管棒料
步骤303、将步骤302中表3和表4中的数据分别带入公式(300+300+1800)×k％＝(300×0.15％)+(300×0.135％)+(1800×0.120％)，计算得到k％＝0.1256％＜0.13％；根据公式(300+300+1800)×h％＝(300×0.004％)+(300×0.003％)+(1800×0.003％)，计算得到h％＝0.0031％＜0.005％；
将1批管棒状锆合金返回料捆扎后采用氩弧焊焊接成2支管棒状锆合金自耗电极；采用人工混料将选定的2批次屑状锆合金返回料进行混料，并使用50MN压机将其压制成圆柱形块，然后置于100℃的烘箱中烘干除气，得到锆块，所述压机的压力范围为3000t～3800t，所述压制的保压时间为10s，所述锆块的规格为360mm×100mm(直径×高)的圆柱体，重量为40kg，共15块锆块，所述锆块的密度为4.0g/cm3；
步骤四、将步骤三中制备的2支管棒状锆合金自耗电极和锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭；所述三次熔炼的具体过程为：
步骤401、一次熔炼：将步骤三中制备的2支管棒状锆合金自耗电极与15块锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行熔炼得到直径为450mm的一次锭；所述一次锭的熔炼的过程中先将1支管棒状锆合金自耗电极与1块锆块共同放入真空自耗电弧炉中后抽真空进行熔炼，当管棒状锆合金自耗电极消耗120kg后停止熔炼再加入1个锆块后继续熔炼，重复上述过程直至管棒状锆合金自耗电极耗光，充氩冷却3h后出炉；所述一次熔炼采用的结晶器内径为450mm，一次熔炼电流为9kA，一次熔炼电压为33V，所述一次熔炼的真空度为9×10-2Pa，压升率为0.55Pa/min；
步骤402、二次熔炼：将步骤401中得到的一次锭放置于真空自耗电弧炉中后进行二次熔炼得到二次锭；所述二次熔炼采用的结晶器内径为550mm，二次熔炼的速度为19kg/min，二次熔炼后的冷却时间为7h，所述二次熔炼的真空度为8×10-2Pa，压升率为0.55Pa/min；
步骤403、三次熔炼：将步骤402中得到的二次锭进行三次熔炼得到核级锆合金返回料铸锭；所述三次熔炼采用的结晶器内径为650mm，三次熔炼的速度为25kg/min，三次熔炼后的冷却时间为9h，所述二次熔炼的真空度为7×10-2Pa，压升率为0.3Pa/min。
本实施例制备得到的核级Zr-4锆合金返回料铸锭表面质量好，内部无冶金缺陷且成品率高，满足国标GB/T 8768-2010《锆及锆合金铸锭》的要求；采用车床对核级锆合金返回料铸锭进行扒皮并取样分析化学成分，无肉眼可见的气孔。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用手持式X射线荧光光谱仪对锆合金返回料的牌号进行快速识别归类；
步骤二、选择与Zr-4合金牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；所述锆合金返回料为屑状锆合金返回料或块状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料包括锆材加工过程中产生的各类屑料；所述块状锆合金返回料包括锆材加工中产生的管棒状锆合金返回料和非管棒状锆合金返回料；所述屑状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201、剪切：将屑状锆合金返回料根据来源分类，然后采用剪切式破碎机进行剪切，得到锆屑料；所述锆屑料的长度为10mm～25mm，宽度为3mm～5mm；所述剪切的过程中采用水保护以避免锆屑料因剪切摩擦生热而燃烧；
步骤202、表面处理及除杂：将步骤201中得到的锆屑料放入屑料清洗系统中依次进行两次机械搅拌和超声波震动结合的清洗、三次清水漂洗和一次热风烘干，然后进行磁选以除去铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，再放入挑料设备中进行挑选，除去氧化、氮化的锆屑料和非锆屑料杂质；所述清洗采用的清洗液中化学脱脂剂的质量分数为4％，所述清洗的温度为50℃，漂洗的温度为55℃，烘干的温度为90℃，所述磁选的方式为棍式磁选机接触式磁选，所述磁选的磁场强度为3000Gs；
