CN102445425A - 一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法，取待测溶液于反应容器中，加入二氧化锰后，恒温反应；将反应后的溶液过滤，再将滤液进行后续的化学需氧量分析测试。本发明的技术方案中，将二氧化锰作为一种催化剂，可以促进残留的双氧水分解为氧气和水，从而消除残留双氧水对COD测试的影响。通过采用投加少量二氧化锰药品，最大程度上消除了Fenton试剂与低浓度COD水样反应后残留的双氧水对COD测定的影响。这对精确研究Fenton体系中有机物的降解规律和精确评估处理效果有着重要意义。

Description

一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法
技术领域
本发明涉及一种环境治理相关指标的测定技术，更具体地说，涉及一种解决Fenton试剂处理废水后，残留双氧水对废水化学需氧量测定产生的干扰。
背景技术
Fenton法和光-Fenton催化法由于在反应过程中会产生·OH，可以对难生物降解的有机废水进行很好的处理，因而成为被广泛采用的高级氧化技术的一种。但是，用传统重铬酸钾法(重铬酸钾回流滴定法或者重铬酸钾分光光度法)进行COD(化学需氧量)的测定时，残留的过氧化氢会还原部分重铬酸钾，导致COD的测定值偏高。特别是在低浓度COD废水中，这一现象更加明显。这对精确研究Fenton体系中有机物的降解规律产生了不利影响。
现在，国内外已经对这种情况的COD测定建立了一些方法，如加热加碱排出干扰法和预先测定水样中双氧水浓度，然后再加以扣除的方法进行消除。但这些方法存在某些局限性，例如排除干扰效果不明显或是操作比较复杂等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，解决使用Fenton试剂处理低浓度COD废水时，反应完成后残留的双氧水会对传统重铬酸钾法进行COD的测定产生干扰，使得测定值偏高这一现象。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法，取待测溶液于反应容器中，加入二氧化锰后，恒温反应；将反应后的溶液过滤，再将滤液进行后续的化学需氧量分析测试。
在本发明的技术方案中，具体优选，二氧化锰投加量0.1g/100mL水样，恒温反应的条件为45℃的水浴中恒温反应20min。后续的化学需氧量分析测试与传统的重铬酸钾法(重铬酸钾回流滴定法或者重铬酸钾分光光度法)相同。
本发明的技术方案中，将二氧化锰作为一种催化剂，可以促进残留的双氧水分解为氧气和水，从而消除残留双氧水对COD测试的影响。通过采用投加少量二氧化锰药品，最大程度上消除了Fenton试剂与低浓度COD水样反应后残留的双氧水对COD测定的影响。这对精确研究Fenton体系中有机物的降解规律和精确评估处理效果有着重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。利用重铬酸钾分光光度法进行COD测量，COD测定仪的型号是哈希DR2800。
在蒸馏水中加入0.1g 30wt％双氧水的水溶液，测得COD值为47mg/L；二氧化锰的投加量分别为：1.0g，2.0g，2.5g以及3.0g；反应时间分别为10min，15min，20min和30min；反应温度为30℃，40℃，45℃和50℃。测试结果表明，投加二氧化锰2.5g，在45℃条件下振荡20min，COD浓度降低至5.5mg/L，接近真实值0mg/L。
具体使用实施例
当用Fe2+和H2O2摩尔比为1∶1的Fenton试剂处理原水COD＝158mg/L的难降解工业废水(该废水取自天津市西青工业园区污水处理厂)时，当反应时间为1小时时，反应后COD值直接测定为185mg/L，使用本发明的方法进行处理后(2.5g二氧化锰粉末，45℃的水浴中恒温反应20min)，COD测定值降低为72mg/L；当反应时间控制在2小时时，反应后COD值直接测定为146mg/L，使用本发明的方法进行处理后(2.5g二氧化锰粉末，45℃的水浴中恒温反应20min)，测定值为46mg/L。
通过以上实例，使用本方法去除Fenton试剂与废水反应后残留的双氧水对反应后COD测定干扰的最佳反应条件为：二氧化锰投加量0.1g/100mL水样，反应温度45℃，反应时间20min。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法，其特征在于，取待测溶液于反应容器中，加入二氧化锰后，恒温反应；将反应后的溶液过滤，再将滤液进行后续的化学需氧量分析测试。
2.根据权利要求1所述的一种排除双氧水对废水化学需氧量测定干扰的方法，其特征在于，二氧化锰投加量0.1g/100mL水样，恒温反应的条件为45℃的水浴中恒温反应20min。
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