CN106248646A - 一种准确测定酒中硒含量的方法 - Google Patents

一种准确测定酒中硒含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106248646A
CN106248646A CN201610815028.XA CN201610815028A CN106248646A CN 106248646 A CN106248646 A CN 106248646A CN 201610815028 A CN201610815028 A CN 201610815028A CN 106248646 A CN106248646 A CN 106248646A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
wine
content
selenium
accurate determining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610815028.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王张民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Zhongke Longxiang Technology Co Ltd
Original Assignee
Harbin Zhongke Longxiang Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Zhongke Longxiang Technology Co Ltd filed Critical Harbin Zhongke Longxiang Technology Co Ltd
Priority to CN201610815028.XA priority Critical patent/CN106248646A/zh
Publication of CN106248646A publication Critical patent/CN106248646A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
    • G01N21/6404—Atomic fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N2021/6417—Spectrofluorimetric devices

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种准确测定酒中硒含量的方法，包括以下步骤：1)酒的预处理：将待测酒样品水浴加热，加入硝酸溶液与过氧化氢冷消化，过夜后热消化至溶液澄清，加入盐酸还原得到处理样品；2)采用氢化物发生—原子荧光光谱法对标准硒溶液和步骤1)得到的处理样品进行测定；用荧光信号进行定量，绘制标准工作曲线后定量分析待测样品；按照公式(1)可计算得到待测样品的总硒含量：X＝(C‑C0)×V/v (1)其中：X为待测样品中硒含量(μg/L)；C为处理样品中硒浓度(μg/L)；C0为试样空白测定硒浓度(μg/L)，V为测定液体总体积(mL)；v为称样体积(mL)。该方法温和、有机物消解更彻底、损失少、无毒、无污染、简单易操作，重复性好，精确度高。

Description

一种准确测定酒中硒含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域定量测定方法，具体涉及一种准确测定酒中硒含量的方法。
背景技术
硒是人体中必需的微量元素之一，自从1957年Schwartz研究发现Se具有营养作用后，Se的其他功能也在不断的被挖掘出来。Se在人体中作为谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的必要组成部分，有着抗氧化和消除自由基的作用，从而达到延缓衰老和提高免疫力等作用。日常生活中人们对酒的需求占有很大一部分比例，同时随着保健酒的兴起，富硒酒也有了一定的市场前景。在生产富硒酒的同时也需要对其中所含的硒含量进行测定，从而判断硒摄入量是否能够使消费者达到中国营养学会膳食营养素参考摄入量推荐值(60μg/d)。并且总硒含量的测定也可以作为硒形态测定等相关实验的基础实验部分，有助于酒中硒的更深入的研究。因此，准确并采用合适的方法检测酒的硒含量具有重大意义，不仅能指导消费者科学定量的补硒，还能进一步带动酒相关产业的深层次研究。
目前，我国测定食物中的硒含量主要为氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)，即酸化后的样品与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物硒化氢(H2Se)，硒化氢与载气混合进入原子化器，使硒原子化，激发光源再发射特征谱线激发硒原子得到荧光信号，经过放大后根据标准物溶液曲线进行定量分析(GB500993)。但是对于酒中的总硒检测，国内很多方法操作中并没提及硝酸与乙醇会在加热条件下进行反应(CH3CH2OH+HNO3→CH3CH2-O-NO2+H2O)，此反应的剧烈程度可能会造成器材或人员损伤。
发明内容
为克服上述问题和缺陷，减小乙醇与硝酸的反应程度，以及保证消解的彻底性，同时使操作过程变得更加安全，本发明提供了一种操作简便、重复性好的准确测定酒中硒含量的方法，技术方案如下：
一种酒中总硒含量的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)酒的预处理：将样品水浴加热，加入硝酸溶液与过氧化氢冷消化，过夜后热消化至溶液澄清，加入盐酸还原得到待测样品。
(2)采用氢化物发生—原子荧光光谱法对标准硒溶液和待测样品进行测定；用荧光信号进行定量，绘制标准工作曲线后定量分析待测样品。按照公式(1)可计算得到待测样品的总硒含量：
X＝(C-C0)×V/v(1)
