CN103674671A - 一种检测奶粉中铝元素的前处理方法及使用其的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测奶粉中铝元素的前处理方法，包括：取待测奶粉，加入浓硝酸后摇匀，得到混合物A；向混合物A中加入过氧化氢溶液，放置2-10分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，冷却后用超纯水定容，得到待测液。该方法操作简单，耗时较短，且样本消化较完全。本发明还提供了一种检测奶粉中铝元素的方法，包括：配制铝元素标准溶液；根据上述前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。本发明方法的准确性和回收率较好，且耗时较短。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测奶粉中金属元素的前处理方法及使用其的检测方法，尤其适用于检测奶粉中铝元素的含量。
背景技术
对食品中的金属元素进行检测，需要对样本进行前处理，微波消解法为常见的前处理方法。微波消解法有速度快、消耗溶液少的优点。邓泽英等在《食品科技》2008年第33卷第9期公开了文章《应用电感耦合等离子体发射光谱法对食品中铝含量测定方法的研究》，其中微波消解法的步骤为：向样本中加入硝酸，低温缓慢加热半小时，冷却，加双氧水，将样品置于微波消解罐中共消解110分钟。该方法步骤复杂、消耗时间长。在对奶粉中铝元素检测时，用上述方法对奶粉进行前处理，不仅整个检测过程耗时较长，检测的准确性和回收率均不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测奶粉中铝元素的前处理方法，操作简单且耗时较短。
本发明的另一个目的是提供一种检测奶粉中铝元素的方法，检测速度较快，且准确性和回收率较好。
本发明提供了一种检测奶粉中铝元素的前处理方法，包括：取待测奶粉，加入浓硝酸后摇匀，得到混合物A；向混合物A中加入过氧化氢溶液，放置2-10分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，冷却后用超纯水定容，得到待测液。
在检测奶粉中铝元素的前处理方法的另一种示意性实施方式中，浓硝酸的质量分数为65%至69%，过氧化氢溶液的质量分数为30%。
在检测奶粉中铝元素的前处理方法的又一种示意性实施方式中，处理每克待测奶粉需要浓硝酸5至6毫升及过氧化氢溶液1.5至2毫升。
在检测奶粉中铝元素的前处理方法的还一种示意性实施方式中，微波加热消解的程序如下：
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
本发明还提供了一种检测奶粉中铝元素的方法，包括：配制铝元素标准溶液；根据上述前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
在检测奶粉中铝元素的方法的一种示意性实施方式中，铝元素标准溶液的配制方法为：将铝元素标准储备溶液用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素标准溶液。
在检测奶粉中铝元素的方法的另一种示意性实施方式中，电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。
本发明的一种检测奶粉中铝元素的前处理方法，包括取待测奶粉，加入浓硝酸，摇匀后加入过氧化氢溶液，放置2-10分钟后摇匀，再进行微波加热消解，冷却后定容，得到待测液。本发明的前处理方法操作简单，耗时较短，仅需向样本中依次加入浓硝酸和过氧化氢溶液，放置2-10分钟即可进行微波加热消解。
本发明的一种检测奶粉中铝元素的方法，通过上述前处理方法对待测奶粉进行前处理，再用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测。本发明方法的准确性和回收率较好，且耗时较短。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。
第一实施例：检测奶粉中铝元素的前处理方法。
取1克待测奶粉，加入质量分数为65%的浓硝酸5毫升，摇匀得到混合物A；向混合物A中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液1.5毫升，放置2分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，微波加热消解的程序如下表所示，冷却后用超纯水定容至25mL，得到待测液。
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
第二实施例：检测奶粉中铝元素的前处理方法。
取1克待测奶粉，加入质量分数为69%的浓硝酸5毫升，摇匀得到混合物A；向混合物A中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液1.5毫升，放置5分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，微波加热消解的程序如下表所示，冷却后用超纯水定容至25mL，得到待测液。
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
第三实施例：检测奶粉中铝元素的前处理方法。
取1克待测奶粉，加入质量分数为69%的浓硝酸5毫升，摇匀得到混合物A；向混合物A中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液2毫升，放置10分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，微波加热消解的程序如下表所示，冷却后用超纯水定容至25mL，得到待测液。
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
第四实施例：检测奶粉中铝元素的前处理方法。
取1克待测奶粉，加入质量分数为67%的浓硝酸6毫升，摇匀得到混合物A；向混合物A中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液1.8毫升，放置2分钟后摇匀，得到混合物B；对混合物B进行微波加热消解，微波加热消解的程序如下表所示，冷却后用超纯水定容至25mL，得到待测液。
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
第五实施例：检测奶粉中铝元素的方法。
1、将铝元素标准储备溶液(铝元素浓度为1000μg/mL，购于国家标务中心）用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL和0.20μg/mL的铝元素标准溶液；
2、根据第一实施例所述的前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；
3、用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，其中使用的电感耦合等离子发射光谱仪为PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
第六实施例：检测奶粉中铝元素的方法。