步骤203、检测：将步骤202中经挑选后的锆屑料进行碳、硅元素的检测，当碳元素的质量含量大于150ppm或硅元素的质量含量大于150ppm时，重复步骤202中的表面处理及除杂工艺；
所述块状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201′、将非管棒状锆合金返回料放置于铣床中进行整形，将不规则的非管棒状锆合金返回料加工成规则的块料以方便将其焊接成自耗电极，加工时使用压缩空气对加工的屑料和刀具进行冷却，然后对每批次整形后的非管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤202′、对每批管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤三、根据Zr-4合金返回料铸锭中的O和N的质量含量要求，以及步骤一中经前处理后的锆合金返回料中的O和N的质量含量，对经前处理后的锆合金返回料进行选定，所述选定的具体过程为：
步骤301、确定Zr-4合金返回料铸锭中的O的质量含量为不超过0.13％，N的质量含量不超过0.005％，选定后的锆合金返回料中的O的总质量含量为k％，N的总质量含量为h％；
步骤302、选定2批次屑状锆合金返回料、批号分别为A1、A2，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表5所示，选定3批次非管棒状锆合金返回料，批号分别为C1、C2、C3，其质量和氧元素、氮元素的质量含量分别如下表6所示；
表5屑状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
Figure BDA0001914834810000161
Figure BDA0001914834810000171
表6非管棒状锆合金返回料的质量和O、N的质量含量
Figure BDA0001914834810000172
步骤303、将步骤302中表5和表6中的数据分别带入公式(300+500+800+600+600)×k％＝(300×0.13％)+(500×0.135％)+(800×0.130％)+(600×0.125％)+(600×0.125％)，计算得到k％＝0.1288％＜0.13％；根据公式(300+500+800+600+600)×h％＝(300×0.004％)+(500×0.003％)+(800×0.0035％)+(600×0.003％)+(600×0.003％)，计算得到h％＝0.0033％＜0.005％；
使用氩弧焊将选定的3批次非管棒状锆合金返回料初步焊接成2支非管棒状锆合金自耗电极，再将其转入等离子焊箱中进行加固焊接，所述焊接加固过程中的焊接电流为480A，真空等离子焊箱的真空度为0.06MPa，所述真空等离子焊箱充氩气前的压升率为0.25Pa/min，真空度0.5Pa；采用人工混料将选定的2批次屑状锆合金返回料进行混料，并使用50MN压机将其压制成圆柱形块，然后置于70℃的烘箱中烘干除气，得到锆块，所述压机的压力范围为3000t～3800t，所述压制的保压时间为60s，所述锆块的规格为280mm×110mm(直径×高)的圆柱体，重量为25kg，共32块锆块，所述锆块的密度为3.6g/cm3；
步骤四、将步骤三中制备的2支非管棒状锆合金自耗电极和锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭；三次熔炼的具体过程为：
步骤401、一次熔炼：将步骤三中制备的2支非管棒状锆合金自耗电极与32块锆块共同放入真空自耗电弧炉中进行熔炼得到直径为450mm的一次锭；所述一次锭的熔炼的过程中先将2支非管棒状锆合金自耗电极与1块锆块共同放入真空自耗电弧炉中后抽真空进行熔炼，当非管棒状锆合金自耗电极消耗62.5kg后停止熔炼再加入1个锆块，继续熔炼当非管棒状锆合金自耗电极消耗120kg后停止熔炼再加入1个锆块，重复上述过程直至非管棒状锆合金自耗电极耗光，充氩冷却4h后出炉；所述一次熔炼采用的结晶器内径为450mm，一次熔炼电流为9kA，一次熔炼电压为33V，所述一次熔炼的真空度为9.5×10-2Pa，压升率为0.45Pa/min；
步骤402、二次熔炼：将步骤401中得到的一次锭放置于真空自耗电弧炉中后进行二次熔炼得到二次锭；所述二次熔炼采用的结晶器内径为550mm，二次熔炼的速度为19kg/min，二次熔炼后的冷却时间为7h，所述二次熔炼的真空度为7×10-2Pa，压升率为0.4Pa/min；
