CN105784677A - 一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其包括如下步骤：(1)样品溶解；(2)萃取与分离；(3)空白溶液；(4)等离子体发射光谱法测量；(5)结果计算。本发明所述的碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。利用本发明的技术方案可以精确测定碳化硼氧化铝芯块中各杂质元素的含量，得到准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

Description

一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法
技术领域
本发明涉及碳化硼氧化铝芯块的化学检测方法，具体涉及到采用等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的方法。
背景技术
碳化硼氧化铝芯块作为国产AP1000组件通水环状可燃毒物棒的重要组成部分，主要由B4C粉末和Al2O3粉末按一定配比后经高温烧结而成，碳化硼的硬度仅次于金刚石，不溶于酸、碱。而氧化铝俗称刚玉，质较硬，不溶于水，微溶于碱和酸。因此经高温煅烧后的碳化硼氧化铝化学性质更稳定，更难溶于酸、碱。目前碳化硼氧化铝芯块溶解方法和杂质的测定目前还未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在提供一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其根据检测工作的需要，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
实现本发明目的的技术方案：一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶解
称取一定量的碳化硼氧化铝芯块试样，加入磷酸在微波炉中进行消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min；
待冷却至室温后，再加入5.5mol/L的硝酸溶液和氢氟酸，再在微波炉中进行重复消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min，得到试样溶液；
所述加入的碳化硼氧化铝芯块样品质量与磷酸体积比为0.1g/5mL；所述加入的磷酸、硝酸溶液和氢氟酸体积比为：VH3PO4：VHNO3：VHF＝5：10：2；
(2)萃取与分离
移取10mL步骤(1)所得试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，进行第一次萃取；
将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，用于测定杂质元素；所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1；
(3)空白溶液
随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即重复步骤(1)和(2)，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；
(4)等离子体发射光谱法测量
采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；仪器工作条件为RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测；
采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；
(5)结果计算
碳化硼氧化铝芯块试样中各杂质元素的计算结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为μg/g；
ω＝ω1-ω2……………………………(1)
式中：
ω——碳化硼氧化铝芯块试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω1——步骤(2)所得试样溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω2——步骤(3)所得空白溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其所述的杂质元素包括Fe、Si、Ca、Cr、Ni、Mg、Eu、Gd、Dy、Hf、Sm、Na。
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其所述的杂质元素的分析谱线如下表1所示。
表1元素的分析线
杂质元素 分析线nm 杂质元素 分析线nm
Fe 238.204 Eu 412.970
Si 251.611 Gd 336.233
Ca 315.887 Dy 353.170
Cr 267.716 Hf 324.766
Ni 231.604 Sm 442.434
Mg 279.077 Na 589.592
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其所述的杂质元素标准溶液如下表2所示。
表2标准系列溶液μg/mL
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其步骤(1)所述的样品溶解具体为：准确称取0.1g试料置于100mL的聚乙烯內罐中，加入5mL磷酸，在微波炉中进行消解，消解程序为；在220℃、800W消解50min；待冷却至室温后，再向聚乙烯内管中加入10mL5.5mol/L硝酸溶液和2mL氢氟酸后，再微波炉中进行重复消解，消解步骤为；先在180℃、400W消解5min，，然后在200℃、600W消解5min，最后在220℃、800W消解50min；待冷却至室温，将试样用去离子水转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到试样溶液。
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其步骤(2)所述的萃取与分离具体为：准确移取10mL试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，震荡30秒后静置10分钟；将水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，摇匀，用于测定杂质元素。
如上所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其所述的磷酸为优级纯，ρ(H3PO4)＝1.69g/cm3；所述的氢氟酸为优级纯，ρ(HF)＝1.18g/cm3。
本发明的效果在于：本发明所述的碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。利用本发明的技术方案可以精确测定碳化硼氧化铝芯块中各杂质元素的含量，得到准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法包括如下步骤(其中所述的杂质元素包括Fe、Si、Ca、Cr、Ni、Mg、Eu、Gd、Dy、Hf、Sm、Na)：
(1)样品溶解
准确称取0.1g试料置于100mL的聚乙烯內罐(Mmicrowave3000,AntonPaar公司制造)中，加入5mL磷酸，在微波炉中进行消解，消解程序为；在220℃、800W消解50min；
待冷却至室温后，再向聚乙烯内管中加入10mL、5.5mol/L硝酸溶液和2mL氢氟酸后，再微波炉中进行重复消解，消解程序为；在220℃、800W消解50min；
待冷却至室温，将试样用去离子水转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到试样溶液。
所述的磷酸为优级纯，ρ(H3PO4)＝1.69g/cm3；所述的氢氟酸为优级纯，ρ(HF)＝1.18g/cm3。
(2)萃取与分离
准确移取10mL试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，震荡30秒后静置10分钟；
将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，摇匀，用于测定杂质元素。
所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1。
(3)空白溶液
随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即重复步骤(1)和(2)，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；
(4)等离子体发射光谱法测量
采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；
仪器工作条件如表3所示。
表3仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1100～1300W 载气流量 0.80～0.85L/min
等离子气流量 14～16L/min 进样速度 1.2～1.8mL/min
辅助气流量 0.2～0.3L/min 观测方式 水平观测
采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；
(5)结果计算
碳化硼氧化铝芯块试样中各杂质元素的计算结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为μg/g。
ω＝ω1-ω2……………………………(1)
式中：
ω——碳化硼氧化铝芯块试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω1——步骤(2)所得试样溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω2——步骤(3)所得空白溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
所述的杂质元素的分析谱线如下表4所示。
表4元素的分析线
杂质元素 分析线nm 杂质元素 分析线nm
Fe 238.204 Eu 412.970
Si 251.611 Gd 336.233
Ca 315.887 Dy 353.170
Cr 267.716 Hf 324.766
Ni 231.604 Sm 442.434
Mg 279.077 Na 589.592
所述的杂质元素标准溶液如下表5所示。
表5标准系列溶液μg/mL
实施例2
分别称取同一三碳化硼氧化铝试样18份，分为三组，一组作为本底；一组加入各杂质元素下限的量；一组加入各杂质元素五倍下限的量，三组试样在实施例1所述的相同的处理条件下进行测定，结果见表6、7。
表6杂质元素方法下限点回收率和精密度μg/g
表7杂质元素方法五倍下限点回收率和精密度μg/g
结果表明，各待测杂质元素的回收率为95％～102％，精密度优于10％。
本发明针对碳化硼和氧化铝的化学性质的不同而采用分步溶解的方法进行试样溶解。根据碳化硼和氧化铝的化学性质，选择不同种类的酸和微波消解参数进行实验，确定最佳的溶解条件。
因光谱仪对硼有很强的记忆效应，将对低含量硼的测定有严重的干扰，因此须将溶液中的硼分离。目前硼的分离方法主要有离子交换法和萃取法。离子交换法采用的是硼特效树脂，在弱碱性条件下吸附硼，在稀盐酸介质下洗脱硼，该方法适用于单纯硼的纯化和分离。碳化硼氧化铝芯块试样中元素铝含量约为45％，在弱碱性条件下元素铝产生沉淀，在沉淀过程中易引起部分的杂质元素共沉淀，不利于杂质元素的测定，综上本实验采用萃取法分离硼。实验以二甲苯为稀释剂，采用2-乙基-1，3-已二醇按1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的比例配制成20mL的萃取剂，在不同硝酸浓度下进行硼的萃取分离，2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的稀释比例为1∶1时的硼余量最少。萃取效率随着硝酸酸度的增大而提高，因此选择2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的稀释比例为1∶1，硝酸酸度为5.5mol/L。
对于等离子体发射光谱法的测量条件主要有高频功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量，其中高频功率和载气流量是影响测量结果最主要的因素。分别在载气流量为0.65L/min～0.90L/min和功率900W～1400W时测定各元素的下限点的强度信号值。当0.80L/min～0.85L/min和功率在1100W～1300W时，各元素能获得最大的强度信号值。