其中：X为样品中待测物质的硒含量，单位为微克每升(μg/L)；C为待测液中硒的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C0为试样空白测定的硒浓度，单位为微克每升(μg/L)，V为测定液体总体积，单位为毫升(mL)；v为称样体积，单位为毫升(mL)。
优选的，所述方法中水浴加热温度为80℃，水浴时间为1-2h。
优选的，所述方法中硝酸溶液的纯度为(w/w)65％-68％(优级纯)，酒样品与硝酸的体积比例为1:0.08～1:0.16。
优选的，所述方法中过氧化氢溶液的纯度为(w/w)30％(优级纯)，酒样品与过氧化氢的体积比例为1:0.02～1:0.08。
优选的，所述方法中过氧化氢加入的操作为每次滴加少量过氧化氢，滴加后摇匀静置1～2min，待剧烈反应过后继续滴加直至完成。
优选的，所述方法中静置冷消化使用保鲜膜覆盖，时间为6h以上。
优选的，所述方法中热消化采用电热板消解，80℃加热30min，90℃加热30min，100℃加热1～2h，溶液澄清后取下冷却。若仍有颜色，须补加硝酸继续消解至澄清。
优选的，所述方法中盐酸溶液的纯度为(w/w)36％～38％(优级纯)，酒样品与盐酸的体积比例为1:0.05～1:0.1。
本发明涉及酒中硒含量的测定方法，是采用硝酸-双氧水消解法，再利用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行硒含量的测定。具体步骤参考GB500993。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.对酒类样品采用水浴加热，使消解反应变得更加温和。
2.加入过氧化氢可以使酒中的有机物消解的更加彻底。
3.热消解采用80～100℃的温度可以避免含硒化合物与酒的损失。
4.本发明方法简单易操作，重复性好，所用试剂无毒、无污染。
5.本发明在预处理阶段加入了去除乙醇的过程，使得整个过程变得温和易控制。此方法简单易操作，重复性好，精确度高，所用试剂无毒、无污染。
附图说明
图1为硒含量标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的效果，但不影响发明的保护范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1富硒灵芝酒中总硒含量测定
对富硒灵芝酒中的总硒含量测定前处理方法步骤进行了优化，优化过程及结果如下：
量取酒样品50mL于锥形瓶中，于80℃水浴锅中加热1～2h,以酒味基本散尽为水浴终点，加入8mL硝酸，摇匀并静置30min后逐滴加入2mL双氧水，每滴0.5mL，每次滴加后摇匀并静置2min，冷消化6h，于80℃下热消化30min，90℃下热消化30min，100℃下热消化1～2h至澄清，冷却后加入5mL盐酸还原3h，将锥形瓶中的溶液转移至25mL的比色管中，待测。
将氢化物发生条件设置为还原剂成分：0.2％NaOH+1％KBH4；载流：5％HCl。将原子荧光设置为载气/辅助气流速800mL/min，100mL/min；阴极电流/辅阴极电流65mA，25mA；光电倍增管负高压250V；原子化器温度300℃；进样体积1mL。
开机后按上述条件对原子荧光进行设置，待仪器稳定后，做出标准曲线，测定待测样品溶液，根据标准物质的检测硒含量与标准含量相比变化范围在±5％之内即认为样品测定具有准确性，根据公式计算样品总硒含量数据。
表1仪器检出限与精密度要求
表1为总硒测定仪器的性能要求。表2为酒类样品总硒测定结果。表3为加标回收测定结果。图1为硒含量标准曲线图。
表2酒类样品总硒测定结果
表3富硒灵芝酒加标回收测定结果
由表3可知，富硒灵芝酒的加标回收率在82％～88％，回收效果理想，说明前处理方法及测定方法可靠。
实例2富硒小麦酒中总硒含量测定
实施条件与实例1中相同，表4和表5分别为富硒小麦酒总硒测定结果和加标回收测定结果。
表4酒类样品总硒测定结果
表5富硒小麦酒加标回收测定结果
由表5可知，富硒小麦酒的加标回收率在79％～88％，回收效果理想，说明前处理方法及测定方法可靠。
综上所述，本发明能使酒中的有机物充分消解，并使含硒化合物充分还原，以便于总硒含量的检测。这对于推动普通酒成为一种补硒的健康饮品具有重大意义。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)酒的预处理：将待测酒样品水浴加热，加入硝酸溶液与过氧化氢冷消化，过夜后热消化至溶液澄清，加入盐酸还原得到处理样品；
2)采用氢化物发生—原子荧光光谱法对标准硒溶液和步骤1)得到的处理样品进行测定；用荧光信号进行定量，绘制标准工作曲线后定量分析待测样品；按照公式(1)可计算得到待测样品的总硒含量：
X＝(C-C0)×V/v (1)
其中：X为样品中待测物质的硒含量，单位为微克每升(μg/L)；C为处理样品中硒的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C0为试样空白测定的硒浓度，单位为微克每升(μg/L)，V为测定液体总体积，单位为毫升(mL)；v为称样体积，单位为毫升(mL)。
2.根据权利要求1所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述水浴加热温度为80℃，水浴时间为1-2h。
3.根据权利要求1或2所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述硝酸溶液的纯度为65％-68％(w/w)，酒样品与硝酸的体积比例为1:0.08～1:0.16。
4.根据权利要求1或3所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述过氧化氢溶液的纯度为30％(w/w)，酒样品与过氧化氢的体积比例为1:0.02～1:0.08。
5.根据权利要求4所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述过氧化氢加入的操作为每次滴加少量过氧化氢，滴加后摇匀静置1～2min，待剧烈反应过后继续滴加直至完成。
6.根据权利要求5所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述静置冷消化使用保鲜膜覆盖，时间为6h以上。