步骤403、三次熔炼：将步骤402中得到的二次锭进行三次熔炼得到核级锆合金返回料铸锭；所述三次熔炼采用的结晶器内径为650mm，三次熔炼的速度为25kg/min，三次熔炼后的冷却时间为9h，所述二次熔炼的真空度为6×10-2Pa，压升率为0.25Pa/min。
本实施例制备得到的核级Zr-4锆合金返回料铸锭表面质量好，内部无冶金缺陷且成品率高，满足国标GB/T 8768-2010《锆及锆合金铸锭》的要求；采用车床对核级锆合金返回料铸锭进行扒皮并取样分析化学成分，无肉眼可见的气孔。
根据GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》对本发明实施例1～实施例3制备得到的核级Zr-4锆合金返回料铸锭进行化学成分测定，结果见下表7。
表7实施例1～实施例3制备的核级Zr-4锆合金返回料铸锭的测定结果
Figure BDA0001914834810000181
Figure BDA0001914834810000191
从表7可知，本发明实施例1～实施例3制备得到的核级Zr-4锆合金返回料铸锭中的Si、C均低于100ppm，N元素均低于40ppm，O元素均低于1600ppm，这四种元素的含量及其它元素的含量均满足国标GB/T26314-2010中核工业用核级Zr-4锆合金要求，说明本发明的制备方法可以制备得到核级锆合金返回料铸锭。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用便携式检测设备对锆合金返回料的牌号进行快速识别归类；
步骤二、选择与核级锆合金返回料铸锭牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；所述锆合金返回料为屑状锆合金返回料和块状锆合金返回料，所述屑状锆合金返回料包括锆材加工过程中产生的各类屑料，所述块状锆合金返回料包括锆材加工中产生的管棒状锆合金返回料和非管棒状锆合金返回料；
步骤三、根据核级锆合金返回料铸锭中的O和N的质量含量要求，以及步骤二中经前处理后的锆合金返回料中的O和N的质量含量，对经前处理后的锆合金返回料进行选定，然后将选定的块状锆合金返回料制备成自耗电极，将选定的屑状锆合金返回料压制成锆块；所述选定的具体过程为：
步骤301、确定核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量为i%，N的质量含量为j%，选定后的锆合金返回料中的O的总质量含量为k%，N的总质量含量为h%，其中，k%≤i%， h%≤j%；
步骤302、选定一定批次的屑状锆合金返回料，批号分别为A1，A2，……，Am，质量分别为MA1，MA2，……，MAm，氧元素质量含量分别为A1[O]%，A2[O]%，……，Am[O]%，氮元素质量含量分别为A1[N]%，A2[N]%，……，Am[N]%，选定一定批次的管棒状锆合金返回料，批号分别为B1，B2，……，Bn，质量分别为MB1，MB2，……，MBn，氧元素质量含量分别为B1[O]%，B2[O]%，……，Bn[O]%，氮元素质量含量分别为B1 [N]%，B2 [N]%，……，Bm[N]%，选定一定批次的非管棒状锆合金返回料，批号分别为C1，C2，……，Co，质量分别为MC1，MC2，……，MCo，氧元素质量含量分别为C1[O]%，C2[O]%，……、Co[O]%，氮元素质量含量分别为C1[N]%，C2[N]%，……，Co[N]%，其中，m、n和o均为不小于1的正整数；
步骤303、根据公式（MA1+ MA2+……+MAm+MB1+MB2+……+MBn+MC1+ MC2+……+MCo）×k%=MA1×A1[O]%+ MA2×A2[O]%+……+MAm×Am[O]%+ MB1×B1[O]%+ MB2×B2[O]%+ ……+MBn×Bn [O]%+MC1×C1[O]%+ MC2×C2[O]%+ ……+MCo×Co[O]%，计算得到k%，然后根据公式（MA1+MA2+……+MAm+MB1+ MB2+……+MBn+MC1+ MC2+……+MCo）×h%=MA1×A1[N]%+ MA2×A2[N]%+ ……+MAm×Am[N]%+MB1×B1[N]%+ MB2×B2[N]%+……+MBn×Bn [N]%+ MC1×C1[N]%+ MC2×C2[N]%+……+MCo×Co[N]%，计算得到h%；
步骤四、将步骤三中制备的自耗电极和锆块共同进行真空自耗熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述屑状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201、剪切：将屑状锆合金返回料根据来源分类，然后采用剪切式破碎机进行剪切，得到锆屑料；所述锆屑料的长度为10mm~50mm，宽度为3mm~10mm；所述剪切的过程中采用氩气或水保护以避免锆屑料因剪切摩擦生热而燃烧；
步骤202、表面处理及除杂：将步骤201中得到的锆屑料放入屑料清洗系统中依次进行清洗、漂洗和烘干，然后进行磁选以除去铁质杂物和表面粘有铁锈的锆屑料，再放入挑料设备中进行挑选，除去氧化、氮化的锆屑料和非锆屑料杂质；
步骤203、检测：将步骤202中经挑选后的锆屑料进行碳、硅元素的检测，当碳元素的质量含量大于150ppm或硅元素的质量含量大于150ppm时，重复步骤202中的表面处理及除杂工艺；
步骤三中所述屑状锆合金返回料压制成锆块的具体过程如下：采用人工或混料机将屑状锆合金返回料进行混料并压制成圆柱形块，然后进行烘干除气，得到锆块；所述烘干的温度为70℃~100℃。
3.根据权利要求2所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤202中所述清洗采用的清洗液中化学/生物脱脂剂的质量分数为2%~6%，所述清洗的温度为40℃~55℃，漂洗的温度为50℃~60℃，烘干的温度为80℃~95℃，所述磁选的方式为棍式磁选机接触式磁选，所述磁选的磁场强度不小于3000Gs。
4.根据权利要求2所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，所述压制的保压时间为10s~60s，所述锆块的密度为3.2g/cm3~4.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述块状锆合金返回料的前处理包括以下步骤：
步骤201′、将非管棒状锆合金返回料放置于铣床中进行整形，然后对每批次整形后的非管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析；
步骤202′、对每批次管棒状锆合金返回料中的O、N元素含量进行检测分析。
6.根据权利要求5所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，将步骤201′中得到的非管棒状锆合金返回料自耗电极或/和步骤202′得到的管棒状锆合金返回料自耗电极与锆块放入真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。
7.根据权利要求6所述的一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，其特征在于，所述非管棒状锆合金返回料自耗电极或/和管棒状锆合金返回料自耗电极与锆块的质量比为（2~3）：1；所述三次熔炼的真空度均小于1×10-1Pa，压升率均小于0.6Pa/min，三次熔炼的工艺参数分别为：一次熔炼采用的结晶器内径为450mm，一次熔炼电流为9kA，一次熔炼电压为33V，一次熔炼后的冷却时间不小于3h；二次熔炼采用的结晶器内径为550mm，二次熔炼的速度为19kg/min，二次熔炼后的冷却时间不小于7h；三次熔炼采用的结晶器内径为650mm，三次熔炼的速度为25kg/min，三次熔炼后的冷却时间不小于9h。
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Patentee after: Xi'an Western New Zirconium Technology Co.,Ltd.

Address before: No.19, east section of Jinggao North Road, new material industrial park, Jingwei new town, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Xi'an City, Shaanxi Province

Patentee before: WESTERN ENERGY MATERIAL TECHNOLOGIES CO.,LTD.