Claims (7)

1.一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)样品溶解
称取一定量的碳化硼氧化铝芯块试样，加入磷酸在微波炉中进行消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min；
待冷却至室温后，再加入5.5mol/L的硝酸溶液和氢氟酸，再在微波炉中进行重复消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min，得到试样溶液；
所述加入的碳化硼氧化铝芯块样品质量与磷酸体积比为0.1g/5mL；
所述加入的磷酸、硝酸溶液和氢氟酸体积比为：VH3PO4：VHNO3：VHF＝5：10：2；
(2)萃取与分离
移取10mL步骤(1)所得试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，进行第一次萃取；
将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，用于测定杂质元素；
所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1；
(3)空白溶液
随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即按照步骤(1)和(2)操作，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；
(4)等离子体发射光谱法测量
采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；
仪器工作条件为RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测；
采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；
(5)结果计算
碳化硼氧化铝芯块试样中各杂质元素的计算结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为μg/g。
ω＝ω1-ω2……………………………(1)
式中：
ω——碳化硼氧化铝芯块试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω1——步骤(2)所得试样溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω2——步骤(3)所得空白溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素包括Fe、Si、Ca、Cr、Ni、Mg、Eu、Gd、Dy、Hf、Sm、Na。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素的分析谱线如下表1所示。
表1元素的分析线
4.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素标准溶液如下表2所示。
表2标准系列溶液μg/mL
5.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(1)所述的样品溶解具体为：
准确称取0.1g试料置于100mL的聚乙烯內罐中，加入5mL磷酸，在微波炉中进行消解，消解程序为；在220℃、800W消解50min；
待冷却至室温后，再向聚乙烯内管中加入10mL5.5mol/L硝酸溶液和2mL氢氟酸后，再微波炉中进行重复消解，消解步骤为；先在180℃、400W消解5min，，然后在200℃、600W消解5min，最后在220℃、800W消解50min；
待冷却至室温，将试样用去离子水转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到试样溶液。
6.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取与分离具体为：准确移取10mL试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，震荡30秒后静置10分钟；将水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，摇匀，用于测定杂质元素。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的磷酸为优级纯，ρ(H3PO4)＝1.69g/cm3；所述的氢氟酸为优级纯，ρ(HF)＝1.18g/cm3。
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