7.根据权利要求6所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述热消化采用电热板消解，80℃加热30min，90℃加热30min，100℃加热1～2h，溶液澄清后取下冷却；若仍有颜色，须补加硝酸继续消解至澄清。
8.根据权利要求7所述的准确测定酒中硒含量的方法，其特征在于：步骤1)所述盐酸溶液的纯度为36％～38％(w/w)，酒样品与盐酸的体积比例为1:0.05～1:0.1。
CN201610815028.XA 2016-09-09 2016-09-09 一种准确测定酒中硒含量的方法 Pending CN106248646A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610815028.XA CN106248646A (zh) 2016-09-09 2016-09-09 一种准确测定酒中硒含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610815028.XA CN106248646A (zh) 2016-09-09 2016-09-09 一种准确测定酒中硒含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106248646A true CN106248646A (zh) 2016-12-21

Family

ID=57599811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610815028.XA Pending CN106248646A (zh) 2016-09-09 2016-09-09 一种准确测定酒中硒含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106248646A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110333209A (zh) * 2019-07-11 2019-10-15 恩施土家族苗族自治州农业科学院(恩施土家族苗族自治州硒应用技术与产品开发研究院) 一种土壤有效硒的检测方法
CN111024665A (zh) * 2019-12-24 2020-04-17 武汉轻工大学 一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法
CN111855834A (zh) * 2020-06-12 2020-10-30 浙江大学 一种富硒蛋白多糖总硒含量的测定方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101493442A (zh) * 2009-02-23 2009-07-29 西北师范大学 一种快速测定硒多糖中硒含量的方法
US20120050734A1 (en) * 2009-04-15 2012-03-01 Stefan Wennmalm Inverse-fluorescence correlation spectroscopy
CN103196880A (zh) * 2013-03-21 2013-07-10 内蒙古包钢钢联股份有限公司 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
CN103528879A (zh) * 2013-09-26 2014-01-22 苏州国环环境检测有限公司 火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法
CN103674671A (zh) * 2012-09-26 2014-03-26 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种检测奶粉中铝元素的前处理方法及使用其的检测方法
CN104422672A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 上海宝钢工业技术服务有限公司 采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法
CN105439864A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 常州市长宇实用气体有限公司 一种从川芎茎中提取高纯度阿魏酸的方法
CN105461783A (zh) * 2016-02-04 2016-04-06 常州市好利莱光电科技有限公司 一种脱臭脱色蚕蛹蛋白的制备方法
CN105455137A (zh) * 2015-12-12 2016-04-06 常州大学 一种芹菜/海带复合抗肿瘤降血脂营养强化剂的制备方法
CN105758830A (zh) * 2016-02-25 2016-07-13 江苏省海洋水产研究所 一种微波加湿法分步消解海产品测定总砷含量的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101493442A (zh) * 2009-02-23 2009-07-29 西北师范大学 一种快速测定硒多糖中硒含量的方法
US20120050734A1 (en) * 2009-04-15 2012-03-01 Stefan Wennmalm Inverse-fluorescence correlation spectroscopy
CN103674671A (zh) * 2012-09-26 2014-03-26 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种检测奶粉中铝元素的前处理方法及使用其的检测方法
CN103196880A (zh) * 2013-03-21 2013-07-10 内蒙古包钢钢联股份有限公司 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