1、将铝元素标准储备溶液(铝元素浓度为1000μg/mL，购于国家标务中心）用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL和0.20μg/mL的铝元素标准溶液；
2、根据第二实施例所述的前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；
3、用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，其中使用的电感耦合等离子发射光谱仪为PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
第七实施例：检测奶粉中铝元素的方法。
1、将铝元素标准储备溶液(铝元素浓度为1000μg/mL，购于国家标务中心）用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL和0.20μg/mL的铝元素标准溶液；
2、根据第三实施例所述的前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；
3、用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，其中使用的电感耦合等离子发射光谱仪为PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
第八实施例：检测奶粉中铝元素的方法。
1、将铝元素标准储备溶液(铝元素浓度为1000μg/mL，购于国家标务中心）用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL和0.20μg/mL的铝元素标准溶液；
2、根据第四实施例所述的前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；
3、用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，其中使用的电感耦合等离子发射光谱仪为PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
对比实施例。
1、将铝元素标准储备溶液(铝元素浓度为1000μg/mL，购于国家标务中心）用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释中间溶液，制成铝元素浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL和0.20μg/mL的铝元素标准溶液。
2、精确称取0.2克对待测奶粉于微波消解罐中，加10mL硝酸，在微波加热套上低温（100度左右）缓慢加热半小时，待黄烟冒尽，将消解罐从加热套移下冷却，补加1mL双氧水，将样品置于微波消解罐中消解。微波消解程序如下所示。消解结束后，赶酸，待残液剩约1.0至1.5mL左右将样品定容至50mL，得到待测液。
最大加热功率 升温温度 升温时间 维持时间
1600 W 120℃ 5分钟 20分钟
1600 W 150℃ 6分钟 30分钟
1600 W 190℃ 8分钟 60分钟。
3、用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定，其中使用的电感耦合等离子发射光谱仪为PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。
检出限、回收率及精密度验证。
检出限验证方法：将空白样本（即质量为0的样本）进行重复检测7次，根据仪器测定结果计算出标准偏差，根据标准曲线将3倍标准偏差换算成浓度即为方法检出限。
回收率验证方法：向待测奶粉中加入铝单元素溶液标准物质（购于国家标务中心），添加量为0.1mg铝元素/100g待测奶粉，得到加标奶粉样本，对加标奶粉样本进行检测并计算回收率。
精密度验证方法：对上述加标奶粉样品进行了7次检测，并计算7次检测结果的相对标准偏差。
根据以上方法对第五实施例、第六实施例、第七实施例、第八实施例及对比实施例的检测方法的检出限、回收率和精密度进行验证，结果如下表所示。
| 第五实施例 | 第六实施例 | 第七实施例 | 第八实施例 | 对比实施例 | |
| 检出限 | 0.075 mg/100g | 0.074 mg/100g | 0.076 mg/100g | 0.074 mg/100g | 0.102 mg/100g |
| 回收率 | 83.90% | 92.50% | 84.00% | 89.7% | 136% |
| 相对标准偏差 | 5.26% | 6.01% | 2.09% | 4.59% | 10.10% |
在本文中，“相等”、“相同”等并非严格的数学意义上的限制，它也可以包含本领域技术人员可以理解的且制备或使用该产品及方法时允许的误差。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种检测奶粉中铝元素的前处理方法，其特征在于，包括：
取待测奶粉，加入浓硝酸后摇匀，得到混合物A；
向所述混合物A中加入过氧化氢溶液，放置2-10分钟后摇匀，得到混合物B；
对所述混合物B进行微波加热消解，冷却后用超纯水定容，得到待测液。
2.如权利要求1所述的检测奶粉中铝元素的前处理方法，其中所述浓硝酸的质量分数为65%至69%，所述过氧化氢溶液的质量分数为30%。
3.如权利要求1所述的检测奶粉中铝元素的前处理方法，其中处理每克待测奶粉需要所述浓硝酸5至6毫升及所述过氧化氢溶液1.5至2毫升。
4.如权利要求1所述的检测奶粉中铝元素的前处理方法，其中所述微波加热消解的程序如下：
功率 百分比 升温时间 控制温度 保持时间
1600w 100% 6 分钟 120℃ 1分钟
1600w 100% 5 分钟 150℃ 5分钟
1600w 100% 4 分钟 180℃ 35分钟。
5.一种检测奶粉中铝元素的方法，其特征在于，包括：
配制铝元素标准溶液；
根据权利要求1所述的前处理方法对待测奶粉进行前处理，得到待测液；
用电感耦合等离子体原子发射光谱法对所述铝元素标准溶液和所述待测液进行测定，根据所述铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线，根据所述标准曲线及所述待测液的测定结果计算所述待测奶粉中铝元素的含量。
6.如权利要求5所述的检测奶粉中铝元素的方法，其中，铝元素标准溶液的配制方法为：将铝元素标准储备溶液用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成铝元素浓度为10μg/mL的中间溶液，再用体积分数为8%的硝酸溶液稀释所述中间溶液，制成所述铝元素标准溶液。
7.如权利要求5所述的检测奶粉中铝元素的方法，其中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定条件为：等离子体气流量为14.3L/min，辅助气流量为0.22L/min，雾化器流量为0.85L/min，功率为1250W。
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2012
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