CN104422672A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 上海宝钢工业技术服务有限公司 采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法
CN103528879A (zh) * 2013-09-26 2014-01-22 苏州国环环境检测有限公司 火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法
CN105455137A (zh) * 2015-12-12 2016-04-06 常州大学 一种芹菜/海带复合抗肿瘤降血脂营养强化剂的制备方法
CN105439864A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 常州市长宇实用气体有限公司 一种从川芎茎中提取高纯度阿魏酸的方法
CN105461783A (zh) * 2016-02-04 2016-04-06 常州市好利莱光电科技有限公司 一种脱臭脱色蚕蛹蛋白的制备方法
CN105758830A (zh) * 2016-02-25 2016-07-13 江苏省海洋水产研究所 一种微波加湿法分步消解海产品测定总砷含量的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国卫生部: "《中华人民共和国国家标准》", 1 January 2004 *
李威: "枸杞和枸杞酒中硒含量测定不同前处理方法的比较研究", 《安徽农业科学》 *
杨泽炎: "HG-AFS法测定保健酒中总硒含量", 《酿酒科技》 *
赵科明: "ICP_OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法", 《环境科学与技术》 *
赵蕾: "地质样品中ICP-MS法测试稀土元素样品前处理研究", 《科技论坛》 *
高媛媛: "ICP_OES测定金矿尾矿区优势植物中的重金属元素", 《分析试验室》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110333209A (zh) * 2019-07-11 2019-10-15 恩施土家族苗族自治州农业科学院(恩施土家族苗族自治州硒应用技术与产品开发研究院) 一种土壤有效硒的检测方法
CN111024665A (zh) * 2019-12-24 2020-04-17 武汉轻工大学 一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法
CN111855834A (zh) * 2020-06-12 2020-10-30 浙江大学 一种富硒蛋白多糖总硒含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Sample matrix-assisted photo-induced chemical vapor generation: a reagent free green analytical method for ultrasensitive detection of mercury in wine or liquor samples
CN106248646A (zh) 一种准确测定酒中硒含量的方法
CN101187629B (zh) 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法
CN111103271B (zh) 外管进样的原子荧光分析方法
CN102507721A (zh) 一种微波消解-耐氢氟酸进样系统icp-ms测定粉类化妆品中锑的方法
CN102353637B (zh) 一种测定岩矿中银含量的方法
CN111307788A (zh) 采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法
CN111024665A (zh) 一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法
CN100573109C (zh) 一种铝锭中微量铅的测定方法
CN109142327A (zh) 应用石墨炉消解-电感耦合等离子体光谱法同时测定硫磺中铜铁汞等6种微量元素的方法
CN102721676A (zh) 原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法
CN105021781B (zh) 双浊点萃取‑氢化物发生‑原子荧光光谱联用测定食品中的硒的方法
CN109632933B (zh) 一种脂肪乳注射液的分析方法
CN104359751B (zh) 微波消解荧光法测定土壤中微量铀
CN102706847A (zh) 氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷和汞的方法
CN111257258A (zh) 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法
CN102072886B (zh) 一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂
CN110672577A (zh) 一种大米中硒含量的测定方法
CN115372453A (zh) 一种测定包头白云鄂博选冶尾矿中钡、锆的方法
CN103018222A (zh) 气态进样无色散原子荧光测定过渡和贵金属元素时的内标法
CN110563609B (zh) 一种检测亚硒酸根的近红外荧光探针的制备方法及应用
CN102628847B (zh) 一种氨氮快速氧化方法及其装置
Sun et al. Determination of trace selenium in urine by derivative hydride generation atomic absorption spectrometry
CN101799418B (zh) 对硫化物及过氧化氢敏感的材料及其制备方法和用途
CN110095452A (zh) 一种同时测定有机肥中磷和钾含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication